1、中华人民共和国国家标准锚矿石化学分析方法化合水量的测定Manganese ore-Determination of combined water content G/T 14949. 12. 94 术标准等放采用国际标准ISO5，1甘1:)81(锚矿石化合水量的测定一一一重盐l.;。1 主题内容与适用范围丰:标准规定了用重挝法测;Lfk合水量。本标准JE用r锺矿布中化合;j(f茸的i恻止。!1J;主范国，).00%8. OO币。2 方法提要在十二燥的氧气流中加热试样将化合水分离出来，并收集r装有高氨酸缕的吸收管巾用盖坠iiJ测定飞3 试剂3. 1 无水高;4酸锐.在12()125 C烘1b 0
2、 3. 2 氧化铅。3. 3 恪酸铅。3. 4 恪酸铅氧化铅闽台物(2+1)，称取20g铭酸铅(3.3)与1() g氧化铅(3.2)忧于150mL烧杯或瓷咐呐中加八少it酸性石棉和少量水搅匀，制成直径约O.3口，5cm的小球，放入瓷增瑞中在:00-._. 日00C Ij温炉中加l热1h，悖于干燥器中冷却后备用。3.5 i.r白径约0.3.，0.S cm糊位，在800C高温炉中加热30min.然后放在干燥器中冷却后备用。3.6 Mi酸().84 g/mLl 4 仪器及装置4. 1 银螺旋。4. 2 瓷1:1预先在1()OO C灼烧1h，宣j二下燥器中。在使用的当天，将所需己预先于1000 c灼烧
3、过的瓷所阿r管式电炉(c)中，于850900C下通氧气10-15 min，取出稍冷，放入下燥器中备用。4. 3 I:;ji盐管式电炉根管、两根硅碳棒。4-4 低温管式电炉外径70mm、长140mm , 500 W。4.5 i豆气。4.6 千燥塔内装高氯酸统(3.1) 0 4. 7洗气瓶内盛硫酸(3.6)。4.8 带有l告口阳支管的u形玻璃吸收管内斗手10mm , l主100mm，内装高氯胶馍(每个智的总质iiI习、赵过4Ilgl，用一氧化碳饱和后放进过夜。4.9 瓷管长5006mln.内径18-20mm，管的尖锥形末端长50mm，内径3-Clmm.在fi尖锥肥国家技术监督局1994.01.18
4、批准1994.10.01实施了飞，.G/T 14949.12- 94 斗3端-段距离的地方放4个银螺旋(，1.)戎充填长7-.- 9 cm的15日恪酸铅氧化铅(3. .1 )丰币，)g i手(i(3. :)的混合物或2530g络酸如氧化铅().,1) ，叫揣用银片(民fLldi:银丝堵住，恪酸fit氧化知7f-1:较银螺旋除F扰效祟好，但在将其充填尹lEE管中时应小心操作，以免产生粉末被裁气载入吸收钱t，t骨tm吸收管的质量。4.10 分析装PZ尽意图一。 !J) A i:t气瓶(.).71，干燥塔刊的汇管式电炉(4.3I，D瓷管(.1.9); E 管式电炉(4.4)，F、6眼收管14.81，
5、H洗气版(4.7) 洼，应管w的尖锥形末端与吸收管之间用硅橡胶管连接，吸收管(Fl与管式电炉(川之间的距离应尽可能垣5 试样试样应通过().100 mm筛网，并在实验宰条件下风干c6 分析步骤6. 1 试料最按表1称取试样，精确至0.0001g , 表1他告7k古董，只5 试料茧，g(). O. 40O. :;:; 在测定同时，称取试样测定湿存水的百分含量(Alo计算化合水垦的结果时，JN.减去j，1Jl仔水的f7) 含坠(A)乘以挨算系数(K)，即为完全干燥试样巾所测定化合水量的质量U分市吐J6. 2 恒司主吸收管100 换算系数K100 - A 6. 2. 1 测立前先以23个气泡/s的速
6、度通氯气检查分析装挠的密封性，经检查确信其不报气而厅口l进行下述操作步骤。6.2.2 接踵管式电炉(口，并加热至800900C.与此同时，接通电炉(川，并加热200、2.50C保情如,._, 40 min后，将吸收管连接到装置J:.，旋开吸收管上的活塞.继续通冠气1h.关闭活塞.并将吸收TTIH且F放，1);岳、F室内的无于1燥剂的干燥器中冷却35mm?将吸收管的活塞旋开并立即关闭.使管内压力tj大气陀力平衡，然Ji，称址，并记录吸收管IFl和(G)的股放(整个操竹必须战于套自称d吸收管lFTJi均12GB/T 1949.12-94 用滤纸Jt细软的布将吸收管去ITi栋i争)。道复上述分析步骤
