1、ICS 73.080 D 53 道B中华人民主t./、和国国家标准GB/T 14506.3-2010 代替GB/T14506.3-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第3部分:二氧化硅量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks Part 3: Determination of silicon dioxide content 2010-11-10发布2011-02-01实施数百马i坊i;i)中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 14506.3一2010前言GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下
2、30部分组成z第1部分:吸附水量测定E一一第2部分:化合水量测定;一一第3部分=二氧化硅量测定E一一第4部分:三氧化二铝量测定z一一第5部分:总铁量测定;一一-第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分:氧化镜量测定;第8部分:二氧化铁量测定;一一第9部分:五氧化二磷量测定;一一第10部分:氧化锺量测定;一一第11部分:氧化钢和氧化铀量测定;一一第12部分z氟量测定;一一第13部分:硫量测定;一一第14部分:氧化亚铁量测定;一一第15部分:钮量测定;第16部分:铀量测定;一一第17部分:智、量测定;一一第18部分:铜量测定z一一第19部分:铅量测定;第20部分:辛辛量测定;第21部分:镇和钻量测定;
3、一一一第22部分:饥量测定;一一第23部分:锚量测定;一一第24部分:铺量测定;一一第25部分:铝和鸽量测定;-一一第26部分z钻量测定E一一第27部分z镰量测定F第28部分:16个主次成分量测定;一一第29部分:稀土等22个元素量测定;一一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第3部分。本部分代替GB/T14506. 3-1993(硅酸盐岩石化学分析方法二氧化硅的测定。本部分与原部分相比，主要变化如下:一一增加了规范性引用文件:-一一增加了警示、警告内容。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。I GB/T 14506.3-2010
4、 E 本部分负责起草单位z国家地质实验测试中心。本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人z胡勇平、郑存江、张明杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14506.3-1993。GB/T 14506.3-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第3部分:二氧化硅量测定曹示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中二氧化硅量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中二氧化硅量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中二氧化硅
5、量的测定。测定范围:大于5%的二氧化硅量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定3 聚环氧乙皖重量法3. 1 原理试料用碳酸铀熔融，盐酸浸取，蒸发至小体积，加聚环氧乙烧凝聚硅酸，过滤，灼烧，称重。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化
6、硅形式除去，再灼烧称重。处理前后质量之差即为沉淀中的二氧化硅量。残渣用焦硫酸饵熔融，水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用铝蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅，两者之和即为试料中二氧化硅量。3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682要求的分析实验室用水。3.2. 1 元水碳酸铀(优级纯)。3.2.2 过氧化铀。3.2.3 棚酸。3.2.4 焦硫酸饵。3.2.5 甲醇。3.2.6 元水乙醇。3.2.7 乙醇(6+的。3.2.8 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。3.2.9 盐酸0+1)。3.2.10 盐酸(5+95)。3.2. 11 盐酸c(HCl)=1 m
7、ol/L。3.2.12 氢氟酸(1.15 g/mL)。曹告-一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时戴手套，防止皮肤接触。3.2.13 硝酸(p1.42 g/ mL) ，优级纯。1 GB/T 14506.3一20103.2. 14 硫酸0+1)。警告一一不当的稀释易发生危险!3.2. 15 铝酸锻溶液(50g/L)。贮于塑料瓶中。3.2. 16 氢氧化铀溶液(100g/L)。贮于塑料瓶中。3.2. 17 聚环氧乙烧溶液(1g/L):称取0.1g聚环氧乙皖溶解于100mL水中，搅拌，放置过夜，过滤后使用。3.2. 18 抗坏血酸溶液(50g/L)。用时现配。3.2. 19 二氧化硅标准溶液的配制:a) 二
8、氧化硅标准溶液(200g/mL): 称取0.2000g预先经1000 .C灼烧1h的高纯二氧化硅，置于铀站捐中，加1g过氧化铀(3.2.2)混匀，上面再覆盖1g过氧化铀(3.2.幻，置于520.C士10.C的高温炉内熔融10min. 取出冷却，用滤纸擦净增捐外壁，放在塑料烧杯中用热水浸取，洗出土甘塌和盖，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中保存;b) 二氧化硅标准溶被(20.0g/mL): 分取10mL二氧化硅标准溶液3.2.19a汀，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即转人干燥的塑料瓶中保存。用时现配。3.2.20 硝酸银溶液
9、(10g/L):贮于棕色瓶中。3.2.21 酣酥乙醇榕液(1g/L):称取o.1 g酷溶解于100mL乙醇(3.2.7)中。3.3 仪器3.3. 1 分光光度计。3.3.2 天平:三级，感量0.1mg. 3.4 试样3.4. 1 试样粒径应小于74m。3.4.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。3.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。3.5 分析步骤3.5. 1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3.5.2 试料量称取1g试料，精确至0.1mg. 3.
