1、ICS 65. 120 B 20 道自中华人民共和国国家标准GB/T 14699. 1-2005/ISO 6497: 2002 代替GB/T14699.1-1993 饲料采样Feeding stuffs-Sampling (lSO 6497: 2002 , Animal feeding stuffs一Sampling,IDT)2005-03-23发布2005-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会&叩G/T 14699.1-2005/ISO 6497 :2002 目次前言.皿1 范围.2 术语和定义-3 通则.4 采样人员.2 5 采样前对产品的确认和
2、全面检查. 2 6 采样设备.2 7 装样品容器8 采样步骤.39 样品和样品容器的包装、封口和标识.9 10 采样报告.10 附录A(资料性附录)含有霉菌毒素、蓝麻油和毒种子等非均匀分布的有毒有害物质的饲料的采样11参考文献I GB/T 14699.1-2005/ISO 6497 :2002 前-R 本标准等同采用国际标准ISO6497: 2002(动物饲料一采样)(英文版)。本标准做了下列编辑性修改z一一标准名称动物饲料一一采样改为饲料采样气一一删除国际标准的前言和引言;一一本国际标准一词改为本标准;一一国际标准中的小数点,改为。本标准代替GB/T14699.1-1993(饲料采样方法儿本
3、标准的附录A是资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局和中华人民共和国农业部共同提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家饲料质检中心(北京)、农业部饲料质检中心(沈阳、济南)。本标准主要起草人:苏晓鸥、陈新、冯忠华、杨曙明、李祥明、邵传明。mm GB/T 14699.1-2005/ISO 6497 :2002 饲料采样1 范围本标准提供了为了满足商业、技术和法律目的的质量控制中对动物饲料包括渔用饲料的采样方法。本标准不适用于宠物食品,也不适用于以微生物检验为目的的采样。在某些条件下测定饲料物理特性时,应选择特殊的采样方法。某些饲料的采样已有相应的国际标准,这些产
4、品的种类见参考文献。为检测某些分布不均匀的成分的采样见附录A.2 术语和定义2. 1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 下列术语和定义适用于本标准。支付物consignment 一次给予、发送或收到的某个特定量的饲料的总称。注z它可能由一批或多批饲料组成(见2.2)。批(批次)lot 假定特性一致的某个确定量的交付物的总称。份样increment 一次从一批产品的一个点所取的样品。总份样bulk sample 通过合并和混合来自同一批次产品的所有份样得到的样品。注2打算分别调查的、明显和可辨认的份样集合可表示为总样品。缩分样reduced sample 总份样通过连续分样和缩减过程得到的
5、数量或体积近似于试样的样品,具有代表总份样的特征。实验室样晶laboratory sample 由缩分样分取的部分样品,用于分析和其他检测用,并且能够代表该批产品的质量和状况。注2所取每种样品,一般分3份或4份实验室样品,一份提交检验,至少一份保存用于复核,如果要求超过4份实验室样品,需要增加缩分样,以满足最小实验室样品蠢的要求。3 通则3. 1 代表性来样代表性采样的目的是从一批产品中获得小部分样品,而测定这小部分样品的任何特性均可代表该批产品的平均值。3.2 选择性来样如果被采样的一批(批次)样品的某部分在质量上明显不同于其他部分,则这部分产品应区别对待,GB/T 14699.1一2005
6、/ISO6497:2002 单独作为一批产品进行采样,并在采样报告中加以说明。3. 3 统计学考虑认同采样是动物饲料采样的常用方法。对采样属性而言,存在着根据二项式分布进行的理论采样方法,但在实际工作中,这个方法应简化为批量大小和份样数量之间的平方根关系。注1:对于散装产品,如果批量在2.5t以下,至少取7个份样;如果批量在2.5t与80t之间,所取份样数至少等于v2瓦,m是批量的质量,以t计,样品变异应该是均匀的;如果批量超过80t,平方根关系仍然适用,但以此为依据做出错误决定的风险也会增加,可由各方协商确定。注2:平方根关系的应用对袋装饲料、液体饲料和半液体饲料、舔块以及粗饲料来说有点不同
