1、ICS 73.080 D 53 道B中华人民=1:1工-、和国国家标准GB/T 14506.8-2010 代替GBjT14506.8-1993 硅酸盐岩石化学分析方法第8部分:二氧化铁量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks Part 8: Determination of titanium dioxide content 2010-11-10发布2011-02-01实施数嗣防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 14506.8-2010 前GB/T 14506(硅酸盐岩石化学分析方法由以下30
2、部分组成:-一第1部分:吸附水量测定;一一第2部分:化合水量测定;一一第3部分:二氧化硅量测定;一一第4部分:三氧化二铝量测定p一一第5部分:总铁量测定;一一第6部分z氧化钙量测定;一一第7部分:氧化娱量测定;一第8部分:二氧化铁量测定;一一第9部分z五氧化二磷量测定;一一第10部分:氧化锺量测定;一一第11部分:氧化饵和氧化铀量测定;一一第12部分:氟量测定;一第13部分z硫量测定p一一第14部分z氧化亚铁量测定;第15部分:惶量测定;第16部分:铀量测定;一一第17部分:银量测定;第18部分:铜量测定;一一第19部分:铅量测定;一一第20部分:钵量测定;一第21部分:镇和钻量测定;一一第2
3、2部分z饥量测定;第23部分:锚量测定;一一第24部分:锦量测定;一一第25部分z锢和鸽量测定;一一-第26部分:钻量测定;第27部分:镰量测定;第28部分:16个主次成分量测定z第29部分:稀土等22个元素量测定;二一第30部分:44个元素量测定。本部分为GB/T14506的第8部分。本部分代替GB/T14506.8-1993(硅酸盐岩石化学分析方法二氧化铁的测定。本部分与原部分相比，主要变化如下z一一增加了规范性引用文件;一一-增加了警示、警告内容:一一将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。I GB/T 14506.8-2010 E 本部分由全国国土资源
4、标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人:胡勇平、张秋芳、郑存江。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14506.8-1993 0 硅酸盐岩石化学分析方法第8部分:二氧化铁量测定G/T 14506.8-2010 警示-一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中二氧化铁量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中二氧化铁量的测定，也适用于土壤和水
5、系沉积物中二氧化铁量的测定。测定范围:过氧化氢光度法，0.2%10%的二氧化铁量。二安替比林甲烧光度法，0.05%5%的二氧化铁量。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法第1部分z吸附水量测定3 过氧化氢光度法3. 1 原理分离二氧化硅后的滤液，在5
6、%的硫酸介质中，用磷酸掩蔽铁，铁与过氧化氢生成过铁酸黄色络合物，在分光光度计上，波长400nm处测量其吸光度。计算二氧化铁量。其反应式为:Ti(S04)2 + H2 O2一一-H2Ti02 (S04)2J 3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2.1 焦硫酸饵。3.2.2 硫酸0+1)。警告-一不当的稀释易发生危险!3.2.3 硫酸(5+95)。3.2.4 磷酸。+1)。3.2.5 过氧化氢溶液(30g/L): 10 mL过氧化氢(30%)加水至100mL。3.2.6 二氧化铁标准溶液的配制:a) 二氧化铁标准溶液(0.5000 m
7、g/mL): 称取0.5000 g预先经1000 .C灼烧1h的光谱纯二氧化铁(Ti02)，置于铀带塌中，加10g焦硫酸饵(3.2.1)在650.C高温炉内熔融10min15 min，取出冷却，放入400mL烧杯中，用硫酸(3.2.3)加热浸取，熔块脱落后，洗出增塌，加热使溶液透亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(3.2.3)稀释至刻度，摇匀;b) 二氧化铁标准溶液000.0g/mL): 分取20.0mL二氧化铁标准溶液3.2.6a汀，置于100mL容量瓶中，用硫酸(3.2.3)稀释至刻度，摇匀。1 GB/T 14506.8-2010 3.3 仪器3.3. 1 分光光度计。3.3.2
8、天平:三级，感量0.1mgo 3.4 试样3.4. 1 试样粒径应小于74mo3.4.2 试样应在105oC预干燥2h4 h，置于干燥器中，冷却至室温。3.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。3.5 分析步骤3.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定，3.5.2 试料量根据Ti02含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。表1试料量与分取试料溶液含量范围/试料量/分取试料溶液/% E mL 5 O. 1 5.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5. 5.4)或(4.5.
