1、中华人民共和国国家标准辑矿石化学分析方法制和胡量的测定Manganese ores-Determination of sodium and potassium contents GIl/T 14949.7 94 本怀准等效采用JS()7969 1985(锚矿T，.fIl锦精ii!-一-纳和例f茸的i圳沱大的挂在(1吨收YG:131t去人1 主题内容与适用范围本标准规定f火焰原子吸收光谱法测定纳平11拥进牛二标准适用于锺矿而中制和悍量的泪IJ定，测定范围纳0.02% .O. 90儿.饵O.05?气r3.()u%2 方法提要出样用硝酸、每革L酸和硫酸溶解(难济试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高筑酸f在解
2、)。将试液li:谷h;-11耐人空气乙士)(馅中.分别用制、何空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长589.J nm、766.i nDl处.f在ik测fIt纳、何的吸)度为了消除基体元素的影响，绘制l标准曲线时.须加入与试样相泣的锐和l铁茧r3试lfIJ木方法所用水均为三次蒸馆水和优级纯的试剂。3. 1 盐酸(pl.19日IrnLl。3. 2 盐酸(l十2)。3. 3 硝酸(1.42日1m.)。3. 4 硫酸(j十j)。3. 5氢jhL酸(1.14g/mU. 3-6 自ifAL酸(1.51日ImL)。3.7 过氧化氧C30% (m /m ) ) (不含碱金属)。3.8 硝酸钝浴液(l5g/U
3、, 3. 9 铁洛;使你取2.G g高纯铁(99.99%)0于400mL烧朽、中，加入30mL水，缓慢川人口mJ硝酸(3.3 )低混加热溶解咱然后加入15mL硫酸(3.4) .蒸发浴液至目硫股炯，冷却I后移入21mL有址肌巾.!II !J(例择至当IIJ在，IH匀。此r#液1mL介10mg铁。将此溶液贮在于聚乙烯瓶，1。3.10 锚溶液flF 6.25日高纯电解锚(99.95%)T 100 mL烧杯中(电解锺表面氧化物可用稀盐酸有l蒸馆水洁ik除去.然)，.!i!0.8-1.510 2 i O. ，、i卢1.5-3.0 5 2 l 。.75户.1.三6. 3. 4 原子吸收光谱测量将试液在原子
4、吸收光谱仪上，分别于波长589.0nm和766.5nm处，以空气乙快火焰，纳或钊空心阴极灯，调节仪器到最佳状态后，以水调零分别测定纳、御的吸光度(重复喷测3次)，从校推曲线t求山栩成元素浓度。6. 4 校准曲线的绘制6. 4. 1 移取。、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL纳标准溶液(3.11.2)或告p标准济液:1.12.2)于组铅皿中(投6.3. 1操作)或一组聚网氟乙烯烧杯中(按6.3. 2操作)分别加人1mL铁部液(3.91H12时，锺f在液(3.10)。若按6.3. 进行操作.最后加入硫酸(3.4)的量由0.5mL减少为0.2mL.过氧化氮O.7)由10讷减少
5、为4漓，若校6.3. 2操作，最后加入的盐酸(3.的最由10mL减少为4.0mL. 6.4.2 分别将溶液(6.4.1)移入一组100mL容蛙瓶中，再依次加入2mL硝酸饱付fj(、3.8).IIJ /J(附轩空刻j墅，混匀。以下按6.3. 4进行。6.4.3 以纳或仰的校准j容液系列的浓度(g/mU为横坐标.1千个校准j陪液柑应的干旦:JU，提宽:1旦tJt战斗标.绘制校准曲线。. I GB!T 14949 , 7-94 7 分析结果的计算按F式计l销或饵的百分含垃k x f 叫川K N 式中Ci从校准曲线上查得随!可试样空内j占1世巾的或仰的浓度r.r.g/mL;4 从校准由iJU:予引导试
6、液中2内或书p的浓度，问/rnL;f 一试液总体积，mL / 稀释倍数，当试样含制或专甲小于02?4日才，1-1 : K 在完全F煤试样中纳或饵f茸的投tl系数5m 试料的质桂.g。8 精密度丰标准巾所歹精密度足在199(1年内8个试验室对4个均生j分何在本方法测定范网内丰t11司的均主j试样.战斗正标准分析步骤，共同进行试验后，il;总数据.遵照GB6379(测试方法的精密度、通过实验主p可试验确定标准h法的重复性或再现性国家标准，进行统汁分析得出的重复性r冉现问R见tc2、去3原始数据见附录A(补充件)c 饷表2水平也围.%重复性rm/m r = 0.004 5 I Q. 051 7 J月
