1、中华人民共和国国家标准锤矿石化学分析方法规量的测定Manganese ores -Determination of vanadium content 1 主题内容与适用范围本标准划定f磷钩饥酸光度法测定饥筐。本标准适用于话矿石中饥量的测定。测定范国:口.O，=)Y;c2 方法提要GjT 14949.4 94 试样用过氧化制-碳酸俐熔融、水浸取、干过滤，移取部分滤液酸化、脱水除ll!r; .拍盐酸介所中.民价饥与磷酸、鸽酸纳形成可溶性的黄色络合物。于分光光度计仁波长420-，13011m处.洲i止U;IlJZ市;自:3试J3. 1 混合熔剂2无水碳酸销和过氧化纳(1十3)。用时配制。3.2 盐酸
2、(+)o3.3 磷酸。十2)。3- 4 高锤酸饵溶液(10g/Ll o 3. 5 ifV.硝酸销溶(10g/LL 3.6 鸽酸纳(Na，WO, 2H，O)溶液(10g/Ll。3.7 过氧化氢溶液(10g/L)。3. 8 饥标准溶液称取Q.229 6 g偏饥酸镀(优级纯)寰于250mL烧杯中，加入100mL硫酸(1十1). jJ州LF刊号Ji-i .取下电冷却。移入1000 mL容量服中，冷却后，用水稀释至刻度，混匀。J比恪液1mL (t 10()问tn3.9 甲基橙溶液(1且/Ll, 4 仪器、设备恪用实验室仪器、设备及4. 1 同l玉增柄。4. 2 马弗炉:可将温度控制在700750仁。4.
3、 3分光光度计具有近紫外可见区分光光度il。5 试样试样应通过O.100 mm筛网，并在实验室条件下风F。国家技术监督局1994-01一18批准1994 10-01实施6 分析步骤6. 1 试料量CB/T 14949.4-94 战灰l称取i式样，精确至O.OOOlgo机量嘈;y;二0.02520 025 表1试料量.gz 与测定同时称取试样测定混存水的质量自分数(A)。计算饥量结果时J主将所得结果(质1rt百分数)乘以按系数(K)，即为完全干燥试祥巾所测定饥垦的质量百分数。100 换算系数(K)二二一丁6.2 吃白试验随|司试料做?臼试验。6.3 测定6. 3- 1 将试料(6.1)置于刚王瑞
4、涡(4.1)中，加入约8g混合熔if(3.1) ，混匀，再覆盖约2且，低混烘下后，匠于750C马弗炉(4.2)中熔融约10min，取出冷却后，宦于预先盛有100mL沸水的250ml.烧杯巾，加热浸取.沸腾后，i商加乙醇，直至绿色消失，继续加热至沸1-2m口，趁热洗出增祸.冷却J后.将济液连同沉淀起移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀，静琵澄清。6. 3- 2 干过滤.移取50.0mL滤液2份，分别置于150mL烧杯中，加入l滴甲基橙熔液(3.9)，用盐酸(3. 2)中相至溶液主TE红色井过量5mL，低温蒸发至干，加入3mL盐酸(3.2)和约15mL水，加热E沸，用中边走量滤纸过滤，用热
5、水洗涤滤纸和烧杯各3-4次，滤液和洗涤液收集于50mL容量瓶中。6. 3- 3 冷却电加入。.5mL过氧化氢溶液(3.7)(当显色液中六价路大于1mg时，加入1mL过氧化氢溶液(3.7汀，滴加高健酸饵溶液(3.4)至溶液呈紫红色;并稳定2-3 min后，滴加亚硝酸纳浴液(3.5)至溶液的紫红色完全消失:lj过量1-2滴，加入2mL磷酸(3.3) ，混匀.其中1份加入1mL钧酸纳1趴在(3. 6 ) ，用水韬释豆刻度，混匀。6.3.410min后，将溶液(6.3.3)移入5cm吸收皿中，以不加鸽酸销的溶液为参lt液，于分光光度计波长420-430nlIl处，测量其吸光度，减去空白试液的吸光度以不
6、加鸽酸俐的溶液为参比液)后，从工作曲线上查出相应的饥量。6. 4 工作曲线的绘制移取0、).00、2.、3.00，4.00、6.00、8.00mL饥标准榕液(3.肘子刚蜡锅(4.1 )巾低温蒸发至干，技表1分别加入被测试料后，按6.3进行测量，以不加饥标准溶液的被测试料的显色液为参比液，测坠其吸光I!以饥母为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 结果的计算饥的质量白分数按下式计算zV(%l二轩在X100 X K 式中，V试;在总体积.mL;1, -)f取试液体积，时，;In l 从工作用1绞r.查得锐量.g I m 试料的质量，g;G/T 14949.4-94 K一一在完全干燥试样中饥量的换算系数。B 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。附加说明:饥量O. 01 0. OIO. 03 三0.03.0.05本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。表2允许差(l. 00 1 0川)25 O. 003 () 本标准由巾国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研冗院负JE赳草。本标准由冶金工业部长沙矿冶研究院起草。本标准主要起草人李文然、李锦春、王惠馨、陈自若、曹诗伺、张吉念、夏优文、张水菊。J .
