1、ICS 73.080 D 53 道国中华人民=H工.、和国国家标准GB/T 14506.4-2010 代替GB/T14506.4-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第4部分:三氧化二铝量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks Part 4: Determination of aluminium oxide content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第4部分:三氧化二铝量测定GB/T 14506.4-
2、2010 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066. 1-40948定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30部分组成:第1部分:吸附水量测定;一一第2部分z化合水量测定;一一第3部分z二氧化硅量测定;一一第4部分z三氧化二铝量测定;第5
3、部分z总铁量测定:一一第6部分:氧化钙量测定;一一第7部分z氧化镜量测定;一一第8部分z二氧化铁量测定;第9部分:五氧化二磷量测定;一-第10部分:氧化锺量测定;一一第11部分:氧化饵和氧化铀量测定;一第12部分:氟量测定:一一第13部分:硫量测定;一一一第14部分:氧化亚铁量测定z第15部分:钮量测定;第16部分z铀量测定;第17部分:银量测定;第18部分z铜量测定p一一第19部分z铅量测定;一一第20部分:钵量测定;一一第21部分:镇和钻量测定;一一第22部分z饥量测定;一一第23部分z铅量测定;一一一第24部分z铺量测定;第25部分z铝和鸽量测定;第26部分z钻量测定;一一第27部分:镰
4、量测定;一一第28部分:16个主次成分量测定;一一一第29部分:稀土等22个元素量测定;第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第4部分。GB/T 14506.4-2010 本部分代替GB/T14506.4-1993(硅酸盐岩石化学分析方法氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量。本部分与原部分相比，主要变化如下:增加了规范性引用文件;增加了警示、警告内容。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.4-2010 E 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人:胡勇
5、平、郑存江、张明杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 14506.4-1993。/ / / 硅酸盐岩石化学分析方法第4部分:三氧化二铝量测定GB/T 14506.4-2010 蕾示一-使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中三氧化二铝量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中三氧化二铝量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中三氧化二铝量的测定。测定范围:3%_.，_，2%的三氧化二铝量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过
6、GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分t吸附水量测定3 原理试料用碳酸铀熔融，取分离二氧化硅后的滤液进行测定，或者用氢氟酸、硫酸处理，焦硫酸饵熔融制备的溶液进行测定。在盐酸介质中，加入过量EDTA使与铁、铝、铁等络合，调至pH6，以半二甲酣橙为指示剂，用辞盐标准潜撞滴定过量的E
7、DTA，然后加入氟化饵取代与铝、铁络合的EDTA，再用钵盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，此为铝、铁合量，从中减去铁量即得铝量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6582的分析实验室用水。./ 4. 1 焦硫酸饵。4.2 氢氟酸(p1.15 g/mL)。警告一一氢氟酸有毒井有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.3 元水乙醇。4.4 硫酸0+1)。警告一一不当的稀释易发生危险!4.5 冰乙酸(p1.05 g/ mL)。4.6 乙酸0+1)。4. 7 盐酸。+1)。4.8 盐酸。+的。4.9 氨水0+1)。4. 10 乙酸钵溶液(50g/L)。4.11 氟化铀
8、溶液(200g/L)。贮于塑料瓶中。4.12 乙酸-乙酸铀缓冲溶液(pH5.7):称取200g乙酸铀(NaAc 3H20)溶解于水中，加6mL冰乙酸GB/T 14506.4-2010 (4.5) ，用水稀释至1000 mL。4.13 EDTA榕液c(EDTA)=0. 1 mol/L:称取37.2g EDTA二铀盐，加热溶解于水中，冷却后，加水至1000mL，摇匀。4. 14 三氧化二铝标准溶液z准确称取O.529 3 g高纯金属铝片预先用盐酸(4.7)洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用，置于烧杯中，用20mL盐酸(4.7)榕解，移入1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻
9、度，摇匀。此溶液1mL含1.0000 mg三氧化二铝。4.15 乙酸锦标准滴定溶液的配制和标定:a) 乙酸辞标准滴定榕液的配制cZn(AC)2 2H20=0. 0100 mol/L: 称取4.4g乙酸钵Zn(AC)2 2H20溶解于水中，用乙酸(4.6)调整至pH5.7，过滤，加水至2000 mL; b) 乙酸铮标准滴定溶液的标定z取10.0mL(或5.00mL)三氧化二铝标准溶液(4.14)，置于200mL烧杯中，以下按(6.5.2)分析步骤进行Fc) 乙酸辞标准滴定溶液对三氧化二铝滴定度按式。)计算。m-v 一一T . ( 1 ) 式中:T一一乙酸钵标准滴定榕液对三氧化二铝的滴定度，单位为
10、毫克每毫升(mg/mL); m 分取三氧化二铝量，单位为毫克(mg); V 消耗乙酸钵标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)。4. 16 刚果红试纸。4. 17 半二甲酣橙溶液(5g/L)。5 试样5.1 试样粒径应小于74mo5.2 试样应在105oc预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。5.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。6 分析步骤6.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。6.2 试料量系统分析分取相当于60mg或100mg试料的滤液AGB/T14506.3中(3.5.