7、通气时rllJ5c-J3(_)，1C1 rnin).I.-I阿个l叹收管两次称世的总质量差小F戎等于mg即为己恒隶(在正常情况，每届气JK.呗收tiiVjiR iit IJT叫pbn或不变，如减轻应检查吸收管的密封性式重复操作)。6. 3 空白试验随同试样做空白试验c6. 4 W! 立将己知质璋的吸收管连接到己冷却1.,00 C /i.布的瓷管(1J)J:电迅迷将手iH试料的法正I! 1长知i词作人边过电炉(C)部分的瓷管(D)的中部，立即塞好塞F.旋开吸收管泊笨，以二个气泡/队的jEJEit入最l气，打开电炉，将其加热王1I280 300 C J可.再接通电炉(川，汁返渐升温主85()900
8、C，然后砚试中1含水坠保持3060min(加热至与燃烧管连接的吸收管支管|忖1!l察小到7)(珠后.再加热10mUl)1.0 Is 电炉(C)，将电炉(E)继续JJn热5-10min J将其关闭。继续通气至瓷管(D)冷却J.lljH10 ( Ji. h .关闭吸收管活塞，将吸收管(F)和(取下，放到天平室内的元干燥热1:I千燥器中，冷均出min.i号吸收恒的jz塞旋汗并立即关闭，使管内压为与大气压力平衡，然后称坠，并记录吸收管(Fl相(C;)的质TPrf吸收干i主管内有异物时.应用脱脂棉擦干净后称道。测定的当天咱吸收管可好持续使用，自j)测定!听陈仰的呗11.管的质量为|、次测定的空吸收管质量
9、。第二天测定则需重新恒重。7 分析结果计算按下式q异化合水的质量百分含量.日20+(纠)-f(mzmlmo)lOOJ11、/ 式中:111试料的质l.tl;阳。唁臼试验巾所测得的化合水质量.g ; :m1 吸收7)(之前吸收管的质量，如m2 吸收水之后吸收管的质量.g ; A 测得湿存水的质量百分含量;K一完全?操试样中化合7)(茧的质量百分含量的换算系数。8 精密度本标准巾所列精密度是在1990年199年由8个实验室对四个均匀分旬在本为11、1-11;E ;也11才1!才相同的均勾试样，战牛二方法的分析步骤，共同进行试验后，汀总数据，遵照国家标准B6379 ;ft ij-尤i1分析得出的歌复
10、性和再:性R见表2，原始数据见附及A，表2水平，%(m/m)重重性，Iin丑ft;u1.28-7.95 19r -= 1.114 )-0.603 11gm J-=U. 07G 1、1U_ 02f) (im 重复性是用本方法在正常和正确操作节，由同J操作人员，在同一实验室内，使用liil仪器，升frht期内.村相同试样所作两个单次测试结果.在95%概率水平两个蚀立测试结果的最大若:值u忏现情是用本方法在正常和正确操作下，由两名操作人员.在不同实验丰;1句.对机jfii)L式样作作咱大测试结果，在95对概率水平两个独立测试结果的最大!.j页。如果两个蚀在测试结果之间差值超过柑町的重复附和再现11数
11、据.则认11这两个;11呆ttEl1IKE 的飞， 7)( 、F数J娼H/)-1 飞飞GB/T14949.1294 附录A精密度试验原始数据(补充件)H,()-2 H20-3 rL() 1 实验至J.243 4.053 6. 692 /.096 1. 215 4.051 6. 641 7.898 1. 295 1. 106 6. 696 十8.093 1.264 4.069 6. 610 .0:1 3 2 1. 2RI 4.022 6.708 8.0/8 . 178 -1. 076 6. 653 7.DOS 1. 167 3. 917 6. 656 8. 11 ,.1: 3 .25 4. 56
12、 6.73,) 7. 9!H 1, 285 .j. 136 6.612 8.021 1.298 .j.046 6.83日7. 908 4 1- 270 4.063 6.582 7. j_ii l. 347 3.969 6.825 8.012 l. 289 4. 054 6. 582 7.72J 飞. 356 4.089 6. 515 78bZ 1. 358 ). 07 -1 6.5n 1. 286 .067 6.643 7泊97。1. 221 4. 107 6. 872 7. 1 1.251 4. 072 6. 677 i. BR i.l 1. 252 4.087 6.672 民.( UR 7 1.262 4. ()76 6.689 白:1.1 1. 271 4. 065 6. 691 7. 956 1. 272 1. 924 6. 635 7.且价38 . 291 4. 36 6.872 8. O，1) 1. 319 4.035 6.673 8.007 附加说明本标准由中华人民共和国冶金L业部提出。才二标准由中国有色金属工业总公司司、产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶讲究院负责起草。本标准由巾同有色金属丁-业总公司矿产地质研究院起草。本标准L要起草人吴放风、张吉念、舒柜l崇。只!丁i