9、5.4)分离二氧化硅后的滤液。3.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。3.5.5 校准溶液系列的配制分取滤液A/mL 25.00 10.00 5.00 取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化铁标准溶液3.2.6a)，置于一系列100mL容量瓶中，加水至约40mL，加4mL磷酸(3.2.4)、10mL硫酸(3. 2. 2) ，摇匀。3.5.6 测定按(3.5. 2)分取分离二氧化硅后的滤液A两份，分别置于100mL容量瓶中，
10、加水至40mL，加4 mL磷酸(3.2.4)、10mL硫酸(3.2.2) ，摇匀。其中一份加入4mL过氧化氢(3.2.5)，另一份不加过氧化氢。用水稀释至刻度，摇匀。于分光光度计上，波长400nm处，以不加过氧化氢的一份为参比，测量加入过氧化氢一份的吸光度。3.5.7 校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的二氧化铁量。3.6 结果计算2 计算结果以质量分数w(Ti02)计，数值以%表示，按式(1)计算二氧化铁量。( m -mo)VX 10-6 w(Ti02)= ,., .U;r ， X100 ( 1 ) mVl 式中zm一一从校准曲线上查得试料溶液的二
11、氧化铁量，单位为微克(/Lg);mo一一从校准曲线上查得试料空白溶液的二氧化铁量，单位为微克(g); G/T 14506.8-2010 V 试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); V1 -分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。3. 7 精密度过氧化氢光度法测定硅酸盐岩石中二氧化铁量结果的精密度见表2。表2精密度成分水平范围南重复性限rTi02 0.27-7.29 =0.113+0.019 7m 注2本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。4 二安替比林甲虫完光度法4. 1 原理% 再现性限RR=O. 103+0.04
12、6 1m 分离二氧化硅后的滤液，在o.5 mol/L 2 mol/L的盐酸或硫酸溶液中，四价铁与二安替比林甲烧生成黄色络合物，铁皿与试剂生成棕色络合物干扰测定，用抗坏血酸将其还原至低价消除其干扰。在分光光度计上，波长390nm处测量其吸光度，计算二氧化铁量。4.2 试剂4.2.1 焦硫酸饵4.2.2 盐酸。+1)04.2.3 盐酸c(HCl)=2 mol/L。4.2.4 硫酸(5十9日。警告一一不当的稀释易发生危险14.2.5 抗坏血酸潜腋(50g/L):用时现配。4.2.6 二安替比林甲;皖溶液(2g/U:称取2g二安替比林甲烧溶解于100mL盐酸(4.2.3)中。4.2.7 二氧化铁标准溶
13、液的配制:a) 二氧化铁标准溶液(0.5000 mg/mU: 称取0.5000g预先经1000 oC灼烧的光谱纯二氧化铁(Ti02).置于铀增塌中，加10g焦硫酸饵(4.2.1)，于6500C的高温炉中熔融10min15 min.取出冷却，放入400mL烧杯中，用硫酸(4.2.4)加热摄取，熔块脱落后，洗出站塌，加热使溶液透亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(4.2.的稀择至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5000mg二氧化铁zb) 二氧化铁标准溶液50.0g/mL): 分取10mL二氧化铁标准溶液4.2.7a)J.置于100mL容量瓶中，用硫酸(4.2.4)稀释至刻度，摇匀。4.3 仪
14、器4.3. 1 分光光度计。4.3.2 天平:三级，感量0.1mg。4.4 试样4.4. 1 试样粒径应小于74mo4.4.2 试样应在105OC预干燥2h4 h.置于干燥器中，冷却至室温。4.4.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水量的测定。以干态计算结果。4.5 分析步骤4.5.1 测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3 GB/T 14506.8-2010 4.5.2 试料量根据二氧化铁含量范围按表3称取试料量和分取试料溶液。表3试料量与分取试料溶遭含量范围/试料量/分取试料溶液/分取滤液A/% E mL mL
15、2 0.1 5.00 5.00 注z滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。4.5.3 空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.5.4 验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4.5.5 校准溶液系列的配制取omL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化铁标准溶液4.2.叩门，置于一系列100mL容量瓶中，加水至50mL左右，以下按(4.5.6)分析步骤进行。4.5.6 测定按(4.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于1
16、00mL容量瓶中，加水至50mL左右，摇匀。加10 mL盐酸(4.2.2)，摇匀。加入5mL抗坏血酸榕液(4.2.5)，摇匀。放置5min后，加入15mL二安替比林甲:皖溶液(4.2.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置2h后，在分光光度计上390nm处测量其吸光度。4.5.7 校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的二氧化铁量。4.6 结果计算计算结果以质量分数以TiOz)计，数值以%表示，按式(2)计算二氧化铁量。( m , _ mo)V X 10-6 w(TiOz) = UY T ,- X 100 ( 2 ) mVl 式中zml一一从校准曲线上查得试料
17、溶液的二氧化铁量，单位为微克(g); mo -_从校准曲线上查得试料空白溶液的二氧化铁量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); V1 -分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果保留至小数点后第二位。4. 7 精密度4 二安替比林甲烧光度法测定硅酸盐岩石中二氧化铁量结果的精密度见表40表4精密度成分水平范围m重复性限rTi02 0.27-7.67 r=0.028十0.0454m注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。% 再现性限RR=0.016十0.1006mGB/T 14506.8一2010参考文献lJ GB
18、jT 14506.3 硅酸盐岩石化学分析方法第3部分:二氧化硅量测定5 EON-.om叮户同阁。华人民共和国家标准硅酸盐岩石化学分析方法第8部分:二氧化铁量测定GB/T 14506.8-2010 国白 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-40952 GB/T 14506.8-2010 打印H期:2011年1月12日F002
