1、ICS 81080Q 40 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 4983-2008代替GBT 14983-1994耐火材料 抗碱性试验方法Refractory products-Determination of alkaliresistance2008-06-03发布 2008-12-01实施丰瞀徽鬻瓣訾雠瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅111刖 置GBT 14983-2008本标准代替GBT 14983 1994(耐火材料抗碱性试验方法。本标准与GBT 14983-1994主要差异如下：取消了用抗碱前后线变化率来评价抗碱性的方式；增加了应用广泛的熔碱坩埚法抗碱性试验方法；增加了适用于强耐
2、碱性耐火材料的熔碱埋覆法抗碱性试验方法。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中钢集团洛阳耐火材料研究院、巩义通达中原耐火技术有限公司、山西西小坪耐火材料有限公司。本标准主要起草人：王秀芳、章艺、朱丽慧、王文武、李献明、康华荣、郝良军、张德义。本标准所代替标准版本的历次发布情况：GBT 149831994耐火材料抗碱性试验方法GBT 14983-20081范围本标准规定了耐火材料抗碱性试验方法的原理、设备、试样、试验程序、结果评定及试验报告。本标准适用于耐火材料抗碱性的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随
3、后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 5072耐火材料常温耐压强度试验方法GBT 7321定形耐火制品试样制备方法GBT 8170数值修约规则GBT 10325定形耐火制品抽样验收规则GBT168391热电偶第1部分分度表GBT 168392热电偶第2部分允差GBT 17617耐火原料和不定形耐火材料取样GBT 18930耐火材料术语3术语和定义GBT 18930确立的术语和定义适用于本标准。4方法1(碱蒸气法)本方法适用于定形耐火制品抗碱性的测定。
4、41原理在1 100T温度下，碳酸钾(K。CO。)与木炭反应生成碱蒸气，对耐火材料试样发生侵蚀作用，生成新的碱金属的硅酸盐和碳酸盐化合物，使材料性能发生变化。42设备和材料421试验炉，卧式抗碱试验加热炉(见图1)，最高加热温度为1 300，炉膛直径不小于110 mm，保温期间恒温区长度不小于100 mm，温差不大于lO。422温度测量及控制装置4221温度测量用带保护套管的热电偶。热电偶应符合GBT 168391和GBT 168392的要求。4222温度控制系统应能按规定的程序升温。423石墨坩埚，内径80mm，壁厚5mm，高80mm。坩埚盖与坩埚以粗螺纹连接。424电热干燥箱。425游标卡
5、尺，或精度为01 mm的其他量具。426天平，分度值01 g。427试剂，木炭粉粒径小于20mm时，须先在150(2下烘30min。碳酸钾(KzCO。)为化学纯，二者1GBT 14983-2008必须在加热状态下按质量比1：1混匀。428工业氮气。 邕i芋1加热炉；2石墨坩埚；3剐玉管；4试样；5KzCOa与木炭混合粉；6出气管；7进气管；8热电偶；9温度控制装置。图1 碱蒸气法抗碱性试验装置示意图43试样431数量每组12个试样。432形状和尺寸试样为边长20 mm的立方体，偏差不大于士01 mm。平行度、垂直度的偏差均不大于1。43。3制备试样在3块整砖中按图2所示部位切取，研磨成立方体，
6、要求试样六面光滑，棱角完整，相对面平行。(13)号试样作抗碱试验，(46)号试样作常温耐压强度测定(参见GBT 5072)，其余试样备用。图2取样部位示意图44试验步骤441试样尺寸测量用游标卡尺测量试样的尺寸，并记录，精确至01 mm。2GBT 14983-2008442装样4421装样时，应先在坩埚底铺一层5 mm厚的试剂，装第1层试样。然后铺3 mm厚试剂再装第2层试样，不允许木炭与碳酸钾有分层现象。试样与坩埚壁之间的间隙不小于3 mm。4422装好试样的石墨坩埚旋上石墨盖并留一扣空隙，送进炉管中，置于炉内的恒温区，在炉管进气方向石墨坩埚前，装入少量3 mm5 mm的木炭块。4423测温
7、管与通气管在炉管同一端，测温热电偶保护套管必须接触石墨坩埚，保证测温的准确性。4424装好试样后，炉管两端严格密封，出气管引出室外。443加热将氮气按(1士01)Lmin的流量通入炉管中，同时接通加热炉的电源，按10min升温至(1 i0010)，在该温度下保温30 h。444冷却保温结束后，试样随炉自然冷却到30CC以下，停气同时夹住炉管两端进出气管，以免外界空气吸人。继续冷却至室温，取出试样。445强度测量参照GBT 5072的规定进行耐压强度的测定。45结果评定451目测判定以3块试样中等级相同的2块为准，如出现3块试样判属等级均不一致，应重新取样检验。评定标准如下：一类：表面黑色无缺损
