1、GB;T 14540-2003 前言本标准代替GB;T14540. 1-1993(复混肥料中铝的测定方法硫氨酸销分光光度法、GB;T 14540.2-19930.100 3.5铁含量测定原子吸收分光光度法3.5.1 原理表2% 试样溶液中的铁，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铁空心阴极灯射出的特征波长248.3nm的光，吸光度的大小与铁基态原子浓度成正比。3.5.2 试剂和材料3.5.2.1 盐酸溶液:c(HCl)O.5 moi/L , 3.5.2.2 铁标准溶液:1mg/mL, 3.5.2.3 铁标准溶液:0.1mg/mL.吸取10.0mL铁标准溶液(3.5.2.2)于10
2、0mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，3.5.2.4 溶解乙快。3.5.3 仪器3.5.3.1 通常实验室用仪器，3.5.3.2 原子吸收分光光度计，配有空气-乙焕燃烧器和铁空心阴极灯。3.5.4 分析步骤3.5.4.1 工作曲线的绘制按表3所示，吸取铁标准溶液(3.5. 2. 3)分别置于5个100mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀。褒3铁标准溶液体积/mL相应铁的浓度/(g/mL)。1. 0 1. 0 2.0 2.0 3.0 3.0 4.0 4.0 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。然后，于波长248.3nm处，使用空气乙缺氧化火焰，以铁含量为0的标
3、准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的铁的浓度(/Lg/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.3.5.4.2 测定将试样溶液不经稀释或根据铁含量将试样溶液用盐酸榕液稀释一定倍数后在与测定标准溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铁浓度仰自/mL)。3.5.4.3 空白试验采用空白溶液，其他步骤同样品测定。3.5.5 分析结果的表述铁(Fe)含量叫以质量分数(%)表示，按式(2)计算zGB/T 14540-2003 (c, - c,) X 250 X D = .1.- 2 - t. 02 /. . v
4、.L.I2 X 100 .( 2 ) ml X 10 式中gc, 由工作曲线查出的试样溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), c 由工作曲线查出的空白溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), 250 试样溶液总体积，单位为毫升(mL)，D, 测定时试样溶液的稀释倍数$ml 试料的质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。3.5.6 允许差平行测定结果的相对偏差应符合表4要求。表4% 铁的质量分数相对偏差0.100 q-吼一制3.6锺含量测定原子吸收分光光度法3.6.1 原理试样溶液中的锤，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从锺空心阴极灯射出的特征波
5、长279.5nm的光，吸光度的大小与锺基态原子浓度成正比。3.6.2 试剂和材料3.6.2.1 盐酸溶液;c(HCDO. 5 moi/L , 3.6.2.2 锺标准溶液，1mg/mL, 3.6.2.3 锺标准溶液，0.1mg/mL。吸取10.0mL锺标准溶液(3.6.2.2)于100mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀g3.6.2.4 溶解乙快。3.6.3 仪器3.6.3.1 通常实验室用仪器;3.6.3.2 原子吸收分光光度计，配有空气乙焕燃烧器和锺空心阴极灯。3.6.4 分析步黯3.6.4.1 工作曲线的绘制按表5所示，吸取锺标准溶液(3.6.2. 3)分别置于5个100mL量瓶中，用盐酸溶液
6、稀释至刻度，混匀。表5锺标准溶液体积/mL相应锺的浓度/(g/mL)。0.5 0.5 1. 0 1. 0 1. 5 1. 5 2.0 2.0 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行晕佳工作条件选择.GB/T 14540-2003 然后，于波长279.5nm处，使用空气乙快氧化火焰，以锺含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的锺的浓度(g/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.6.4.2 测定将试样溶液不经稀释或根据锺含量将试样溶液用盐酸溶液稀择一定倍数后在与测定标准溶液相同的条件下，测得试样溶液