7、,因为样品的大小变化很大。-4 采样人员如果货物出产品处理。6 采样设备6.1 一般要求选择适合产咆在6.2 从固体产晶6.2. 1 手工从固体普通铲子、手柄勺t个或更多的分隔室。流速比较慢的流动产口6.2. 1. 2 袋装或其他包装饲手柄勺、麻袋取样奸或取样6.2.2 机械采样装置举例从流动的产品中周期采样可以使用认可的E通过手工控制机器来完成。6.3 从液体或半液体产晶手工或机械方法采样的设备适当大小的搅拌器、取样瓶、取样管、带状取样器和长柄勺。6.4 清洁采样、缩样、存贮和处理样品时,应特别小心,确保样品和被取样货物的特性不受影响。采样设备应清洁、干燥、不受外界气味的影响。用于制造采样设
8、备的材料不影响样品的质量。在不同样品间,采样设备应完全清扫干净,当被取样的货物含油高时尤其重要。取样人员应带一次性的手套,不同样品间应更换手套,防止污染随后的样品。GB/T 14699.1一2005/ISO6497 :2002 7 装样晶窑器7.1 -殷要求装样品的容器应确保样品特性不变直至检测完成。样品容器的大小以样品完全充满容器为宜。容器应当始终封口,只有检测时才能打开。7.2 清洁样品容器应清洁、干燥、不受外界气味的影响。制造样品容器的材料应不影响样品的品质。7.3 圄体产晶的样晶容器8.3 样晶量h水等防料和塑固的牢适是合应或器锡容钢儿锈l之可J也璃袋玻明忖、的。如果样品用来测定像维光
9、轻微敏感的物质,容器应7.4 液体和半液体产晶容器应由合适材耗8 采样步骤吃响的地方进行。饲料应安排在能次产品数量和实际采样规定的因素。8.4. 1 该类产品的举例谷物:玉米、小麦、大麦、燕麦、水稻、高粱等;油料籽实:向日葵籽实、花生、油菜籽、大豆、棉籽、亚麻籽等;片状物:豆类等;颗粒产品:颗粒形态的饲料。8.4.2 批次产晶量对于袋装的产品批次量是由包装袋的数量决定和包装袋的容量确定。对于散装的产品,批次量是由盛该散样的容器数量决定的,或由满装该产品的容器的最少数量。如果一个容器内装的产品量已超过一个批次产品的最大量时,该容器内产品即为一个批次。如果一批次散装产品形态上出现明显的分级,则需要
10、分成不同的批次。3 GB/T 14699.1-2005/ISO 6497 :2002 8.4.3 份样擞量对于贮存于罐或类似容器的产品,随机选择份样的最小数量见表1。批次的重量m/t2.5 2.5 亵1如果产品包装于袋中,随即选择份样的最小数量如下表za) 如果总量小于1kg,见表2。批次的包装袋数n1-6 7-24 24 b) 如果总量大于1峙,见表3。8.4.4 样晶量见表40批次的包装袋数n1-4 5-16 16 表2囊3襄4份样的最小数量7 .j2Om,不超过100份样的最小数量每袋取样6 d言,不超过100份样的最小数量每袋取样4 d言,不超过100批次产品总量/t最小的总份样量/k
11、g最小的缩分样量/kg最小的实验室样品量/kg1 4 1:;:;5 8 550 16 50100 32 100:;:;500 64 a 最小量应可供取4个实验室样品。8.4.5 采样程序8.4.5. 1 总则2 0.5 2 0.5 2 0.5 2 0.5 2 0.5 采样应遵照8.1中的规定执行。对于散装产品,尽可能地在装或卸时采样。同理,如果产品是直接装到料仓或仓库中,则尽司能地在装入时取样。8.4.5.2 从散装产晶中采样如果是从堆状等散装产品中取样,根据8.4.3的最少份样数,决定本次取样的份样数。然后,随机选取每个份样的位置,这些位置既覆盖产品的表面,又包括产品的内部,使该批次产品的每
