1、中华人民共和国国家标准空气中碘的取样与测定发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准空气中碘的取样与测定国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了空气中碘的取样与测定的原则和方法本标准适用于环境和工作场所空气中碘浓度的测定术语分布参数如果一种物质在某种介质中按指数形式分布其中的称为分布参数收集效率被过滤介质滞留下来的物质占通过这一过滤介质的空气中最初具有的该物质总量的百分比计数效率在一定测量条件下测到的由某一标准源发射的粒子或光子产生的计数与在同一时间间隔内该标准源发射出的该种粒子或光子总数的比值方法提要用取样器收集空气中微粒碘无机碘和有机碘微粒碘被收集在玻璃纤维滤纸上元素碘及
2、非元素无机碘主要收集在活性炭滤纸上有机碘主要收集在浸渍活性炭滤筒内取样系统见图用低本底谱仪测量样品中碘的能量为的特征射线在谱仪的探测下限为取样体积为的条件下本方法可测到空气中碘的浓度为仪器或设备取样器收集介质由玻璃纤维滤纸活性炭滤纸和浸渍活性炭滤筒组成滤筒直径深部件及结构见附录真空表级短期流动取样不需要转子流量计流量范围或根据需要选用累积流量计流量范围短期流动取样不需要流量调节阀抽气泵空载流量或根据需要选用最大负载不小于低本底谱仪对碘的探测下限低于标准源源或源最大相对误差不大于气流加热器高相对湿度下使用烘箱干湿温度计长时间取样时应设置相对湿度自动记录仪刻度流量计流量计应在标准温度和标准大气压下
3、经过标准仪器进行刻度用标准流量计刻度时应把被刻度的流量计接在标准流量计的后面谱仪对滤纸的计数效率应使标准源或溶液尽可能均匀地分布在滤纸上标样滤纸的直径应与样品滤纸的直径相同刻度时的条件应与样品测量时的条件相同玻璃纤维滤纸和活性炭滤纸的收集效率玻璃纤维滤纸对微粒碘的收集效率可取活性炭滤纸对无机碘的收集效率见附录谱仪对滤筒的计数效率与滤筒对有机碘的收集效率之积用标准面源刻度滤筒不同深度的截面层的计数效率要求同条求出截面层的计数效率与层深的关系曲线或表达式根据取样期间的平均气流面速度和平均相对湿度按附录中的公式求出对应面速度下的值再乘以附录表中对应相对湿度的归一化因子得出样品的分布参数按公式求出不同
4、深度处每毫米炭层的收集效率式中滤筒深度处炭层的收集效率即第炭层的收集效率分布参数离滤筒进气表面的垂直距离按公式求值式中滤筒第炭层每层的计数效率滤筒第炭层的收集效率作为示例附录给出了不同分布参数所对应的值取样取样准备将浸渍活性炭放入烘箱内在下烘烤后存入磨口瓶中待用把烘烤后的浸渍活性炭活性炭滤纸及玻璃纤维滤纸依次装入取样筒并检查取样器的气密性取样点的选择取样点的选择必须考虑样品的代表性环境监测取样点的位置和数目应视污染区域和居民分布情况而定污染区域可根据碘排放口的位置和气象条件按大气扩散模式估算应着重在最大污染点和关键居民区设置取样点工作场所的取样应使取样头尽量靠近呼吸带可设在操作人员附近或装在通
5、风柜手套箱等装置的表面处取样体积取样体积视取样目的预计浓度及谱仪的探测下限而定相对湿度为消除相对湿度对取样的影响应采用加热器把取样器入口处的气流温度加热到如未设置加热器应记下取样期间的相对湿度计算平均相对湿度时对小于的值均按计算平均相对湿度的误差应不大于在不能满足和条要求的情况下取样时也可以不考虑相对湿度的影响流量取样时的流量应在范围内通过调节流量控制阀把流量调到所需要的数值平均流量的误差应不大于取样管道应选择适当的管道材料一般取样采用铝管高精度取样采用不锈钢管或聚四氟乙烯管不可使用橡胶管管道长度应尽可能短并要尽量避免弯头管道长于时应测定气态碘在管道中的沉积率设计取样管道时应防止取样器收集到从