10、5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。3.5.5 测定3.5.5.1 试料的分解将试料(3.5.2)置于预先盛有6g元水碳酸铀(3.2.1)的铅增塌中，搅拌均匀，再覆盖1g无水碳酸铀(3.2.1)。盖上铀增塌盖，放入高温炉中，于1000 .C熔融40min，取出冷却。2 注1:如试料中重金属含盐1mg时，先用王水处理。将试料(3.5.2)置于250mL烧杯中，加15mL盐酸(3.2.肘，于电热板上加热10min.加5mL硝酸(3.2.13)。继续加热蒸发至干，再加5mL盐酸(3.2.肘，蒸干。加少量盐
11、酸(3.2.的，加水至约50mL，加热使盐类溶解，取下，用致密定量滤纸过滤，滤液保留。滤纸和残渣置于铅站塌中，灰化，再用元水碳酸销(3.2.1)熔融，熔块连同瑜塌在原滤液中浸取后，按(3.5.5.2)继续进行。注2:铝含址太高时，可适当延长熔矿时间至1h. GB/T 14506.3一20103.5.5.2 熔块的浸取和硅酸的凝聚用滤纸擦净增塌外壁，放入250mL烧杯中，盖上表面皿，慢慢加入50mL盐酸(3.2.9)，待剧烈反应停止后，加热使熔块脱落，洗出增捐和增捐盖。如有结块，用玻璃棒压碎。架上玻璃三角架后盖上表面皿，置于沸水浴上蒸发至约10mL，取下，冷却，加10mL盐酸(3.2.8)，加5
12、mL聚环氧乙烧溶液(3.2. 17) ，搅匀。放置5min，加水约30mL，搅拌使可溶性盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，将沉淀全部转入滤纸上，用盐酸(3.2.10)洗涤烧杯与滤纸各数次，并用橡皮擦头和一小片滤纸擦净玻璃棒和烧杯，再用水洗沉淀和滤纸至无氯离子用硝酸银溶液(3.2.20)检查。注:如试料含氟0.3%，在用酸浸取熔块时，加入。.5g棚酸(3.2.3)，使氟与珊结合成HB丑，在以后蒸发溶液时，氟以BF3形式逸去，不影响测定，但过剩的棚在硅酸脱水时以棚酸状态混入硅酸沉淀中，灼烧成三氧化二珊，当用氢氟酸-硫酸处理时，三氧化二棚又与氟生成BF.而逸出，使二氧化硅结
13、果偏高。故窝在沉淀灼烧后，用甲蹲(3.2.5)处理，使砌全部呈砌甲隧B(OCH3)3挥发除去。3.5.5.3 沉淀的灼烧、称量和处理将谑纸连同沉淀放入铀蜡涡中，低温灰化。将铅增塌放入高温炉中，在1000 .C灼烧1h，取出稍冷却后，放人干燥器中，冷却20min，称重。再在1000 .C下反复灼烧30min直至恒重。沿增塌壁加3滴5滴水润湿沉淀，加10滴硫酸(3.2.14)、5mL氢氟酸(3.2.12) ，加热蒸发至白烟冒尽，将增塌连同残渣置于1000 c高温炉中灼烧30min，取出稍冷却后，放入干燥器中，冷却20min，称重。再在1000 .C下反复灼烧30min直至恒重。两次称重质量之差为沉
14、淀中二氧化硅量。3.5.5.4 残渣的熔融残渣用1g-2 g焦硫酸饵(3.2.4)在600c 700 c熔融5min，加5mL水及1mL盐酸(3.2.9)加热溶解，并入收集滤液移入250mL容量瓶中，加15mL盐酸(3.2. 9) ，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此为滤液A。保留滤液A用于残余二氧化硅量、总铁量、三氧化二铝量、氧化钙量、氧化娱量、二氧化铁量、氧化锤量、五氧化二磷量的测定。3.5.5.5 捷潭中残余二氧化硅量的测定3.5.5.5. 1 硅酸的解聚分取10mL撞液A(3.5. 5.4)置于50mL聚四氟乙烯烧杯或30mL50 mL铅甜揭中，加10mL 氢氧化铀榕液(3.2.16
15、)，搅匀。置于电热板上加热微沸数分钟，取下冷却，加1滴酣酥指示剂(3.2.21), 先用较浓的盐酸(3.2.的中和大量的碱后，再用稀盐酸(3.2.11)中和至红色褪去并过量6mL，移入100 mL容量瓶中。3.5.5.5.2 校准溶液系列的配制分取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液3.2.19b) ，置于一系列盛有10mL盐酸(孔丘10)的100mL容量瓶中，加水至约40mLt:fJ日10mL元水乙醇(3.2.的，摇匀。放置20min后，加10rnL硫酸(3.2.14) ，摇匀。放置10min后，加5mL抗坏血酸溶液(3.2. 18)