12、个部分都被覆盖。在产品流水线上取样时,根据流动的速度,在一定的时间间隔内,人工或机械地在流水线的某一截面取样。根据流速和本批次产品的量,计算产品通过采样点的时间,该时间除以所需采样的份样数,即GB/T 14699. 1-2005/ISO 6497 :2002 得到采样的时间间隔。8.4.5.3 从袋装产晶中采样随机选择需采样的包装袋,采样的包装袋总数量根据8.4.3的最小份样数来决定。打开包装袋,用6.2.1.2描述的器具采取每个份样。如果是在密闭的包装袋中采样,则需要取样器。果样时,不管是水平还是垂直,都必须经过包装物的对角线。份样可以是包装物的整个深度,或是表面、中间、底部这三个水平。在采
13、样完成后,将包装袋上的采样孔封闭。如果上述的方法不适合,则将包装物打开倒在干净、干燥的地方,提合后铲其一部分为份样。8.4.6 实验室样晶的制备在采样完成后应尽快处理,以避免样品质量发生变化或被污染,将所得到的每个份样进行充分混合后得到总份样,其重量不应小于2kg。充分将缩分样?昆合后分成3个或4个实验室样品放入适当的容器中,供实验室分析用,每个实验室样品重量最好相近,但不能小于0.5kg。8.5 粉状产晶的采样8.5. 1 产晶的举例这些产品是对下列物料进行加工(如粉碎、碾磨或干燥)获得的,其粒度远小于未加工处理的单种物料或棍合物。a) 植物惊性的粉状物:1) 整粒或部分谷物;2) 未加工、
14、加工或浸提的油料籽实$3) 未加工、加工或浸提的豆科籽实;4) 干首稽或干草;5) 植物蛋白浓缩物;6) 淀粉;7) 酵母。b) 动物源性的粉状物:1) 鱼粉;2) 血粉、肉粉、肉骨粉、骨粉;3) 奶粉、乳清粉。c) 预混合饲料。d) 矿物质添加剂。e) 配合饲料。f) 饲料添加剂z1) 有机物:维生素和维生素制剂,药物和药物制剂,抗氧化剂,氨基酸和香味剂等;2) 元机化合物。8.5.2 批次产晶量的大小不论交付量有多大,一个批次内产品的量不宜超过100to 8.5.3 最小的份样数量见8.4.3。8.5.4 样晶量见8.4.4。8.5.5 在采样时的注意事项由于干的粉状饲料中粉尘的一致性高,
15、采样时应防止其爆炸。由于产品是经加工处理的,因此受微GB/T 14699. 1.,2005/ISO 6497 :2002 生物侵害腐败的可能性增加。在预先检查整个批次产品时,应特别注意有无异常。如有异常,应将这部分与其他部分分开。粉状物易于结块,有时需要添加抗结块剂。当发生结块时,应进行额外的处理或分开采样。如果产品产生较严重的分级,则应分步采样。散装或袋装中采粉样的步骤参照8.4.5。8.5.6 实验室样晶的制备见8.4.608.6 粗饲料的采样8.6. 1 举例鲜青绿饲料(茵宿、牧草、玉米一一青贮青绿饲料(茵稽、牧草一一干草(茵宿、牧草等); 一一秸轩;一一饲用甜菜;一一干糖蜜;由于产品遗
16、传在量大的一批8.6.4 样晶的重见表60产品种类青绿饲料、甜菜、块根、块茎、青贮粗饲料干燥的粗饲料、块根、块茎a 最小量应可供取4个实验室样品量。8.6.5 采样程序8.6.5.1 总则粗饲料采样时,通常是靠于工获得每一个份样。8.6.5.2 田间采样大时更是如此。的实验室样品量Ikg对于田间生长的产品或收获后仍放置于田间的产品,其采样程序根据土质不同参见ISO10381-6。8.6.5.3 堆积产品、青贮害、青贮堆内产品的采样进行堆积产品、青贮害、青贮堆内产品的采样时,按8.4. 3计算需采样的份样数,随机布置各份样点,但应保证产品的各层均被覆盖。青贮塔内产品的采样应注意安全,最好在搬运过
17、程中采样。6 GB/T 14699.1-一2005/ISO6497:2002 8.6.5.4 捆状产晶采样进行捆状产品采样时,按8.4.3计算需采样的份样数,随机布置各份样点,每一捆取一个份样,应采集一个完整的截面。8.6, 5.5 流动中的产品采样对于流动中的产品采样,参照8.4.5.2。8.6.5.6 实验室样晶的制备在采样完成后应尽快处理,以避免样品质量发生变化或被污染。在1昆合总份样时应注重其可操作性,通常应将样品切成小块。总份样经过逐步分取获得重量不小于4峙的缩分样。对于大块块状产品,将总份样的块数减半,随机选择其中凶损何建成缩分秤丁趾扣必须,不要在缩阶段将总份样切短。充分将缩分样混
