1、中华人民共和国国家标准锚矿石化学分析方法钻量的测定、1anganeseores- Dctermination of cobalt content GB!T 14949.10-94 f-j样(;Ljl.，。木标准等放采用国际标准ISO316-1982(锦矿石钻址的测定i归自1;1;R !;Uu到1、几1 主题内容与适用范围牛;标准规定了lI硝基R盐j(j度测ii二钻量。牛二标准远)jjJ锤矿石、锤精矿中钻垦的测定。测定范围O.005 0川-o. 1014 2 方法提要在乙酸盐溶液中，二价钻与亚硝基R盐反应形成红色络合物，溶液变I川1八硝酸在沸Iii1以消除F扰元素(铁、制、镇)的卡扰.在计光光度
2、It.于波长520Ilm处，进行光Ill:测定。3 试剂3. 1碳酸倒无水。3. 2 盐酸(1.!9g/mLl。3. 3 盐酸(1+)。3. 4 硝酸(pl.42 g/mL)。3. 5 Jtfi安门+)。3. 6 1;王抵酸40%(m/n川。3. 7 绿水(1十j)。3. 8 锺溶液(20rng!1mLl，称取55.0g无水硫酸锤，加入10mL硫酸(3.5 )相2()()3()()ml. J1再解f专川军室温后移入1000 mL容世瓶中，用水稀释罕刻度，混匀。3.9 铁溶液(20mg/1 rnL 1，称取2.86日二氧化铁(高纯) ffj 311 mL盐酸(3.3) 存解.J?却Ir:;移入1
3、0 (1 ml.容址瓶中，用水稀释至刻度，i昆匀。3.10 乙酸纳熔液(500g/L)(NaC,Hil, 3H，O)如有沉淀物f过滤除丘。3. 11 ;归自基R故济液(lOg!LJ，称职10日币硝基R盐(C，H，!i(!sS只Na，).用7!Ci容解后.移入1lIOml. 容挝瓶t.III/1稀释至刻度，混匀。3.12 钻标准贮存济液且称取1.000 0 g f国先经硝酸(十3)浸洗(以除去表陌的氧化物h再经元71L宇洗凉气次、I)(f的金属钻(99.9%)于250III L烧杯中，用50mL盐酸(j+4)及少应硝酸(3.4)溶解，煮沸溶液，自主氮的氧化物消失，然后冷却。移入1000 mL容坠
4、瓶中.用水Wi释至任1度电1昆匀此溶液1ml 含错。.001IJg，3. 13 钻标准;有浓:移取100.00mL钻标准贮有溶液(3.12)，;i. f 1 ()OO ml.存hl瓶中圳人1(_i mL盐酸(3.3) ，用水稀释至如IJJr.!昆匀们此溶液1rnL含1O Fg钻L国家技术监督局199401-18批准199410 01实施4 仪器、设备常用实收率仪器及4. 1 钉|士甘梢。GB!T 14949.10-94 4. 2 j四精喷J戎马弗炉.叫将温度控制在9001 000 C范国内4. 3 分光光度计:吸光度可达1.500.5试样试样应通过0.100筛网，井在实验室条件下风干。6 分析
5、步骤6. 1 试料茧称取。.951.OS日试样，精确至().0001 !(. 与测定同时，称取试样测定湿存水的质量百分数(A)。计算钻量结果时，应将所得结果(质量百分数)乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定钻量的质量百分数。100 换算系数K二一一一100 - A 6.2 号E白试验随|百l试料做空白试验。3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)宵于100mL烧杯中，加儿滴水润湿，加入15mL盐酸(3.2) ，盖上哀11I .低温加热分解15-20mn。加入3-5mL硝酸(3.4) ，继续加热.蒸至近干。补加5mL盐酸，加热12 min.以除去硝酸。用水!吹洗表皿及烧杯壁，井稀释至1520
6、mL，jJO热至沸，使可溶盐类溶解。6. 3- 2 月JIU草纸过滤，用带一块滤纸的玻璃棒擦净烧杯壁t的沉淀做粒，将其全部转移主滤纸上.并用热水洗涤烧怀、滤纸和残溃78次。滤液用250mL烧杯承接，保留滤液。6.3.3 将自残溃的滤纸(6.3.2)转移至钳柑锅中烘干，灰化，并在70()750 C灼烧.直学滤纸元仓厌化冷却上甘柄，加入几滴水润湿残渣，并加入57滴硫酸(3.的、57mL氢氟酸(3.6)缓慢加热至刚出现自烟。稍冷.再补力日23mL氨氟酸(3.6)，继续加热至冒尽白烟，冷却。6. 3. 4 残i直在5600C稍为灼烧，冷却，加入23g碳酸饷(3.1)，1!l匀.在9001 000 C熔
7、融1520 rnin ,)j 10 mL哉酸(3.3)浸取熔融物。溶液蒸发至盐类析出，以除尽二氧化碳，与滤液(6.3.2)合并.蒸发合并后的溶液体积大约为50mL左有.冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释王刻度，混匀。6. 3. 5 当白不溶性沉淀物(铅、顿的硫酸盐)时，在分取溶液前，应将溶液用慢速滤纸过滤。6. 3. 6 分取25.00mL 容液(6.3.4)于100mL烧杯中，用氨水(3.7)调节溶液至出现氢氧化物沉淀守然后立即满加就酸(3.3)至沉淀刚好溶解。6. 3. 7 CJ溶液(6.3.6)中加入5mL乙酸纳熔液(3.10)和3.0mL亚硝基R盐溶液(3.)，报匀。加热至沸.时时