16、 ，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。3.5.5.5.3 显色和测定向试液(3.5.5.5. 1)中加10mL元水乙醇(3.2.的，摇匀。加5mL铝酸镜溶液(3.2.15)，摇匀。放置20min后，加10mL硫酸(3.2.14) ，摇匀。放置10min后，加5mL抗坏血酸溶液(3.2. 18) ，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。放置1h后，用2cm比色皿，在分光光度计上波长660nm处，以试剂空白为参比测量吸光度。3.5.5.5.4 校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的二氧化硅量。3.6 结果计算计算结果以质量分数w(Si02)计，数值以%表示，按式(1)计算
17、二氧化硅量。(mj -m2)一(m3-m4) , I ( ms - mo ) V X 10-6 w(Si02)= , .Oj 02 .3 4 X100+.s .OT .,- X100 ( 1 ) Z / m . . - - - . m Vj 3 GB/T 14506.3-2010 式中zmj一一处理前沉淀与瑞捐质量，单位为克(g); m2 处理后残渣与瑞塌质量，单位为克(g); m3一一处理前空白蜡塌质量，单位为克(g); m4一一处理后空白增塌质量，单位为克(g); ms一一从校准曲线上查得试料溶液的二氧化硅量，单位为微克(g); mo一从校准曲线上查得试料空白溶液的二氧化硅量，单位为微克(
18、g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);Vj 分取试料溶液体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g)。分析结果保留至小数点后第二位。3. 7 精密度聚环氧乙烧重量法测定硅酸盐岩石中二氧化硅量结果的精密度见表10表1精密度成分水平范围m重复性限rSi02 35.6-90.4 r=0.198十0.0026m注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。4 动物肢凝聚重量法4.1 原理% 再现性限RR=0.346十0.0021m 试料用碳酸铀熔融，盐酸浸取，蒸发至湿盐状，加盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤，灼烧，称重。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再
19、灼烧称重。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅量。残渣用焦硫酸饵熔融，水提取并人二氧化硅滤液中。经解聚后用铝蓝光度法测定滤液中残余的二氧化硅，两者之和即为试料中二氧化硅量。4.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和二次蒸锢水，去离子水应经过蒸锢后使用。4.2.1 元水碳酸铀，优级纯。4.2.2 过氧化铀。4.2.3 跚酸。4.2.4 焦硫酸饵。4.2.5 甲醇。4.2.6 无水乙醇。4.2.7 乙醇(6+的。4.2.8 盐酸(1.19g/mL) ，优级纯。4.2.9 盐酸0+1)。4.2.10 盐酸(5+95)。4.2. 11 盐酸c(HCl) = 1 mol/L。
20、4.2. 12 氢氟酸(p1.15 g/mL)。曹告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.2.13 硝酸(p1.42 g/ mL) ，优级纯。4.2. 14 硫酸0+口。警告-不当的稀释易发生危险!4.2. 15 铝酸镀溶液(50g/L)。贮于塑料瓶中。4 GB/T 14506.3-2010 4.2. 16 氢氧化铀溶液。00g/L)。贮于塑料瓶中。4.2. 17 动物胶溶液。og/L)。称取1g动物胶溶解于70oC的100mL水中。用时现配。4.2. 18 抗坏血酸溶液(50g/L)。用时现配。4.2.19 二氧化硅标准溶液的配制:a) 二氧化硅标准溶液(200g/mL
