1、中华人民共和国国家括准f孟矿石化学分析方法锚量的测定l1anganese ores-Determination of chromium content GB!T 14949.1- 94 本切、tH写过来mIS仆611981，!TI才配制。3. 7 .非J碳毗川!li性液(1g!Ll, f;再过。1g二平;碳耽-阱溶解r10 mL乙酸?再液(阳iHPJIHI)斗，.吁ITJ Jk稀ff平1(1(lmL.说生L用时配制L3- 8 8-1;早日辛啡溶液(25g/L)称取2.5g8瓷基噎琳i容解于乙酸溶液Cc(CHCO()H)2moLi.)中唱片ofjJ此己酸f在液fui科气i10口mL.i昆匀3.
2、9硫Iii银i样?fE(2.5日!L) 3.10 馅标准1有液，你取0.2828且预先经18()200 C烘干歪恒垦并在干燥器中冷却至宝溢的重恪院f (基准试剂), 11: r. 250 11 L烧杯中.用水?有解.tJ;入1000 mL容量瓶中.并用水稀粹主钊j豆.?昆生JJ廿，浴液1mL L O !哨锁，3. 11 Ifl J占陪浴液11g/Ll 画家技术监督局1994-01-18批准1994-10-01实施4 仪器、设备由)IiJ驰空仪;t、设备及4. 1 110.月剧。G!T 14949.1 94 4.2 马弗炉:口l将温度拧制在65()75()C 4.3 分光光j芷i!, ) l有近
3、紫外可见区分光光度r1。5 试样试样1，互通过()，100 mm筛网.jj有一实验室条件下风f.5 分析步骤6. 1 试料址料取约Ig试祥，精输至Q.000 1 日。与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数七11。计好销量结果时，应将所得约果()反!让(1Jt W1n 乘以拽系数(Kl.即为完全干燥试样中所测定格量的质量百分数u!()O 换算系数(K)= , ,; A 6.2 唁臼试价随i百!试料做空lr1试验。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1 )哇于刚1i.t计锅(4.1 )中，加入约8g混合熔剂(3.11.混f址，秘主主少1混f?tfjmj(3.1).N于约700C的马弗炉(.
4、1.21内，熔融lSr-.20mino 6.3.2 熔融物冷却后，有于预先盛有150200mL近沸水的400mL 烧杯中，如l热设取.取下烧杯.悄冷，用水洗净忡rJ:EJ:tt桐并取出。加热溶液1沸腾.煮沸15，._20m日，逐滴加入无水乙醉(3.2) .在至绿色消尖)j继续煮沸1r-_. 2 min。溶液冷却后，连同其沉淀物起移入250mL容量瓶中.)tJ水稀释手刻皮混匀，静;可使沉淀物沉降.将济液干过滤于250mL烧杯巾。6. 3. 3 移取1Q. ()() mL滤液置f100 mL烧杯中，滴加23淌甲基橙溶液(3.11)，J+J硫酸(3.5)1和王黄色转变为橙红色，现匀2m川。6.3.4
5、 当机语大于0.1%时，移取10.00mL滤液置于100mL的分液漏斗巾，战6.3.3，1t1丁中tillt;.IJII 人。.2O. 3 mL8经基喳时中(3.8)和35mL -C之氯甲:皖(3.3)，强烈振荡1.-.2min.静FIZ1m11lhtih 三汉甲惋层并二弃去。再:草复用三氯甲皖(3.3)萃取23次，以确保饥的8-)，基吨呼卡拉萃且y.乙全将二千Lt取JI-含恪的溶液过滤f100 mL烧杯中，用温水洗涤56次，以下按6.3. G进行。6. 3. 5 加入2mL硫酸(3.川和4mL硫酸银溶液(3.引，煮沸，于沸腾液中加入2mL i士硫酸馆情iW( 3.们，继续煮沸10mn. I存