18、合后分成3室样品重量最好相近,但不能8. 7 块状、砖状产品的采8. 7. 1 举例例如矿物质的该类产品-8.7.3 采样时份采样时以8.7.4 样晶的重见表80a 最小量应可供取4个8.7.5 采样程序按8.7.3计算所需的最少采8.7.6 实验室样晶的制备如果用整个或大部分舔砖(块)作为份样,则需打碎。个舔砖或舔块作为一个份样。将所得到的每个份样进行充分棍合后得到总份样,将总份样重复缩分获得适当的缩分样,其重量不应小于2kg。充分将缩分样混合后分成3个或4个实验室样品放入适当的容器中。每个实验室样品重量最好相近,不能小于0.5kg。8. 8 液体产晶的采样8.8. 1 产品举例一一-低秸度
19、产品:该类产品易于搅拌混合。一一高教度产品:该类产品不易搅拌混合。7 GB/T 14699.1一2005/ISO6497:2002 8.8.2 批次产晶量该类产品一批次通常在60t或60000L以内。如果一个容器含量超过10t或10000L时,这一容器内产品即为一个批次。8.8.3 果样时份样撒的确定随机选择份样时,最小份样的数量规定如下za) 散装产品z见表9。批次产品量表9最小份样数重量/t体积/L2.5 2500 2.5 2 500 如果不能保证产品的均匀性,则应该增加份样数以保证实验室样品的代表性。b) 对于贮存容器体积不超过200L的产品,采样时抽取容器的数量计算如下z1) 如果容器
20、体积不超过1L(含1L),参见表10。批次内含的容器数n16 16 囊102) 如果容器体积超过1L,参见表11。批次内含的容器数n8.8.4 样晶的重量见表12。14 516 16 表门表12最小的抽取容器数4 而,不超过50最小的抽取容器数逐个4 J言,不超过504 7 最小的总份样量最小的缩分样量a最小的实验室样品量kg L kg L kg L 8 8 2 2 0.5 0.5 a 最小量应可供取4个实验室样品。二一一一一一一一一一一8.8.5 来样程序8.8.5. 1 如果产品贮存于罐中,则可能不均匀。采样前需要搅动混合,用适当的器具从表面至内部采样。如果采样前不可能搅动,则在产品装罐或
21、卸罐过程中采样。如果在产品流动过程中不能采样,则整个批次产品都取份样,以保证获得有代表性的实验室样品。在产品特性不变的前提下,有时加热会提高样品的一致性。8.8.5.2 桶装产品的采样采样前需对随即选取产品进行振动、搅动等,使其混合,混合后再采样。如果采样前不能进行混合,则每个桶至少在不同的方向、两个层面取2个份样。GB/T 14699.1-2005/ISO 6497 :2002 8.8.5.3 小容器装产品的采样随机选择容器,混合后进行采样;如果容器很小,则每一个容器内的产品可作为一个份样。8.8.6 实验室样晶的制备将所有份样放入适当的容器内即获得总份样,充分混合后取其中部分形成缩分样,每
22、个缩分样不应小于2kg或2L。对于不容易?昆合的产品,使用下列的缩分样程序:一一将总份样分成2部分,分别为A和B;一一再将A分成2部分,分别为C和D;一一-对B重复上述过程,形成E和F;一一随机选择C和D,E和F中的之-;一一一将两者放在一起,充分混合;一一重复该过程,直至获得2kg-4 kg(L)的缩分样;一一一尽可能充分地混合缩分样,将其分成3个-4个部分(即为实验室样品),每个实验室样品不应少于0.5kg或0.5L。一一置每份实验室样品于适当容器内。如果需制备的实验室样品超过4份,则缩分样的数量做适当的增加。8.9 半液体(半固体)产晶的来样8.9. 1 产晶举例例如脂肪、脂类产品、加氢
23、油脂、皂脚等。8.9.2 批次产晶量见8.8.2。8.9.3 果样时份样敢的确定见8.8.3。8.9.4 样晶的重量见8.8.4。8.9.5 果样8.9.5. 1 总则如有可能,产品应在液态下进行采样。8.9.5.2 液态产晶的果样见8.8.5。8.9.5.3 半液体(半固体)产晶的果样在产品装入或搬运过程中,使用可对角线插入罐底部的适当设备,至少在3个深度取样,有可能的情况下,取整个截面。采样后,将采样孔填补好。如果不可能混合,也不可能在产品的流动中采样,则根据容器对角线的长度,每隔30cm采样作为一个份样。8.9.6 实验室样晶的制备将获得的总份样充分棍合。将总份样放入可加热的容器中,采用