21、): 称取0.2000 g预先经1000 oC灼烧1h的高纯二氧化硅，置于铅蜡塌中，加1g过氧化铀(4.2.2)混匀，上面再覆盖1g过氧化铀(4.2.2)，在520oC士10oC的高温炉内熔融10mino 取出冷却，用滤纸擦净增塌外壁，放在塑料烧杯中用热水浸取，洗出土甘塌和盖，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中保存Fb) 二氧化硅标准溶液(20.0g/mL): 分取10.0mL二氧化硅标准溶液4.2.19a汀，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中保存。用时现配。4.2.20 硝酸银溶液(10g/L)。贮于棕色
22、瓶中。4.2.21 酣歌乙醇溶液(1g/L)。称取0.1g酣Itt溶解于100mL乙醇(4.2.7)中。4.3 仪器4.3. 1 分光光度计。4.3.2 天平:三级，感量0.1mg o 4.4 试样4.4. 1 试样粒径应小于74m.4.4.2 试样应在105.C预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。4.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。4.5 分析步骤4.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或接一定比例进行双份测定。4.5.2 试料量称取1g试料，精确至0.1mg. 4.5.3 空白试验随同
23、试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4.5.5 测定4.5.5.1 试料的分解将试料(4.5.2)置于预先盛有6g元水碳酸铀(4.2.1)的铀蜻塌中，搅拌均匀，再覆盖1g元水碳酸铀(4.2.1)。盖上铅增塌盖，放入高温炉中，于1000 .C熔融40min，取出冷却。注1:如试料中重金属含量1mg时，先用王水处理。将试料(4.5.2)置于250mL烧杯中，加15mL盐酸(4.2.肘，于电热板上加热10min，加5mL硝酸(4.2.13)，继续加热蒸发至干，再加5mL盐酸(4.2.8)，蒸干。加少量盐酸(4.2.9)，加水
24、至约50mL，加热使盐类溶解，取下，用致密定量滤纸过滤，滤液保留。滤纸和残渣置于铅柑涡中，灰化，再用元水碳酸销(4.2.1)熔融，熔块连同增塌在原滤液中浸取后，按(4.5.5.2)继续进行，注2:铝含址太高时，可适当延长熔矿时间至1h. 4.5.5.2 熔块的浸取和硅酸的凝聚用滤纸擦净增塌外壁，放入250mL烧杯中，盖上表面皿，慢慢加入50mL盐酸(4.2.9)，待剧烈反应停止后，加热使熔块脱落，洗出增塌和增捐盖。如有结块，用玻璃棒压碎。架上玻璃三角架后盖上表GB/T 14506.3-2010 面皿，放在沸水浴上蒸发至湿盐状，取下，冷却，用玻璃棒压碎盐类，加20mL盐酸(4.2.剖，加热微沸1
25、 min，将烧杯置于70oc水浴中，加入10mL动物胶(4.2. 17)，充分搅拌1min，并在水浴上保持10 min，取下用水冲洗表面皿，加水至约40mL，搅拌使可溶性盐类榕解，用中速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，将沉淀全部转入滤纸上，用盐酸(4.2.10)洗涤沉淀与烧杯各数次，并用橡皮擦头和一小片滤纸擦净玻璃棒和烧杯，再用水洗沉淀和滤纸至元氯离子用硝酸银溶液(4.2.20)检查。注z如试料含氟0.3%时，在用酸浸取熔块时，加入0.5g棚酸(4.2.3)，使氟与砌结合成HB孔，在以后蒸发溶液时氟以BF3形式逸去，不影响测定，但过剩的砌在硅酸脱水时以棚酸状态混入硅酸沉淀中，灼烧成
26、三氧化二珊，当用氢氟酸-硫酸处理时三氧化二砌又与氟生成BF3而逸出，使二氧化硅结果偏高。故需在沉淀灼烧后，用甲醇(4.2.5)处理，使棚全部呈砌甲隧B(OCH3)3挥发除去。4.5.5.3 沉淀的灼烧、称重和处理将滤纸连同沉淀放入铅士甘塌中，低温灰化。将铀酣塌放入高温炉中，在1000 OC灼烧1h，取出稍冷却后，放入干燥器中，冷却20min，称重。再在同样温度下反复灼烧30min直至恒重。沿士甘捐壁加3滴5滴水润湿沉淀，加10滴硫酸(4.2.14)、5mL氢氟酸(4.2.12)，加热蒸发至白烟冒尽，将增塌连同残渣置于10000C的高温炉中灼烧30min，取出稍冷后，放入干燥器中，冷却20min
