1、ICS 65.120 B 20 GB 中华人民共和国国家标准2002 - 07 -02发布G/T 14698-2002 代替GB/T14698-1993 饲料显微镜检查方法Test method of feed microscopy 2003-0个01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局中华人民共和国国家标准饲料显微镜检查方法GBI丁14698-2002争中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售9峰开本880X12301/16 印张1/2字数10千字
2、2002年10月第一版2002年10月第一次印刷印数1-1000 唔书号:155066 1-18781 定价8.00元网址峰科目618-416版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言本标准是GB/T14698-1993(饲料显微镜检查方法的修订版。本版对GB/T14698-1993(饲料显微镜检查方法修订的主要技术内容如下:一一原标准主题内容与适用范围中的单一饲料一词改为饲料原料气一一原标准中8.3氯仿处理改为四氧化碳处理;一一以苟三酣试验代替米隆CMillon)试剂试验;一一增加一项腆试验;一一结果表示:取消对气昧的判定;结论一词改为判定意见。本标准由全国饲料工业标准化技术委
3、员会提出并归口。本标准起草单位z国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人z杨海鹏、杨林、钱防。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T13882-1993。GB/T 14698-2002 饲料显微镜检查方法范围本标准规定了饲料原料及配合饲料的显微镜检查方法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通修改单(不包括勘误的内容否可使用这些文件的SB/ T 10274 3 原理借助显微镜扩构、细胞形态及染4 仪器4. 1 立体显微镜:4.2 生物显微镜:4. 3 4.4 4. 5 研钵。1 4. 6 点滴板:黑色和白4. 7 培养皿、载玻片、盖4.8 尖头慑子、尖头探针4. 9 5 试剂及
4、溶液5. 1 四氯化碳:p(相对密度)为1.589 g/mL。5. 2 丙酣(3+1):3体积的丙酣(p为0.788g/mL)与1体积的水混合。5. 3 盐酸溶液。+1):1体积盐酸Cp为1.18 g/mL)与1体积的水混合。5.4 硫酸溶液0+1):1体积硫酸(p为1.84 g/mL)与1体积的水混合。5. 5 腆溶液:0. 75 g腆化何和0.1g腆溶于30mL水中，贮存于棕色瓶内。5. 6 苟三酣溶液:溶解5g苟三酣于100mL水中。5. 7 硝酸镀洛液:10 g硝酸镀溶于100mL水中。GB / T 14698- 2002 、硬度、组织结5. 8 铝酸盐榕液:20g三氧化铝溶入30mL
5、氨水与50mL水的混合液中，将此液缓慢倒入100mL硝酸(p为1.46 g/mL)与250mL水的混合液中，微热溶解，冷却后与100mL硝酸镀溶液(5.7)棍合。1 GB/T 14698-2002 5. 9 悬浮剂1:榕解10g水合氯醒于10mL水中，加人10mL甘油，混匀，贮存在棕色瓶中。5.10 悬浮剂n:榕解160g水合氯醒于100mL水中，并加入10mL盐酸溶液(5.3)。5.11 硝酸银溶液:榕解10g硝酸银于100mL水中。5.12 间苯三酣梅液:溶解2g间苯三酣于100mL95%的乙醇中。6 比照样晶6.1 饲料原料样品:按国家有关实物标准执行。6.2 掺杂物样品z搜集木屑、稻谷
6、壳粉、花生英壳粉等可能的掺假物。6.3 杂草种子:搜集常与谷物混杂的杂草种子，大多可在谷物加工厂清理工序下脚料中找到。储于编号的玻璃瓶中。6.4 可按照SB/T10274中的图谱进行对比。7 直接感冒检查首先以检查者的视、嗅、触觉直接检查试样。将试样摊放于白纸上，在充足的自然光或灯光下对试样进行观察。可利用放大镜。必要时以比照样品在同一光源下对比。观察目的在于识别试样标示物质的特征，注意掺杂物、热损、虫蚀、活昆虫等。检查有无杂草种子及有害微生物感染。嗅气味时应避免环境中其他气味干扰。嗅觉检查目的在于判断被测试样标示物质的固有气味。并检查有无腐败、氨臭、焦糊等其他不良气味。手捻试样目的在于判断试
7、样硬度等手感特征。8 试样制备8.1 分样按GB/T14699. 1饲料采样方法，混匀试样，用四分法分取到检查所需量，一般10g15 g即可。8.2 筛分根据试样粒度情况，选用适当组筛，将最大孔径筛置最上面，最小孔径筛置下面，最下面是筛底盘。将四分法分取的试样置于套筛上充分振摇后，用小勺从每层筛面及筛底各取部分试样，分别平摊于培养皿中必要时试样可先经四氯化碳处理再筛分(见8.3)J。8. 3 四氯化碳处理油脂含量高或粘附有大量细颗粒的试样可先用四氯化碳处理(鱼粉、肉骨粉及大多数家禽饲料和未知饲料最好用此方法处理)。取约10g试样置100mL高型烧杯中，加入约90mL四氯化碳(5.1)(在通风柜