6、抽气泵排出的气体大气灰尘阻塞长时间取样时由于灰尘阻塞会使流量下降流量下降时应更换玻璃纤维滤纸取样器的放置取样器的入口气流应取铅垂方向见图测量与计算测量对浓度低的样品应在取样结束后测量用低本底谱仪分别测定玻璃纤维滤纸活性炭滤纸和滤筒中碘能量为的特征射线的净计数放置滤筒时应把进气表面朝上应选择适当的测量时间使在置信度下净计数的误差不大于计算按公式对流量计读数进行修正式中实际流量流量计的读数环境绝对大气压力取样器之后的绝对压力其值为系取样器的阻力见附录图刻度时的绝对温度使用时的绝对温度按公式分别计算空气中碘的微粒碘无机碘有机碘的浓度式中空气中碘的浓度计数时间内样品的净计数收集效率计数效率平均流量碘的
7、衰变常数取样时间取样结束至计数开始之间经过的时间计数时间穿透活性炭滤纸的无机碘对有机碘浓度的影响按公式进行修正式中修正前的有机碘的浓度修正后的有机碘的浓度无机碘的浓度活性炭滤纸对无机碘的穿透率其中为活性炭滤纸对无机碘的收集效率见附录图误差在平均流量的最大相对误差为计数误差为置信水平的条件下微粒碘和无机碘浓度的最大相对误差都为在平均流量的最大相对误差为计数误差为置信水平的条件下有机碘浓度的误差还与取样期间的相对湿度有关若相对湿度不大于则浓度的最大相对误差为若平均相对湿度大于并且平均相对湿度的最大相对误差为则浓度的最大相对误差为若不考虑相对湿度的影响则浓度的最大相对误差为附录取样器和取样系统补充件
8、取样器的结构如图所示图取样器结构示意图进气管固定环缓冲筒玻璃纤维滤纸金属筛网活性炭滤纸浸渍活性炭滤筒取样筒橡皮垫圈排气管取样器部件的材料及规格玻璃纤维滤纸材料为超细玻璃纤维质量厚度有效直径对小于的气溶胶微粒的过滤效率近似活性炭滤纸衬底材料为桑皮浆纸浆厚度椰子壳活性炭活性炭质量厚度粒度以下有效直径浸渍活性炭滤筒浸渍活性炭基炭为油棕炭浸渍剂为三乙撑二胺碘化钾粒度为目装在内径深的不锈钢筒内缓冲筒内径高的不锈钢筒进气管和出气管内径长的不锈钢管固定环材料为不锈钢尺寸与相接的进气管出气管缓冲筒的尺寸配合取样器的阻力与流量的关系如图所示图取样器的阻力与流量的关系取样系统的设备及连接方式如图所示图取样器系统示
9、意图加热器取样器真空压力表转子流量计累积流量计气流调节阀抽气泵附录活性炭滤纸对无机碘的收集效率补充件活性炭滤纸对无机碘的收集效率与气流面速度和相对湿度的关系曲线如图图滤纸收集效率与气流面速度和相对湿度的关系注图所示的收集效率是滤纸对元素碘的收集效率这里近似地用它表示滤纸对无机碘的收集效率附录气流面速度对分布参数的影响补充件在相对湿度不大于气流面速度不大于的条件下值随气流面速度变化的关系式如下式中分布参数气流面速度按上述拟合公式算出的不同气流面速度下的值见表表各种气流面速度下的值气流面速度分布参数附录相对湿度对分布参数的影响参考件相对湿度不大于时分布参数与相对湿度无关相对湿度大于时随相对湿度的增大而减小在面速度为条件下相对湿度在范围内值随相对湿度变化的关系式如下式中分布参数相对湿度按上述拟合公式算出的各种相对湿度下的值及归一化因子见表表各种相对湿度下的值及归一化因子相对湿度分布参数归一化因子表中的归一化因子可用于修正其他面速度下相对湿度对值的影响附录不同分布参数下的值示例参考件对主探测器灵敏体积为的反康普顿谱仪不同分布参数所对应的值见表表不同分布参数下的值附加说明本标准由国家环境保护局和中国核工业总公司提出本标准由中国原子能科学研究院负责起草本标准主要起草人哈继录夏益华张超甘霖岳维宏