24、加热或其他方法使其融化。如果加热对样品有不良影响,则使用其他方法。缩分样和实验室样品的制备见8.8.6。9 样晶和样晶害器的包装、封口和标识9. 1 样晶容器的装满和封口每个装实验室样品的容器应当由取样人员封口和盖章,不破坏封口,容器就不能打开。容器也可装G/T 14699.1-2005/ISO 6497 :2002 人结实的信封或亚麻布、棉或塑料袋中,并进一步封口和盖章,不破坏封口,内容物就不能取出。标签应附在内含实验室样品的容器上并封口,不破坏封口标签就不能去掉。标签应有9.2中所要求的标识项目,封口未打开前,标识项目应是可见的。9.2 实验室样晶的标识标签应标识以下项目:a) 采样人和采
25、样单位名称;b) 采样人和采样单位的身份标志;c) 采样的地点、日期和时间;d) 样品材料的标示(名称、等级、规格he) 样品材料的明示成分;f) 样品材料的商品代码、批9.3 实验室样晶的发送每批货物,至少有一个b) d) 1) 采2) 交付3) 采样兀4) 其他的10 GB/T 14699.1-2005/ISO 6497 :2002 附录A(资料性附录)含有霉菌毒素、菌麻油和毒种子等非均匀分布的有毒有害物质的饲料的采样A.1 总份样量A. 1. 1 总则当需要分析非均匀分布的有毒有害物质时,应从一批次产品中抽取不同的总份样,并由此获得不同的实验室样品。每一批次产品应抽取拙且川甘于A. 1.
26、2 对于袋装或其他容器装A. 1.3 X才A. 2.1 A.2.2按A.1.1中A. 2. 3 从A.2. 2划分A. 2. 4 将每份内的份样的第8章规定制备实验室样份样混在一起。按本标准11 GB/T 14699.1-2005/1506497 :2002 12 参考文献1 ISO 542:1990 ,Oilseeds-Sampling 2 ISO 707: 1997 ,Milk and milk products-Guidance on sampling 3 ISO 3951: 1989 , Sampling procedures and charts for inspection by
27、variables for percent non-conforming 4 ISO 5500: 1986 ,Oilseeds residues-Sampling 5 ISO 5555: 2001 , Animal and vegetable fats and oils-Sampling 6 ISO 6644: 2002 , Flowing cereals and milled cereal products-Automatic sampling by mechani cal means 7 ISO 7002: 1986 , Agricultural food products-Layout
28、for standard method of sampling 8 ISO 10381-6: 1993 , Soil quality-Sampling-Part 6: Guidance on the collection, handling and storage of soil for the assessment of aerobic microbial processes in the laboratory 9 ISO 13690: 1999 ,Cereals,pulses and milled products-Sampling of static batches 中华人民共和国国家标准饲料采样GB/T 14699. 1-2005/ISO 6497: 2002 气良中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销块开本880X 1230 1/16 印张1.25 字数25千字2005年6月第一版2005年6月第一次印刷峰书号:155066 1-22558 定价13.00元.1-2005 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533NOONH h罢。自的CON-.白白叮-同筒。