7、的吸光度，在工作曲线上查出相应的锺浓度(g/mL)。3.6.4.3 空白试验采用空白溶液，其他步骤同样品测定。3.6.5 分析结果的表述锤(Mn)含量问以质量分数(%)表示，按式(3)计算z(c, - c,) X 250 X D, U也，_3民X100 ( 3 ) m, X 10。式中=c, 由工作曲线查出的试样溶液中锺的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), c一一由工作曲线查出的空白溶液中锺的浓度，单位为微克每毫升(flg/mL), 250 试样溶液总体积，单位为毫升(mL), D, 测定时试样溶液的稀释倍数;m, 试料的质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。3.6.6
8、 允许差平行测定结果的相对偏差应符合表6要求。表6% 锺的质量分数相对偏差0.100 3.7 铸含量测定原子吸收分光光度法3.7.1 原理试样溶液中的镑，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从镑空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与镑基态原子浓度成正比。3.7.2 试剂和材料3.7.2.1 盐酸溶液:c(HCl)=0.5mol/L , 3.7.2.2 铸标准溶液:1mg/mL, 3.7.2.3 铮标准溶液:0.01mg/mL。吸取10.0mL镑标准溶液(3.7. 2. 2)于1000 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀;3.7.2.4 溶解乙快。3.7.3 仪器3
9、.7.3.1 通常实验室用仪器;3.7.3.2 原子吸收分光光度计，配有空气乙烘燃烧器和钵空心阴极灯。3.7.4 分析步骤3.7.4.1 工作曲线的绘制按表7所示，吸取镑标准溶液(3.7.2.3)分别置于5个100mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀.GB/T 14540-2003 表7锦标准榕液体积/mL相应镑的辙度/(g/mL)。0.5 0.05 1. 0 。.102.0 0.20 4.0 0.40 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。然后，于波长213.9nm处，使用空气-乙焕氧化火焰，以铸含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度
10、为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的镑的浓度(g/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.7.4.2 测定将试样溶液经稀释或根据铸含量将试样溶液用盐酸溶液稀释一定倍数后在与测定标准溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铸浓度(g/mL)。3.7.4.3 空白试瞌采用空白溶液，其他步骤同样品测定.3.7.5 分析结果的表述钵(Zn)含量毛的以质量分数(%)表示，按式(4)计算2( c, - c,) X 250 X D. 也4=aX 100 ( 4 ) ml X 10 式中2c.-一一由工作曲线查出的试样溶液中镑的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)
11、, c一一由工作曲线查出的空白溶液中僻的浓度，单位为微克每毫升g/mL); 250一一试样溶液总体秧，单位为毫升(mL);D.一一测定时试样溶液的稀释倍数sm 试料的质量，单位为克(g)o取平行测定结果的算术平均值为测定结果.3.7.6 允许差平行测定结果的相对偏差应符合表8要求g镑的质量分数0.100 3.8确含量测定甲亚服-H醺分光光度法3.8.1 原理表8% 试样经沸水提取，用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子，当pH为5时，试样溶液中的确酸根离子与甲亚胶H酸生成黄色配合物，在波长415nm处，测定吸光度。3.8.2 试剂和材料3.8.2.1 氢氧化纳溶液:20g/L; 3.8.2.2 盐
12、酸溶液:1+10;GB/T 14540-2003 3.8.2.3 乙酸镀缓冲溶液，pH电5.2，3.8.2.4 乙二胶囚乙酸二锅(EDTA)溶液，37.3g/L; 3.8.2.5 甲亚胶H酸$3.8.2.6 显色剂溶液s称取0.6g甲亚胶H酸和2g抗坏血酸，置于100mL聚乙烯烧杯中，加水30 mL.加热至350C400C使其溶解，冷却后转移至100mL石英量瓶中，加水至刻度，混匀.用时现配53.8.2.7 棚标准溶液;lmg/mL; 3.8.2.8 棚标准溶液，0.02mg/mL。吸取5.0mL砌标准溶液(3.8.2.7)于250mL石英量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，使用时现配。3.8.3
13、仪器3.8.3.1 通常实验室用仪器$3.8.3.2 酸度计z土0.02pH , 3.8.3.3 分光光度计:带有光程为1cm的石英吸收池;3.8.3.4 石英量瓶及石英吸管。3.8.4 分析步骤3.8.4.1 工作曲线的绘制按表9所示，吸取珊标准溶液(3.8.2.8)置于5个50mL聚乙烯烧杯中。于各烧杯中加入10mL EDTA溶液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液，调节pH至5.0.:lJn人5mL乙酸镀缓冲溶液和5.0mL显色剂浴液，转移至50mL石英量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于室温下避光放置3h。用1cm吸收池，在波长415nm处，以确含量为0的标准溶液为参比溶液，调节分光光度汁的吸光度为