8、摇动溶液嘈并于微沸状态下保持8-10min，此时溶液体积不应少于25mL。在小断摇动札趁热加入67mL硝酸(3.4)，煮沸1，_.2 min，冷却溶液，移入50mL容量瓶中，用水稀释歪刻fE-IE勾r6.3.8将有色溶液(6.3.7)移入lcm或3cm吸收皿中。当钻最大于0.03%时，用1cm吸收皿。钻过小f0. 03%时，旧3cm I吸收皿。以水为参比，在分光光度上，于波长52011m处.测lit溶液的吸光度.减去试验空白溶痕的吸光度，从工作曲线t查出相应的钻量。6. 4 工作曲线的绘制移取0、1.00、2，00、.1.00、6.(町、8.00、10.00mL钻标准洛液(3.13)分别忧J7
9、个100mL悦杯!卡，各加入16时，锚溶液(3.8)、4mL铁溶液(3.9)和15mL盐酸(3.2) ，以F按6.3. 1 . 6. 3自jlr11-操作.凡O!GB!T 14949.10-94 将所测吸光j豆减去试剂空白榕液的吸光度。以钻量为横坐标咱吸光度为纵坐标绘制仁作曲线。6. 4. 1 投6.4选用1cm吸收皿进针测量，绘制工作山1线。6. 4. 2 f1j 6. 3. 6分取10mL 容液(补加!镜、铁与不补加锤、铁济液斗、影响曲线).旧水手IHf子ZZmiA咽拮6.3. -.6. 3. 8进行操作，应用3cm吸收皿进行测址，绘制仁竹曲线。7 分析结果的计算按f:rt计肯铀的U分作f
10、J:m丰Co(% )一.，丁，-X j 00 X K ?n-vl 式巾:叫一一从I年作曲线上查得的钻l丘，g; V 试液总体积，mL;V, 分取试液体积mL; m 试样的质量，且，K 在完全干燥试样巾钻莹的换货系数。8 精密度本标准中所列精密度是在1990年由8个试验室对4个均匀分布在本方法测ii:范因1)，相同的均生试样，按本标准分析步骤，共同j韭行试4最后，汇总数据，边照国家标准(;1l6379.进行统it分析得州的重复性f及再现性K见表1。原始数据见附录A(补充件)。农1水平.% (m/m) 最重性，jlJ现件R。阳)77O. 102 19= -2. 382+0. 333 .t 19m
11、IgR ，84G十飞，3155145FJA号t复性是用本方法在正常和正确操作情况下.由同操竹人员，在同4实验京内.使用同一仪器，川在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果.在95%概率水千两个独半测试结果的最大斤的俨再现性是用水厅法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室，对相I，;J试样?千件咱次测试结果，在日5%概率水于两个独立测试结果的最大差值。如果向i个独TI测试结果之间差值超过丁相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是时蜒的气(飞。1GB/T 14949.10-94 附录A精密度试验原始数据(补光件)原始数据C02 (03 0.007 9 J了十丁十1 O. 007
12、5 0.028 7 。.(J 4S fj . 1 (_,_i 1 O.OO 7 O. 02 t 9 。.().15 6 ().l l l l l j O. 007 9 0.028 0 。0.168 ).:U:!:; , Q. 008 0 (). 028 6 1). 04:) 8 ().i ljrl d Q. ()07 6 0.029 7 O. 4_ S 4 Il咽)I(!: Q. 008 1 O. 028 8 (). 0470 ! 1:. n :.: 3 O. 007 3 0, 028 6 O.017.- I.(I! O. 007 3 0.028 1 0.0474 (). Il); : O.
13、007 8 0.029 4 0.047 5 ().(l21 4 Q. 008 0 (). 028 8 0.047 3 U.l)l) O. 007 9 。0292 0.048 2 (.017 一一一(). 007 9 0.029 6 (). tH9 0 lLIlJl7 飞巳, (). 007 5 O. 02 7 Q. 018 6 n. 11 川、O. 07 6 o. 028 7 0.048 5 (1. ll: O. 007 7 0.031 0 O. 048 1 ).11)+咱l6 O. 006 8 O. 029 7 0, 0475 口.1忡2h0.007 6 O. 030 0 o. (,t8 6
14、 l)-1043 Q. 007 6 o. 028 6 u. 046 4 1,1, 0: 1 7 O. 008 0 。.0282 o. 045 8 O. 1门飞: O. 007 8 0.029 2 0.0,152 n. 10:1 ,:, Q. 008 2 。0278 0.0.167 (1. I)l il 8 O. 007 9 O. 027 8 Q. 045 7 jl)i I : i o. 008 1 O. 027 7 O. (.t!) 9 lI.ldl 附加说明半标准由中华人民共和国冶金工业部提出c牛;标准由中国有色金属工业总公司百产地质研究院、冶金1:业部长沙矿冶价11院负民也可1本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院起草本标准丰要起草人张吉念、安双风、舒柏崇、王逸骏。0 , .1 ,