7、O，OZIO，88 表3押:1;可汪国.%重复性31/ fIl ,.=0.0057 0.031;) m . 052 3. 2 再frtnN R-=-I) , O()l !-I_i O.I)ti!):i /f/ 11i时tl:H 19R-1.13310.7i) :1 Igm 重复性是用水方法在正常和正确操刊情况下，由同一操作人员，1斗才可实验室内.使!H1,1J ，(黯哥!于在短期内.对相问试样所作两个单次测试结巢，在95%概半水平两个独立测试结果的52大兹且也再用性是用本方法在正常和正确操作情况f.由两名操作人员，在不同实验室电网中IJI，J试fH-H单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试
8、结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间fL值超过f十日成的重复性和再现性数值，贝i认JJ这两个结果是n悦的c户数据Na-l Q. 023 1 0.022 0.022 。.025 2 0.028 0.021 0.022 3 O. 025 0.020 0.021 4 0.021 0.021 0.021 5 Q. 020 0.019 0.018 日0.020 。.0220.026 7 0.026 0.019 。.021 8 0.021 0.020 GB/T 14949.7 -94 附录A精密度试验原始数据(补光件)表.11.1销量原始数据Na-2 O. 11 9 Q. 123 O. 120 Q.
9、130 O. 121 O. 122 O. 131 0.129 O. 125 0.126 o. 122 。.122 。127O. 125 O. 126 。124。.126 O. 128 O. 126 Q. 120 。124Q. 129 o. 129 O. 124 1日3凡电0.500 下。.S/Ij O. :; 6 o. B的巴0.509 o. 871 O. 516 门，目14。，493 0.吕97O. 507 U.启2O. 501 。-H;12O. 520 O.87(i O. !J l :J (). i:l:l l) 0.525 (1. 1l( O. 515 l7.ALjJ 。52日Q. 9(
10、) I Q. 51日的.91 C 。511U.6S O. 511 。.R 6 (J O. 500 0830 Q.495 。.83忖0.525 :)，;) 0.519 O. 90S 0.486 11.9l l 0.499 月12O. 5川)O.自r/ilO. 193 O. 861) 0.496 CJ , 879 GB/T 1 4949. 7 94 表A2饵量原始数据数据水平 K-I K-Z K-3 K-I 手;牙也宝0.055 0.309 1. 028 3235 O. 053 0.315 1.036 3228 O.OG4 O. 324 1. 046 3. 219 0.054 0.327 1. 0
11、49 3208 2 0.052 0.323 1. 054 3. 22 t( 0.050 0.335 1.041 3. 117 0.054 O. 317 1. 034 3228 3 0.058 0.308 1.037 3. 268 0.052 0.307 1.023 l. 147 0.054 0.312 . 019 3. 112 4 0.052 0.310 1.026 :l.081 0.053 0.307 1. 006 3. 146 0.054 0.316 1.006 3. 189 5 0.051 0.328 1.015 3. 186 。.0550.325 1.009 3. 191 0.052
12、0.305 0.990 3. 180 6 o. 051 0.312 1.000 :1. 2() 0.050 O. 310 1.000 3.200 0.055 0.324 0.960 3.036 7 0.048 0.295 O. 960 :L 139 0.048 0.297 0.934 3.093 Q.056 0.302 1. 019 3093 8 0.051 0.307 1.010 0.1 ,1:1 0.053 0.307 1.030 3, 182 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。木标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙币、冶研究院负责起年。本标准由新余钢铁起草。牛:标准主要起草人尤其伸、任淑英、陈美英、傅韬。飞i二