14、零后，测定各标准溶液的吸光度。表9翻标准榕液体积/mL相应砌的被度/Cg/mLl。0.5 0.2 1. 0 。.42.0 0.8 4.0 1. 6 显色溶液在暗处放置3h后，还可稳定2h.测定应在此期间完成。以各标准溶液的唰浓度(g/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.8.4.2 测定根据棚含量吸取一定量试样溶液于50mL聚乙烯烧杯中，以下按3.8.4.1规定的操作步骤，从于各烧杯中加入10mL EDTA溶液，开始，直至.测定溶液的吸光度为止完成测定。3.8.4.3 空白试验除不加试样外，其他步骤同样品测定。3.8.5 分析结果的表述哪(8)含量叫以质量分数(%)表示，按式
15、(5)计算:(c，5) X 50 Ws =一一一一.:X 100 旦旦旦.X 10 250 ( 5 ) 式中c, 由工作曲线查出的试样溶液中砌的浓度，单位为微克每毫升(g/mLl; C05 由工作曲线查出的空白溶液中砌的浓度，单位为微克每毫升(g/mLl，GB/T 14540-2003 50 测定时，试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL);250一一试祥溶液总体积，单位为毫升(mL);m, 试料的质量，单位为克(g), V，一一测定时，所取试液体积，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，3.8.6 允许差平行测定结果的相对偏差应符合表10要求z跚的质量分数0.100 3.9
16、锢含量测定硫佩酸纳分光光度法3.9.1 原理表10% 试样经稀盐酸溶液提取后，用氯化亚锡将试样中的六价铝还原成五价铝，五价锢与硫氨酸根离子等反应生成橙红色配合物，在波长460nm处，测定吸光度。3.9.2 试剂和材料3.9.2.1 高氯酸z3.9.2.2 硫酸溶液，1+1;3.9.2.3 硫氟酸纳溶液:100 g/L, 3.9.2.4 硫酸铁溶液，50g/L。称取5g硫酸铁Fe，(SO.)，.9比OJ.溶于适量水和10mL硫酸溶液中，加热溶解后用水稀释至100mL.摇匀;3.9.2.5 氯化亚锡溶液:100 g/L, 3.9.2.6 铝标准溶液:1mg/mL, 3.9.2.7 铝标准溶液:0.
17、1mg/mL。吸取10.0mL铝标准溶液(3.9.2.6)于100mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀;使用时现配。3.9.3 仪器3.9.3.1 通常实验室用仪器;3.9.3.2 分光光度计g带有光程为1cm的吸收池。3.9.4 分析步骤3.9.4.1 工作曲线的绘制按表11所示，吸取锦标准溶液(3.9.2.7)置于5个100mL量瓶中。表11铝标准溶液体积/mL相应锢的浓度/(g/mL)。1. 0 1. 0 1. 5 1. 5 2.0 2.0 2.5 2.5 3.0 3.0 于各量瓶中加入一定量水，使溶液体积约50mL.再加入5mL硫酸溶液、5mL高氯酸及2mL硫GB/T 14540-2003
18、 酸铁溶液，摇匀，然后边摇边缓慢地加入16mL硫氨酸销溶液、10mL氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静止1h.用1cm吸收池，在波长460nm处，以锢含量为0的标准榕液为参比溶液，调节分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。显色溶液放置1h后，还可稳定1h.测定应在此期间完成。以各标准溶液的铝浓度(g/mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.9.4.2 测定根据铝含量吸取一定量试样溶液于100mL量瓶中，以下按3.9.4.1规定的操作步骤，从于各量瓶中加人一定量水.开始，直至测定溶液的吸光度为止完成测定。3.9.4.3 空白试验除不加试样外，其他步骤同样品测定。3
19、.9.5 分析结果的表述锢(Mo)含量叫，以质量分数(%)表示，按式(6)计算z(c, -c,) X 100 W6=。.。X100 芝i工王X10 250 式中gc, 由工作曲线查出的试样溶液中铝的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), c一一一由工作曲线查出的空白溶液中铝的浓度，单位为微克每毫升(fLg/mL), 100-测定时，试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL)，250一试样溶液总体积，单位为毫升(mL)，mj 试料的质量，单位为克(g), V2 测定时，所取试液体积，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。3.9.6 允许差平行测定结果的相对偏差应符合表12要求2表12锢的质量分数0.100 .( 6 )