6、液冷却后，移入50mL容量瓶中，加入5rnL _-苯碳酌阱济液心-7)-M5j20 3() s. J+j水稀释豆刻度，再混匀。6.3.6 将部分溶液(6.3.5)移入吸收皿巾(若试料含格最不大lO.03%，用3cm吸收lllL:i锵址大10，03%，用lCHl吸收皿以水为参比，于分光光度计波长5，10nm处，测量其脱光主(光度测地出(E1 () .-_15 min之11进行)。减:t随同试料所做空白的吸光度，从工作曲线上杏出相应的锵坡。6.4 五作曲线的绘制试料含铭ft!:不大于0.03%时，移取。、O.50、1.00、2.00、3.00rnL锵恬IIi阳市1( ) :也恪lit大llj，03
7、%时.移取。、3.00、5.00、7.()()、10.OOrnL结标准溶液(3.!I)，:J同1玉增城j，低温蒸发记1.lL F按6.3.)-币.3. 6 )哇行。以恪量为横坐标，以减去绘制工作曲线唁白后的吸光度为纵1.;卡电绘制if斗，11fE1 、，GB!T 14949.1-94 7 结果的计算锦的质量百分数按下式计算:, X 100 Cr(%)二二L7言一XK式中rn1从工作曲线上查得的络茧，g;m一一试料的质量，g;K 在完全干燥试样中锚的质量百分数的换算系数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大予表l所列允许差。表1币铅量允许差0.005 OO.OlO 0 0.001 0 二0.
8、010 OO. 0500 O. 002 0 0. 050 OO. 100 。.0030 第二篇过硫酸银滴定法9 主题内容与适用范围本标准规定了过硫酸银滴定法测定铭量。本标准适用于锺矿石中锚量的测定。测定范围.0.10%。1日方法提要试样用碳酸销和过氧化纳熔融，熔融物用水浸取。于酸性介质中，在催化剂硝酸银的存在下，低价格离子被过硫酸镀氧化成铅酸根离子。用硫酸亚铁钱还原铅酸根离子，以高锦酸御标准溶破滴定过量的硫酸亚铁锁。11试J11. 1 混合熔剂:无水碳酸销和过氧化纳0+1)，用时配制。11. 2 无水乙醇。11. 3 磷酸(p1.70 g!mL)。11.4 硫酸(十1)。11. 5 过硫酸锻溶
9、液(250g/U，用时配制。11. 6 氯化纳溶液(50g!U。11. 7 硫酸亚铁镀溶液(12g/U .将12g硫酸亚铁镀C(NH，)，Fe(SO)26H20J溶于1L硫酸(5十95)中。11- 8 硝酸银溶液(2.5日!U。11. 9 高镜酸御标准溶液，c(l/5KMnO，)=0.03 mol/L。11- 9.1 窑液的制备k 1.1 GB!T 14949.1-94 将0.95g高锺酸饵1容于1L水中并混匀，将溶液放ZE6d.如有二氧化毓沉淀不要搅拌，I市虹吸或经-层破璃棉和灼烧过的石棉过滤于棕色玻璃瓶中，放置23天后，标ii:使用。将该溶液放罩在阴凉处妥善保管，并防止灰尘和各种气体渗入。
10、11. 9. 2 溶液的标定称取约1l0120C烘干至恒垦的无水草酸纳(基准试剂)约O.05 g，精确至0.000l g-W于25UmL 锥形瓶中，加入100mL硫酸0+9)，加热该溶液至7080 C，挫类溶解后.趁热时高饭酸伺济液01.9.1ln商定.直歪浅红色出现，并稳定1min。取二份无水草自主纳进行标定。其所消耗高锤酸饵标准溶液(11.9.1)兰是升数的极是值不也过(). 10 mL，取其干均值。1高镜酸梆标准溶液(1l.9l对恪的滴定度T按式(1)计贷.7-oo -LhJV-2-1 0-v x-m-T 、ll - 式中，T-1时，高锤酸御标准溶液相当的铭量，如刑1一一无水草股俐的质量