11、5. 4)或(4.5.5.4)分离Si02后的试料溶液，下同。单独取样，称取0.2g试料，精确至0.1mg。三氧化二铝含量大于15%时分取相当于60mg试料的溶液，含量小于15%时分取相当于100mg 试料的溶液。6.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。6.4 验证试验随同试料分析同类型含量相近的标准物质。2 GB/T 14506.4-2010 6.5 测定6.5.1 试料的分解6. 5. 1. 1 系统溶遭中分取由碱熔分离二氧化硅后的滤液A得到测定试液。6.5.1.2 单独取样将试料(6.2)置于铅增捐中，用水润湿，加1mL硫酸(4.的，加5mL氢氟
12、酸(4.2)，置于电热板上加热并蒸发至冒尽白烟，取下冷却，用水冲洗增捐内壁，补加几滴硫酸(4.4)，再蒸发至白烟冒尽。取下，加约5g焦硫酸饵(4.1)，于600.C 700 .C加热使残渣熔融(或将铅增塌置于已升温至700.C的高温炉内，熔融5min10 min) ，取出放置冷却，擦净增桶外壁，置于已加入20mL水及2mL盐酸(4.7)的150 mL烧杯中，加热浸取，洗出站塌，冷却后移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.2 试液的分取根据三氧化二铝含量，按(6.2)分取25.0mL或15.0mL试液，置于200mL烧杯中，加10mL EDTA溶液(4.13)，放入一小片刚果红试纸(
13、4.16)，用氨水(4.的调至刚果红试纸变红色，盖上表面皿，加热煮沸2min3 min，取下，加10mL乙酸-乙酸锅缓冲溶液(4.12)，置于冷水中冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加2滴3滴半二甲酣橙指示剂(4.17)，滴加乙酸辞溶液(4.10)至近终点，继而再用乙酸钵标准滴定溶液(4.15)滴定至橙红色为终点(不计读数)，立即加入5mL氟化铀溶液(4.11)，搅匀，用玻璃棒压住刚果红试纸(4.16)，再小心煮沸3min，取下立即放流水中冷却，用乙酸钵标准滴定溶液(4.15)滴定至橙红色为终点，记下读数，此为铝、铁合量。将二氧化铁量结果乘以O.638 1，从铝、铁合量结果中减去，即为试料中三氧化
14、二铝量。7 结果计算计算结果以质量分数t以Alz03)计，数值以%表示，按式(2)计算三氧化二铝量:(V, - Vo) 1v X 10-3 w(Alz03)= U/T: ，V X100-w(TiOz)XO.6381 ( 2 ) mVz 式中zV1 滴定试料溶液消耗乙酸铮标准滴定搭液体积，单位为毫升(mL);V。滴定试料空白溶液消耗乙酸铮标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL); T 乙酸铮标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V 试料溶液总体积，单位为毫升(mL); m 试料量，单位为克(g);Vz一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL);0.638 1一一二氧化铁对
15、三氧化二铝的换算因数。分析结果保留至小数点后第二位。8 精密度硅酸盐岩石中三氧化二铝量测定结果的精密度见表1。表1精密度成分水平范围m重复性限再现性限R% Al20 , 3.52-18.79 r=0.137m R=O. 231 +0.009 7m 注:本精密度数据是由9个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。EON-叮-uom叮FH白。GB/T 14506.4-2010 献文考参侵权必究nxu A哇uu nu A件-咱EA- FhUE pnu nu FFkd 唱EA-E E-号一价书一定* 版权专有第3部分:二氧化硅量测定硅酸盐岩石化学分析方法GB/T 14506. 3 lJ 14.00元GB/T 14506.4-2010 打印日期:2011年1月12日F002