27、，称重。再在同样温度下反复灼烧30min直至恒重。两次称重质量之差为沉淀中二氧化硅量。4.5.5.4 残渣的熔融残渣用1g2 g焦硫酸饵(4.2.4)在600oC 700 oC熔融5min，加几毫升水及几滴盐酸(4.2.9)加热溶解，并入收集滤液的250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此为滤液A。保留滤液A用于残余二氧化硅量、总铁量、三氧化二铝量、氧化钙量、氧化镜量、三氧化铁量、氧化锺量、五氧化二磷量的测定。4.5.5.5 谑液中残余二氧化硅的测定4.5.5.5. 1 硅酸的解聚分取10mL滤液A(4.5. 5. 4)置于50mL聚四氟乙烯烧杯或30mL50 mL铅增塌中，加1
28、0mL 氢氧化铀溶液(4.2.16)搅匀。置于电热板上加热微沸数分钟，取下冷却，加1滴酷wt指示剂(4.2.21), 先用较浓的盐酸(4.2.的中和大量的碱后，再用稀盐酸(4.2.11)中和至红色褪去并过量6mL，移入100 mL容量瓶中。4.5.5.5.2 校准溶液系列的配制取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液4.2.19b汀，置于一系列盛有10mL盐酸(4.2.11)的100mL容量瓶中，加水至40mL左右。4.5.5.5.3 显色和测定向试液(4.5.5.5.1，4.5.5.5.2)加10mL元水乙醇(4.2.的，摇匀。加5mL
29、铝酸镀溶液(4.2.15), 摇匀。放置20min后，加10mL硫酸(4.2.14)，摇匀。放置10min，加5mL抗坏血酸溶液(4.2.18), 摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。放置1h后，在分光光度计上，用2cm比色皿，波长660nm处以试剂空白为参比测量吸光度。4.5.5.5.4 校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的二氧化硅量。4.6 结果计算计算结果以质量分数w(SiOz)计，数值以%表示，按式(2)计算二氧化硅量。(m、-m句)一(m.-m,) (mo -mn)VX 10-6 (SiOz)=.:.:.:.:.! - -3 X 100 + 0 :
30、, - X 100 ( 2 ) . m ,-, mV1 式中:m1一一处理前沉淀与瑞塌质量，单位为克(g); mz一一处理后残渣与培塌质量，单位为克(g); 6 m3一一处理前空白增塌质量，单位为克(g); 叫一一一处理后空白蜡捐质量，单位为克(g); ms一一从校准曲线上查得试料溶液的二氧化硅量，单位为微克(g); m。一一从校准曲线上查得试料空白溶液的二氧化硅量，单位为微克(g); V一-试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); Vj一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果保留至小数点后第二位。4. 7 精密度动物胶凝聚重量法测定硅酸盐岩石中二氧化硅量结
31、果的精密度见表20表2精密度成分水平范围m重复性限rSi02 35.7-90.5 r=O. 225+0. 001 3m 注:本精密度数据是由9个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。GB/T 14506.3-2010 % 再现性限RR=O. 778+0.003 9m 。-ON-2om叮-H阁。华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第3部分:二氧化硅量测定GB/T 14506.3-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数16千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版 书号:155066. 1-40947 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 14506.3-2010 打印日期:2011年1月12日F002
