1、中华人民共和国国家标准f孟矿石化学分析方法镇量的测定l:1anganesc ores-Determination ()f nckel content GB/T 14949.2- 94 代替GB102 1) !:l 本标准等效采用同际标准lSO315-1984(话矿石和话精矿镇量的测定一火焰原子吸收光i普法。1 主题内容与适用范围本标准规定f火焰原子吸收光谱法测定镰垦。本标准适用于短f矿石和短精矿中镰茧的测定.iN定范围，0.OO%l:(%o 2 方法提要试样以盐酸和硝股分解。过挂在不溶残渣，滤液保留作为主液。将残渣和滤纸一起灼烧，用氢氟酸和咣酸处理。用俄酸饷熔融，熔融物在盐酸溶液中溶解，所得溶
2、液与主液合并。i号试ifljU贡入空气乙快火焰中，用煤空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长232.() nm处.!IJM jEt吸光度L3试1ilJ3. 1 巳水耐:酸饷。3- 2 盐酸(1.19日/叫-)。3. 3盐酸(十1)。3. 4 盐酸0+4)。3.5 盐酸(卡50)，3- 6 硝酸().42 g!mL) 0 3- 7 硝酸(1十)。3-8 硫酸(十川、3- 9 氢抵酸(p1.H g/mL), 3.10 基体溶液3. 10. 1 将21J日高纯金属镜置j-500 mL烧杯中咱加入150mL盐酸(3.3)溶解。冷却后，移入1000 mL 容量瓶巾，旧水稀释豆刻度，混匀。3- 10. 2
3、 将20g高纯金属锺进F500 rnl.烧杯中.加入150时，盐酸(3.3)济解。稍冷.加入40g预先济F水的无水般酸钊门.1)。补加故酸(3.3)i:全部沉淀1容解。冷却后，移入1000rnL容最瓶中.用水稀释至刻度，混匀。3.11 锦标准溶液3. 11. 1 称取j.OOOOg金属镰(99.95%以上).置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.7).JJn热济解国家技术监督局1994-01-18批准1994 10 01实施们jGBjT 14949.2-94 后.令却至室温，移入lomL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此?在液1mL含1mg愧，3. 11. 2 移取10.00mL锦标准I
4、ff夜(3.11.1)，置于200rnL 容虽瓶巾.用水稀释宝贵rJ度.说匀。此溶液1 mL ;:r 50且蝶。4 仪器、设备常JH实验室仪器、设备及4. 1 铅均锅。4.2 1.东F吸收光谱仪.备有空气乙快燃烧器、镇空心阴极灯。所用原子吸收光谱仪，均应达到下列指标:4. 2. 1 最低灵敏度校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度向不低于O.3 4.2.2 较准曲线的线性校准曲线上端20%浓度范围内的斜率(表后为吸光度的变化量)与下端20%浓度范罔斜5京之比值，11it不小ro. 7 4.2.3 最小稳定性测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算吸光度的平均值和标准偏差。其标准偏差不向超过最同校准溶
5、液平均吸光度的1.5%。测量最低校准溶液(不是零校准溶液)的吸光度10次，并计算其标准偏羔。该标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。5 试样试样w:通过.100 mm筛网，并在实验室条件F风干。6 分析步骤6. 1 试料蛙称取1g试样，精确歪O.000 1 g , 与此同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A)。计算镇的结果时，应将所得结果0.1 -0.5 20 210 20 8 0, 5-1. () 10 5.-.10 22.5 9 6. 3- 6 原于吸收光i普测量将试液在原子吸收光谱仪上，于波长232.0nm处，以气乙快火焰，用水调零A最其吸光度。6. 3. 7 将试液的吸光度
6、和随同空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出相同镇的浓度吨1m!.，6. 4 较准曲线的绘制6. 4. 1 镇量小于0.02%用滴liJ管向6个100rnL容量瓶顺序加入。、.00、2.00、2.50、3.00和4.00 rnL f.桌标准济液(3.1 , 2).加入25mL基体溶液(3.10)、10mL盐酸(3.2).用水稀释刻度，l!l匀w6.4.2 镇最大于O.02 % 用滴定管向6个100mL容量瓶顺序加入0、4.00、8.00、12.00、16.00和20.00mI 锦标准溶液(3.11.2)，加入25mL基体溶液(3.10)、10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，泌匀。6.4.3 将
7、校准溶液(6.4.1或6.4.2)按6.3. 6进行测量。校准曲线系列每一溶液的吸光度减去苓浓度榕液的吸光度，为镰校准曲线系列溶液的净毗光度。以保浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7 结果计算燥的质量百分数按下式计算:杠，- ,) x v X 100 NK%)rvla m X 101 式中:C2 白校准曲线上查得的试液中镇的浓度，问/mL; 臼校准曲线上查得的随同试样空白溶液中镇的浓度，g/mL;V一被捕l试液的体积.mL;m 被测试液的试料的质量，g; K 在完全干燥试样，中锦量的换51系数。8 允许差实验*之间分析结果的22值应不大于表2所列允许差。附加说明:辗量0.005 ll. 01.-.-0. 02 0_ 02严0_05 0. 05O. 1 0. 1 2 .O.2-O.5 三叫).5.).0GB/T 14949.2-94 表2本标准由中华人民共和国冶金五业部提出。允Vf萍). 叫33(). (川LI_!. (17 (1 , (1 J (I.U2 u. :、1O. (4 术标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金二L业部长沙矿冶研冗院负责足草本标准由广西冶金研究所起草。本标准主要起草人黄祖安。,-:;,q t
