1、中华人民共和国国家标准f孟矿石化学分析方法氧化钮量的测定Ittangane咽ores-Determinationof barium oxide content (;8/1 14949.3 94 牛二标准等处采用ISO548-1981 (锦矿tif.化学分析厅法硫酸仰、唯i过法测定氧化Dl乌JL1 主题内容与适用范围本标准规定了硫酸顿重量法测定氧化锁垦n本标准适用r锤矿七中氧化领量的测定。测定范围，O.l%ll1%。2 方法提要i式样用盐酸、硝酸和硫酸处理，过滤.使韧!LJ锤、铁等大部分共存元素分离c残渣以tpt规酸|东位盯lt碳自主仰和碳酸纳混合熔剂熔融。水设取熔块.过滤。将碳酸顿;容F盐酸f
2、斤，以硫限制形式沉淀韧1;:1: Jl.、叫烧嘈f亏、硫酸切1恒茧。斗惚存在时.将硫酸锁转化为碳酸钊!.并将碳般韧l;在于盐酸.U馅酸铅!形式沉淀顿。过滤.灼烧._ri辛格酸钊!t丘吐。3试剂3. 1 兀水碳股俐。3. 2 混合熔J)IJ元水碳酸饷和无水碳酸仰(l十1).研细混匀u3. 3 盐般(pl.19 g/rnLl 0 3. 4 盐酸(l十1)。3. 5 盐酸(1十:;) 3.6 硫酸(1十1).3. 7 硫酸(1+4)，3. 8 硫峻。+99)。3. 9 硝酸(1.12 g/mL) 0 3.10氧J!，酸(.14 g/rnL)。3. 11 过氧化氢溶液(30%). 3. 12 己二酸锁
3、溶液(601Jg/L)。3. 13 乙酸锻溶液(300g/Uo 3- 14 乙酸钱?吾液(6g/Ll。3-1 5 硝酸银溶?在(2g/Ll 0 J 16 氨水(1+ 1)。3-1 7 碳酸讷溶液(20日/L) 国家技术监督局1994-01-18批准1994-1001实施3. 19 重恪酸银溶液(50g/Ll, 4 设备常用实验室设备及4. 1 铅均增rrX;瓷时响。G/T 14949. 394 4. 2 Lb弗炉:可将温度控制在1000 C内。5 试样试样应通过。.100mm筛网，并在实验室条件下风干。6 分析步骤6. 1 试料量称取。.5r-.- 2 g试样(试料含氧化铅l量小于或等于1%时
4、，称取2日;大于1%时，称取1g;大于或等于10%时，称取0.5日)，精确至O.000 1 g 0 与测定同时称取试样，测定湿存水的质量百分数(A)。计算氧化领结果时.应将所得结果(质量百分数乘以换贸系数(K)，nn为完全干燥试样中所测定氧化锁的质量6分数。100 换算系数(K)一一100 A 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)过r300 mL烧杯内，加入15mL盐酸(3.3)，盖上表皿.低温加热溶解20mn后，加入5mL硝酸(3.9)，加热至溶液体积约5mL，取下，稍冷。加入10mL硫酸(3的.力11热羔发寻三百臼烟，取下.冷却。加入100mL
5、热水，加热至沸，使可溶盐类溶解，于室温放茸2h。用致密滤纸过滤.用硫酸(3.8)洗涤烧杯、说涤沉淀及滤纸56次，再用热水洗添23次。弃去滤液。6. 3. 2 将残渣及滤纸移入钳增锅内，干燥、灰化，于800(马弗炉内灼烧，取出柑锅，冷却，用23滴/j(润湿残渣，滴加12滴硫酸(3.6) .加入约10mL氢氟酸(3.10).低混加热蒸发至同rJ胃内烟，取F.冷t:rJ 0再加入56mL氢氟酸(3.10).继续蒸发至干，然后升温至自烟冒尽。内销:t甘锅内加入46g混合熔剂(3.2).盖上柑塌盏，在9001000 c熔融10mmc取it1.冷却后.将用瑞进I盛有100mL热水的500mL烧杯中，加入2