11、，g，V ,-滴定时所消耗高锤酸饵标准溶液0)，9.1)的体积，rnL;O. 258 7高锚酸饵标准溶液滴定元水草酸纳时换算为销量的因数。11- 10 甲基橙熔液og/Ll。12 仪器、设备12. 1 常用实验室仪器、设备12.2 刚玉地塌。12.3 马弗炉:可将温度控制在650750C 13 试样试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。14 分析步骤14. 1 试料量称取约1g试样，精确至0，0001 g. 17测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A).计算销量结果时.应将所得结果(质达百分数)乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中所测定将量的质量百分数。100 换算系数(K
12、)，:一14.2 宫内试验随同试料做空臼试验。14.3 测定14. 3- 1 将试料04，1)l:t于刚玉I甘桶(12.2)中，加入约8g混合熔ifij(l).1) ，混匀，提芷少许混合熔开IJ0).1)置于约700C的马弗炉02.3)内，熔融1520min. 14. 3- 2 熔融物冷却后，霄于预先盛有约200mL近沸水的400mL烧杯中，加热浸取.取下烧杯.样i;令.用水洗净刚王士甘塌并取出，加热溶液至沸腾，煮沸1520min，连i商加入兀水乙醇01.2)直至绿色消尖并继续煮梯1,._,_ 2 min。冷却后，连同沉淀物转移至500mL容量瓶中，用水稀释刻度，也生J.价川!如:IL淀物沉下
13、。将溶液干过滤于100mL的烧杯中。14. 3- 3 移取250mL滤液。4.3.2)置于500mL锥形瓶中.加热煮沸15-.20 min.取F淌)且12JU商甲基橙m液01.10)，用硫酸01.1)中和.直至溶液颜色改变。加入10mL硫酸(11.4)和10rnL磷附Sl二GIl/T 14949.1-94 (11.3).加热至沸腾。加入j()mL硝酸银j在议(.8)阳30mL i，t硫酸钱济悄(11.，)H0-.1 l1lJll.; h稍冷，慢慢加入JmL过化讷溶液(11.61.继续煮沸约15min J冷却济浓空lO-.2; l .)j润FLT雪川人1;:1 .00 mL硫酸亚钦接济浓(11.
14、7).记分泌匀，以I*jr草酸仰标准济液(1l.91汹!.J，j-址的硝酸，11.铁，.(1节iX1也出现f1保持约1min t红也小褪可试料iIj定的同时俯定硫酸亚铁饭溶液与同锺酸苦11标m溶液(ll.川的比值l:ll:ljZ价250mI 水电分别置于500mL锥形瓶中.按14，3, 3进行。一份溶液所消能禹锡酸费l标准济液笔I1敬的愤J:古1. 不超过。.O mL，取民平均值n15 结果的计算络的质挝iI分数按式(2)计51=(V二V川)- (V, - 1,) X 100 Cr(对)JJXK 25() .(二)m久一-一500 式p，-1 mL局蜒酸告l标准济液相当的铅量，g; 飞向待测试
15、液中力11入的硫酸亚铁镀溶液柑当F高锺酸仰标准挥手液的体和LmL;lrTJ j向iiJ过过硫酸叹铁锁溶液所消耗的高饭酸锦标准溶液体积，mL，v 气亏tJ试验时，滴定过量硫酸亚铁镀济!x所消耗的高健酸饵标准溶液的体积.mL:n 试料的股量，g;K 换言?为完全干燥试祥中锚的质量自分数的换算系数。16 允许差实驳室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许美。表2锡里允许差O.10l. 20 O. 1) 1 S 二0.20-0.50。02/ 0.50 O.02 :j 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。4再标准由中国有色金属工收总公司矿产地质研究院、冶金工业部氏沙矿冶研究院负责起草本标准由新余钢铁广起草。木标准主要起草人夏优文、张水菊、周知涵、万皆宝、何莎、回直图。:-; I f i /(
