1、ICS 7110020G 86 囝雷中华人民共和国国家标准GBT 1 4599-2008代替GBT 14599-1993，GBT 146051993纯氧、高纯氧和超纯氧Pure oxygen and high purity oxygen and ultra pure oxygen2008-0515发布 2008-1卜01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局省士中国国家标准化管理委员会及仲刖 吾GBT 74599-2008本标准代替GBT 14599 1993高纯氧和GBT 14605-1993氧气中微量氢、氨和氪的钡4定气相色谱法。本标准与GBT 14599-1993和GBT 14605
2、-1993比较，主要变化如下：修改了适用范围，包括了纯氧、高纯氧和超纯氧(GBT 14599-1993的第1章；本版的第1章)；将GBT 14605 1993修改后合并到本标准的43；修改了技术要求(GBT 14599-1993的第3章；本版的第3章)；修改了检验方法(GBT 14599-1993的第4章；本版的第4章)；本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国气体标准化技术委员会归口。本标准起草单位：西南化工研究设计院。本标准主要起草人：何道善、陈雅丽。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 14599 1993；GBT 14605 1993。纯氧、高纯氧和超纯氧GBT 145
3、99-20081范围本标准规定了纯氧、高纯氧和超纯氧的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存等。本标准适用于空气分离制取的和水电解制取的高纯度气态和液态氧，主要用于标准混合气的制备、科学研究、集成电路和半导体器件的生产以及其他对氧气纯度要求较高的领域。分子式：0。相对分子质量31999 8(按2005年国际相对原子质量计算)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适
4、用于本标准。GBT 3863工业氧GB 58322气体中微量水分的测定露点法GB 8984气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法3技术要求纯氧、高纯氧、超纯氧应符合表1的技术要求。表1技术要求指 标项 目纯氧 高纯氧 超纯氧氧(05)纯度(体积分数)01 99995 99999 99999 9氢(Hz)含量(体积分数)10“ 1 05 o1氩(Ar)含量(体积分数)10“ 10 2 02氮(N：)含量(体积分数)10卅 20 5 01二氧化碳(c02)含量(体积分数)0叫 1 05 01总烃含量(体积分数)(以甲烷计)10叫 2 05 01水分(H。O)含量(体积分数)10叫 3
5、 2 054检验方法41检验规则411纯氧、高纯氧和超纯氧由生产厂的质量检验部门负责检验。生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准要求。412瓶装纯氧、高纯氧按表2规定随机抽样检查。当检查结果有任何一项指标不符合本标准规定时，则自同批产品中重新加倍抽样检查。若仍有任何一项指标不符合本标准规定时，则该批产品不合格。1GBT 14599-2008表2抽样检查表产品批量瓶 12 38 915 1625 2650 5l抽样数量瓶 1 2 3 4 5 s413超纯氧、液态氧逐一进行检验。当检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时，则该产品不合格。414管道输送氧，在8 h内至少采样检查2次。当检验结果有任何
6、一项指标不符合本标准要求时，则该检查周期内的产品不合格。415用户有权按照本标准规定验收。当双方对产品质量发生分歧时，由双方共同检验或提请仲裁。42氧气纯度氧气的纯度按式(1)计算：一100一(虫+：+九+丸+。)10 (1)式中：舡一一氧纯度(体积分数)，10；。氩含量(体积分数)，10；。氮含量(体积分数)，lO一；丸二氧化碳含量(体积分数)，lO一；丸总烃含量(体积分数)，lO；s水分含量(体积分数)，lO一。43氩、氮含量的测定431方法提要采用气相色谱法测定氧气中微量氩和氮。进样后，首先经脱氧剂将氧脱除，而后经色谱柱使氩、氮组分分离。检测器输出的响应大小在一定范围内与组分含量成正比。
7、将待测组分的响应值与标准样品中相同组分的响应值相比较而定量。432测定条件仪器：采用带有氦离子化检测器(HID)或放电检测器(DID)的气相色谱仪，检测限：00510“(体积分数)。色谱柱：长约2m，内径约4mm不锈钢柱。内装250 pm400 pm的5A(或13X)分子筛。该柱对氩、氮的分离度应大于1。允许采用其他等效色谱柱。脱氧柱：长约2m，内径约4mm玻璃柱或不锈钢柱，内装400 pm800 pm的401脱氧剂。允许采用其他等效脱氧柱。载气：高纯氦，经纯化器纯化。载气中氩、氮含量应低于00510。载气流量按仪器说明书和组分的分离情况选定。仪器的操作参数：按仪器使用说明书和检测限要求选定。
8、433标准样品氧中110“510“的氩和氮。434测定步骤采样：瓶装气体的采样应使用针形阀，在用样品气以至少3次升、降压的方法充分置换后，经金属连接管直接送人色谱仪。液化气体汽化后经金属连接管直接送入色谱仪。管道输送气体的采样点由供需双方商定，应使用金属连接管将样品从采样点直接送人色谱仪。标定：将标准样品与仪器连接。在取样管路系统经充分置换并取得代表样后，切换取样阀向色谱仪进样。重复进样至少两次，记录并测定各组分的保留时间及色谱峰面积(或峰高)。当两次重复测定的色谱峰面积(或峰高)的相对平均偏差不超过5时，取其平均值A。(或h。)。2GIIT 14599-2008测定：将样品送人仪器，在取样管
9、路系统经充分置换并取得代表样后，切换取样阍向色谱仪进样。重复进样至少两次，记录并测定各组分的保留时间和色谱峰面积(或峰高)。当两次重复测定的色谱峰面积(或峰高)的相对平均偏差不超过5时，取其平均值A，(或。)。435结果计算样品气体中氩、氮含量按式(2)计算：张=是AI(或转一鲁噱)式中：他一标准样品中氩、氮的含量(体积分数)，10 ；伫一一样品气中氩、氮或氪的含量(体积分数)，10一iA。(或，)一标准样品中氩、氮或氪的色谱峰面积，单位为平方毫米(mm2)或峰高，单位为毫米(mm)；A；(或h，)一样品气中氩、氮或氮的色谱峰丽积，单位为平方毫米(mm2)或峰高，单位为毫米(ram)。44二氧化碳含量的测定采用带有切割流程、甲烷化转化器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定氧中的二氧化碳含量。检测限：00510“(体积分数)。原则及一般要求按GBT 8984规定。色谱柱：2 nl硅胶柱。进样后首先将氧的干扰信号切出。标准样品：氧中110510“(体积分数)的二氧化碳。45总烃含量的测定按GBT 8984的规定进行。46水分含量的测定按GB 58322的规定进行。5包装、标志、运输和贮存按GBT 3863规定执行。
