1、ICS 77. 120.99 H 65 f占2岳共G/T 14634.4 2002 一一一Test methods of rare earth three-band phosphors for fluorescent lamps -Determination of particle size distribution by electric sensing zone technique 2002-11-19发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局2003-06-01实施发布21 1 前, 句，nu n 向/FaA哼A得h句吨MFO a46 -TA ,r u G 本标准是根据国内外制粉企业的实
2、际情况而新制定的。电传感法(又称库尔特法较原标准GB/T 14633-1993中所引用的沉降法快速、稳定，仪器也较普及。本标准适用于灯用稀土三基色荧光粉粒度分布的测定，要求仪器可洲的粒度分布区域不少于16个。与GB/T40701996中粒度分布的测试相比，本标准制定了较详细的样品前处理方法，否则测试结果难以一致。本标准引用GB/T15445-1995颗粒粒度分析结果的图形表征中的体积百分比密度分布图与累积分布图，以表征灯用稀土三基色荧光粉相关的粒度参数。使用本标准时应注意，如果待测样品能在本法的电解液中分敌，且在测试过程(通电流)中也不溶于屯解液情况F.标准中样品前处理及粒度表征对此也适用。本
3、标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准起草单位2上海跃龙新材料股份有限公司。本标准主要起草人，X1J义成、吴克平、J马明星。一22 2 范国灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定本标准规定了灯用稀土三基色荧光粉电传感法粒度分布测定方法。本标准适用于灯用稀土三基色荧光粉电传感法粒度分布测定。规范性引用文件GBjT 14634. 4-2002 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的层新版本
4、。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 15445 颗粒粒度分析结果的图形表征3 方法原理待测试样以分散态均匀悬浮在屯解液中。小孔管内外电极间通恒定电流.在减压作用下，颗粒随电解液通过小孔管小孔。颗粒在小孔孔径的灵敏区取代了部分电解液，内外电极问电阻改变，电压随之变化，这种变化与颗粒体积相关。即内外电极间电压变化数为测得颗粒个数，电压变化量对应颗粒大小。把电压变化量分成若干区域，确定粒度分布。4 试剂4. 1 分散剂:5%六俯磷酸纳或5%塔莫尔(Tamo)溶液，经O.5m以下微孔滤膜过波:。4.2 电解液z经0.5m以下微孔滤膜过滤的2%ilJ3%氯化纳溶液，无样品时(背景
5、)检测见6.3;或COULTER公司专用电解液。4. 3 清洗液s使用电解液，或蒸馆水，或经0.5m以下微孔滤膜过滤的清水。4.4 校正粒子2粒度分布几何标准偏差小于1.2，并经国家有关机构标定了个数中位径的颗粒群;或是COULTER公司专用校正粒子。5 装置5. 1 主机:符合本方法;原理的仪器，例如COULTER公司的TA型、MULTISIZER型。附计算机、打印机、小孔管(孔直径50m140m)o5.2 6 注2小孔管的孔直径选用尺寸取决于待测样品颗粒大小。通常某小孔可测范围是此孔直径的2%-60%，测得的第一及最后一区域均不大于3%。自己件，100 mL烧杯、磁力搅拌器、40W50 W
6、 7(浴式超声清洗器.测定步骤6. 1 清洗刷孔管z依试样选定小孔管的空直径，按仪器说明书规定方法清洗小孔管。6. 2 仪器校正依小孔管孔径选择校正粒子，按仪器说明书规定方法校正仪器。校正粒子颗粒个数峰径是小孔管孔径的5%20%，接近样品的体积中位径较好。校正后测此粒子所得中位径与原中位径偏差不大于1%。23 一G/T 14634. 4-2002 6. 3 背景检测z样品杯中倒入电解液，按仪器说明书规定方法进行背景检测。如用时间法控制背景，数据见表1.表1测试时间与允许最大背景数孔径/m测试时间Is最大背景数扣除粒径/m50 30 1 500 70 30 1 300 100 30 950 14
7、0 30 750 6.4 试样前处理6.4. 1 100 rnL烧杯，0.3 g称样，加60rnL电解液，再加O.1 rnL(大约3滴)分散剂。6. 4. 2 用磁力搅拌器搅拌5min，搅拌速度以液体周边到100mL刻度线为准。6.4.3 超声处理:;1. 0 1.4 2. 0 2. 8 6.4.3 1 用水浴式超声器，超声3rnin(50 W)或4rnin(40 W)后，再用磁力搅拌器搅拌3min。注1，超声时超声器中的液面应超过烧杯中试液面。注2，超声时不搅拌，超声时过长(约大于5mi时，测得数据可能增大.6.5 测定6. 5. 1 清洗后的试样杯倒入约200mL电解液，放人试样室。试样室
8、中搅拌螺旋浆处于因底测样杯的圆底柱边交接面，使外电极全部浸入电解液中。6.5.2 边放试样边调节搅拌浆速度，使试样完全悬浮但不产生气泡.6. 5. 3伙入试样量请观察仪器的浓度或饱和度指示器，约10%。6. 5. 4 按背景检测的方法进行测试控制。6.5.5 班l完试样后，用清洗液清洗小孔管外部。7 测试结果的计算与表述根据GB/T15445得出被测样品的体积百分比频度分布与累积分布阁。7. 1 分布径z某累积分布百分数值(纵坐标)对应的直径(横坐标。例如2累积分布对应于10%、50%、90%等的粒度，记为DV，10J、DV，50J、DV，90J等，灯用稀土三基包荧光粉的粒度分布确定为体积，因而可简记为D、D、队。等。7.2 直径累积数2在累积分布图上，某直径(横坐标对应的相应累积百分数纵坐标。24