6、3mL过氧化氢溶液(3.1).加热主沸，并保持(卜-15Il1ltlg从烧杯中洗出柑锅及盖子，用热水洗涤干净，再将溶液煮梯，取下，待沉淀沉F后.用致密滤纸过滤，并用热碳酸饷溶液(3.17)洗净沉淀及滤纸至无硫酸根离子取少量滤液，用盐酸(3. 1)酸化后向煮沸至百大气泡，再滴加10%氯化锁il军液检查丁，弃去滤液。用含有少量过氧化氢溶液(3.11)的热盐酸(3.日.1容解沉淀于原烧杯中(漏斗上盖上表UIL, 以防反哎激烈而溅失).用热水洗涤滤纸56次。6. 3. 3 将榕液稀释至250mL , 1m热煮沸5.-.10 min，加入12滴甲基橙溶液(3.18)，用氮水(3.16)中和!笔试液刚变黄
7、色，并立即用盐酸(3.4)调至刚变红色，加入2mL盐酸(3.3) ，将溶液加热至沸.在搅持干甘1热溶液中慢慢加入10mL硫酸(3.7)，再加热至沸，并保持微沸15.-.，20mino取下静n12 h以七r用含有少茧纸浆的致密滤纸过滤，用小片滤纸擦净烧杯，并全部转移i滤斗中，用硫酸(3.R)/Jt隶，在至兀挝离子用硝酸银溶液(3.1日检杏1。6. 3. 4 当试料巾含有不大于0.5mg铅时，用热乙酸馁溶液(3.12)洗涤沉淀68次电然后用热水洗34次(匀试料中含有大于0.5mg铅时，则需采取除铅措施)。6. J 5 将滤纸及沉淀移入已恒量的铅士甘蜗巾，灰化后，于75()800C灼烧30min.o
8、称埠，重复灼烧至机tk261 GB(T 1 4949. 3 94 量。如果灼烧的残渣带有颜色，则可用。.30.4g无水碳酸纳(3.1)熔融，将熔融物冷却1 i在解了盐酸(3.5)中，再投6.3.3重复沉淀硫酸顿的操作。6. 3. 6 吗矿石中含有银时，将滤纸及硫酸盐沉淀宜于钳柑锅中.干燥、灰化，在600700 c灼烧.!rU，t.冷却，然后加入3g无水碳酸纳(3.1).盖t铅I甘桐盖，在9001 000 C熔嗷10mn取出.岭却后，将ltt涡移入盛行100mL热水的400mL烧杯中.加热至沸.并保持1,._. l S min。浸出熔块后.从烧析中取出上tt锅及盖r.并)l热水洗涤十净。加热溶液
9、至沉淀凝聚，用慢速滤纸过滤。时热碳酸制?在液(3.17) 洗涤沉淀及滤纸数次，弃去滤液。用20mL盐酸(3.5)将滤纸上的沉淀济解F烧杯中.并用热水洗涤|净如l水至体积为100mL.然后滴力u氨;水(3.16)调节溶攒的酸度至pH约6.:用pH试i氏怜测下加入10 mL乙酸钱溶液(3.13).加热溶液至沸，在搅拌下逐滴加入10mL重络酸钱j窑液(3.19J.!1民i目屯热板上放宦1h.使沉淀凝聚。用含有少量滤纸浆的敛密滤纸过滤，用小片滤纸擦净烧杯.将沉淀&i虑纸全部移入滤斗中。用乙酸锻溶液(3.11)洗涤烧杯和滤纸，直至滤纸的黄色消失。将沉淀及滤纸放入已恒垦的铅士甘涡中，干燥、灰化.f7508
10、00 C灼烧30ffiln，重复弘烧豆titifG如残渣带有绿色，则在增加空气接触的条件下，再灼烧沉淀至恒量。7 结果计算氧化顿的质撞百分数按下式计算2, -m,)jX 100 Ba0.30-0.50 1). U山0.50-1.00 0.060 1.00-5.0。O. 1 () 5. OO 10.00 0.20 1 Q. 00-20. 00 O. :0 t飞i二GB(T 14949. 394 附加说明，木标准由中华人民共和国冶金工业部提出。年标准由中|司有色金属，11.总公司矿?地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院饥贵也草本标准由冶金L业部长沙矿冶研究院起草。;j:标准主要起草人关爱华、黄宝贵、陈臼辛辛、曹诗惘。