8、内)，搅拌约10S，静置2min，待上下分层清楚后，用勺捞出漂浮物过滤，稍挥干后置70C干燥箱中20min，取出冷却至室温后将试样过筛。必要时也可将沉淀物过滤、干燥、筛分。8.4 丙酣处理因有糖蜜而形成团块结构或水分偏高模糊不清的试样，可先用此法处理。取约10g试样置100mL 高型烧杯中，加入约70mL丙酣(5.2)搅拌数分钟以溶解糖蜜，静置沉降。小心倾析，用丙酣重复洗涤、沉降、倾析两次。稍挥干后置60C干燥箱中20min，取出于室瘟下冷却。8.5 颗粒或团粒试样处理置几粒于研钵中，用研杆碾压使其分散成各组分，但不要再将组分本身研碎。初步研磨后过孔径为0.42 mm筛。根据研磨后饲料试样的特
9、征，依照8.2 ,8. 3, 8. 4进行处理。2 GB/T 14698-2002 9 立体显微镜检查将上述摊有试样的培养皿置立体显微镜下观察，光滑、可采用充足的散射自然光或用阅读台灯(要注意用比照样品在同一光源下对比观察)，用台灯时入照光与试样平面以450角度为好。立体显微镜上载台的衬板选择要考虑试样色泽，一般检查深色颗粒时用白色衬板;检查浅色颗粒时用黑色衬板。检查一个试样可先用白色衬板看一遍，再用黑色衬板看。检查时先看粗颗粒，再看细颗粒。先用较低放大倍数，再用较高放大倍数。观察时用尖慑子拨动、翻转，并用探针触探试样颗粒。系统地检查培养皿中的每一组分。为便于观察可对试样进行木质素染色、淀粉质
10、染色等(见12)。在检查过程中以比照样品在相同条件下，与被检试样进行对比观察。记录观察到的各种成分，对不是试样所标示的物质，若量小称为杂质(参考相应国家标准规定的有关饲料含杂质允许量)，若量大，则称为掺杂物。要特别注意有害物质。10 生物显微镜检查将立体显微镜下不能确切鉴定的试样颗粒及试样制备时筛面上及筛底盘中的试样分别取少许，置于载玻片上，加两滴悬浮液1(5.9)，用探针搅拌分散，浸透均匀，加盖玻片，在生物显微镜下观察，先在较低倍数镜下搜索观察，然后对各目标进一步加大倍数观察。与比照样品进行比较。取下载玻片，揭开盖玻片，加一滴腆榕液(5.5)，搅匀，再加盖玻片，置镜下观察。此时淀粉被染成蓝色
11、到黑色，酵母及其他蛋白质细胞呈黄色至棕色。如试样粒透明度低不易观察时，可取少量试样，加入约5mL悬浮液E(5.10) ，煮沸1mn，冷却，取12滴底部沉淀物置载玻片上，加盖玻片镜检。11 主要无机组分的鉴别将干燥后的沉淀物(8.3)置于孔径。.42mm、0.25mm、0.177mm筛及底盘之组筛上筛分，将筛出的四部分分别置于培养皿中，用立体显微镜检查(参照9)，动物和鱼类的骨、鱼鳞、软体动物的外壳一般是易于识别的。盐通常呈立方体;石灰石中的方解石呈菱形六面体。12 鉴别试验用慑子将未知颗粒放在点滴板上，轻轻压碎，以下工作均在立体显微镜下进行，将颗粒彼此分开，使之相距2.5cm，每颗周围滴一滴有
12、关试剂，用细玻棒推入液体，并观察界面处的变化。12. 1 硝酸银试验将未知颗粒推入硝酸银(5.11)溶液中，观察现象。12. 1. 1 如果生成白色晶体，并慢慢变大，说明未知颗粒是氯化物。12.1.2 如果生成黄色结晶，并生成黄色针状，说明未知颗粒为磷酸氢二盐或磷酸二氢盐。12.1.3 如果生成能略为溶解的白色针状，说明是硫酸盐。12.1.4 如果颗粒慢慢变暗，说明未知颗粒是骨。12.2 盐酸试验将未知颗粒推入盐酸溶液(5.3)中，观察现象。12.2.1 如果剧烈起泡，说明未知颗粒为碳酸盐。12.2.2 如果慢慢起泡或不起泡，则该试样还需进行12.3、12.4试验。12.3 铝酸盐试验将未知颗
13、粒推人锢酸盐溶液(5.的中，观察现象。如果在接近未知颗粒的地方生成微小黄色结晶，说明未知颗粒为磷酸三钙或磷酸盐、磷矿石或骨(所有磷酸盐均有此反应，但磷酸二氢盐和磷酸氢二盐均已用硝酸银鉴别)。NOON-g叮俨同筒。GB/T 14698-2002 12.4 硫酸试验将未知颗粒上滴加盐酸溶液(5.3)后，再滴入硫酸榕液(5.4)，如慢慢形成细长的白色针状物，说明未知颗粒为钙盐。12.5 苟三酣试验将苟三酣溶液(5.6)浸润未知颗粒，加热到约80C，如未知颗粒显蓝紫色，说明是蛋白质。12.6 间苯三酣试验将间苯三酣梅液(5.12)浸润试样，放置5min，滴加入盐酸榕液(5.3)，如试样含有木质素，则显深红色。12.7 腆试验在未知颗粒上滴加腆溶液(5.日，如试样中含有淀粉，则显蓝紫色。结果表示结果表示应包括试样的外观、色泽及显微镜下所见到的物质，并给出所检试样是否与送检名称相符合的判定意见。13 侵权必究m一元。i-nHU L-nu -mn问unu-号一价书一定奇峰科目618-416版权专有
