1、GB/T 14929.294 1 主题内容与适用范围 本标准规定了涕灭威残留量的测定方法。 本标准适用于花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威及代谢物残留量的测定。本方法最低检出限1.47 g，取样25g，定容1.0mL， 进样10 L，最小检出浓度0.0059mg/kg。 2 原理 含有涕灭威及氧化代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的样品，在提取过程中加入强氧化剂使涕灭威、涕灭威亚砜氧化成在气相色谱仪火焰光度检测器上有较高响应的涕灭威砜进行测定。涕灭威残留总量以涕灭威砜的量表示。 3 试剂 3.1 除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。 3.2 丙酮。 3.3 二氯甲烷。 3.4 无水硫酸钠
2、。 3.5 10碳酸氢钠溶液。 3.6 过氧乙酸溶液：过氧化氢：乙酸=21。 3.7 涕灭威砜标准储备溶液：精密称取涕灭威砜标准品50.0mg，置于50mL 容量瓶中，加少量二氯甲烷溶解 ，用二氯甲烷稀释到刻度。配成每毫升含涕灭威砜1.0mg的标准溶液。 3.8 涕灭威砜标准使用溶液：吸取标准储备溶液5.0mL，用二氯甲烷定容至50mL，该中间溶液浓度为0.10mg/mL。依次吸取中间溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，以二氯甲烷分别定容至100mL，配成浓度为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 g/mL标准系列。 4 仪器 4.1 电动振荡器。 4.2 旋转蒸发仪。 4.3
3、净化柱：在1.3cm（内径）8cm层析柱中依次装入1cm无水硫酸钠，4g弗罗里硅土，1cm无水硫酸钠。 4.4 气相色谱仪：具有火焰光度检测器。 5 操作方法 5.1 样品处理 5.1.1 水果：样品洗净、擦干，取可食部分捣碎、混匀。称取约25g试样，精确至0.001g。置页码，1/3GB/T 14929.2942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929BA.htm于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL丙酮-水（31），振荡0.5h。经滤纸过滤，用50mL丙酮-水分三次冲洗锥形瓶及残渣，合并滤液。在水浴45 条件下减压浓缩至约100mL。样液置于
4、250mL分液漏斗中，加入5mL过氧乙酸溶液，振荡0.5h。缓慢加入50mL碳酸氢钠溶液，摇至无气泡产生。用50、25、25mL二氯甲烷萃取三次，合并二氯甲烷，经无水硫酸钠干燥，在水浴45条件下减压浓缩至1.0mL，待测定。 5.1.2 花生仁、粮谷等：样品粉碎、混匀，按5.1.1“称取25g样品，经无水硫酸钠干燥。”操作。萃取液浓缩至约20mL。 层析柱先用25mL甲苯-二氯甲烷（11）预洗。将上液转入柱中，弃去流出部分，依次用50mL（298）、100mL（11）丙酮-乙醚淋洗，收集、合并两次淋洗液。在水浴45条件下减压浓缩至近干，取下用氮气吹干。加1.0mL二氯甲烷溶解残渣，待测定。 5
5、.2 色谱条件 5.2.1 色谱柱：玻璃柱：长1m，内径3mm；固定相：15FFAP/Chromosorb WAW 80100目。 5.2.2 检测器：火焰光度检测器，S滤光片。 5.2.3 温度：柱箱190；进样口230。检测器230。 5.2.4 气流：氮气45mL/min；氢气80mL/min；空气100mL/min。 5.3 测定 根据气相色谱仪灵敏度，取标准系列各浓度510 L分别注入气相色谱仪。测得各浓度标准溶液的峰高，以进样体积下的标准物含量（ng）为横坐标，峰高（mm）为纵坐标绘制标准曲线。 取样品溶液510 L注入气相色谱仪。测得涕灭威砜的峰高（mm），从标准曲线中查出相应的
6、含量（ng）。 5.4 计算 6 精密度 本方法相对标准差小于13。 7 色谱图及标准曲线 涕灭威砜色谱图见图1；涕灭威标准曲线见图2。 X（mg/kg） m V01000/（ W V11000） 式中： X样品中涕灭威砜含量，mg/kg；m样品峰在标准曲线中查得的相应含量，ng；V0样品液体积，mL；W称样量，g；V1进样体积， L；1000单位换算系数。页码，2/3GB/T 14929.2942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929BA.htm 图 1 涕灭威砜标准品，样品色谱图 图 2 涕灭威标准曲线 页码，3/3GB/T 14929.2942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929BA.htm