8、，断口仅侵蚀1 mm4 mm；二类：表面黑色边角缺损严重，有细小裂缝，整个断口为灰黑色，只有核心少量未侵蚀；三类：表面黑色且有明显裂缝，边角缺损严重，整个断口黑色。452强度判定强度变化率P，以表示，按式(1)计算：P，一与导娜。式中：P。抗碱试验前试样的常温耐压强度，单位为兆帕(MPa)；P。一一抗碱试验后试样的常温耐压强度，单位为兆帕(MPa)。453显微结构判定一类：空隙多被无定形碳充填，试样多被碱侵蚀生成含钾的硅酸盐或碳酸盐化合物(砖保持原状，裂纹较小)；二类：空隙多被无定形碳和碳酸钾充填，试样局部和颗粒料周边被碱侵蚀生成钾霞石和石榴子石化合物(砖裂缝较大)；三类：空隙多被无定形碳、碳
9、酸钾和铝酸钾充填，试样几乎完全被碱侵蚀生成钾霞石和石榴子石化合物(砖破裂)。注：显微结构判定根据用户要求作判断参考。5方法2(熔碱坩埚法)本方法适用于普通耐火材料抗碱性的测定。51原理将一定量的碳酸钾(KzCO。)放人试样内，在高温下碱与试验材料反应发生体积膨胀，观察试样的破坏程度。3GBT 14983-200852仪器和设备521试验炉，最高加热温度不低于1 30022，温差不大于10。522电热干燥箱。523游标卡尺，或精度为01 mm的其他量具。524天平，分度值01 g。53试样531数量3个试样为一组，对定形制品，每块样砖上切取1个试样。532制备5321 不定形耐火材料取样执行GB
10、T 17617，按不定形耐火材料的要求制备边长为70 mm的立方体，在成型面的中央预留直径为22 mm、深25 mm的孔，并应经过105110保温8 h以上的烘干处理。同时为每个试样制取一个50 mmX 50 mmX 6 mm的盖子，也可从同种材质的耐火砖上切取盖子。5322定形耐火制品取样执行GBT 10325，按GBT 7321的要求制样。在样砖上切取边长为50 mm的立方体，尽可能多地保留原表面，在试样的一个面的中心钻一个直径22 mm，深25 mm的孔，同时为每个试样切取一个50 mm50 mmX 6 mm的盖子。5323试样的圆孔表面不允许有明显的裂纹及明显缺边、掉角、蜂窝等缺陷。5
11、4试验步骤541装样称取8 g化学纯无水碳酸钾(K。CO。)，放人试样的圆孔内，并严密盖好。试样放置在炉膛的均温区内，其温差不得大于10C，试样距发热体不少于30 mm，试样之间距离至少应保持10 mm以上。注：对于易氧化材料如含碳材料、碳素材料，可用坩埚埋碳法保护试样，以避免材料氧化。542加热以(46)min速度升温至1 100。543保温在l 100保温5 h，保温期间温差不得超过土lo。544冷却保温结束后，试体随炉自然冷却至150以下方可出炉。55结果评定用游标卡尺或其他量具测量试样表面裂纹宽度(以裂纹的最宽处为准)，以3块试样中等级相同的2块为准，如出现3块试体判属等级均不一致，须
12、重新取样检验，评定标准如下：一级：试样无明显可见的裂纹；二级：裂纹宽度不大于10 mm；三级：裂纹宽度10 mm20 mm；四级：裂纹宽度大于20 mm。6方法3(熔碱埋覆法)本方法适用于具有强耐碱性耐火材料(如赛隆结合、氮化硅结合碳化硅耐火材料等)的抗碱性测定。61原理通过试样在熔融碱液中浸泡，测定试样侵蚀前后质量的变化，以此判断其抗碱侵蚀能力。62设备和试剂621试验炉，能达到(150220)h的升温速度，炉内温差土10以内。4GaT 14983-2008622单铂铑热电偶。623带盖(中心有孔)的碳化硅匣钵和不锈钢盒，盒尺寸推荐值：245 ramXl55 mmX 75 mm。624洗涤盆
13、。625电热干燥箱。626无水碳酸钾(KzCO。)，工业纯。627冶金焦炭粒，粒度(O3)mifl1。628天平，分度值10 rag。63试样制备631从制品上切取6条125 mrnX25 1Ttl23X 25 mitt试样。其中，应有3条试样从样砖芯部切取。632试样于干燥箱内(110+5)烘干3 h后，移人干燥器中自然冷却至室温。633称量各试样的质量。64试验步骤641将6条试样放入不锈钢盒内，每条试样两端垫上宽约10 mm，厚1 mm3 mm的石墨垫片，并记录每条试样的位置。相邻两条试样及试样与不锈钢盒壁之间应保持约10 mm15 mm的距离。642将无水KzCOa装入不锈钢盒内，装碱
14、量为平均每个试样250 g270 g。将碱仔细地铺在试样的上下和四周。然后盖上赛隆结合碳化硅板，并用碳化硅火泥密封。643在碳化硅匣钵内铺上10 mm20 mm厚焦炭粒，并铺平捣实。644将密封好的不锈钢盒平放在碳化硅匣钵内焦炭粒上，并用焦炭粒将不锈钢盒周围和上部填充，直至装满整个碳化硅匣钵，并使不锈钢盒上覆盖10 mm20 mm厚焦炭粒。然后盖上赛隆结合碳化硅板，并用碳化硅火泥密封。645小心地将碳化硅匣钵放入电加热试验炉中，并保持水平。646将热电偶插入碳化硅匣钵盖的中心孔内。647以(150220)h的升温速度升至930，保温3 h。648自然冷却36 h后重复加热至930 6C再保温3
15、 h，停炉后自然冷却至室温。649从炉内取出碳化硅匣钵，打开匣钵取出不锈钢盒。6410打开不锈钢盒，用流动的水冲洗至碱溶化，从盒中取出试样移至洗涤盆内，继续冲洗24 h。6411将试样放入干燥箱内，于150保温5 h。6412取出试样放人干燥器，冷却至室温，称量。65结果计算与评定651制品的抗熔碱性以试样的质量变化率m，表示，数值以计，按式(2)计算：m。一rnI-m X 100m式中：m抗碱试验前试样的质量，单位为克(g)；m，抗碱试验后试样的质量，单位为克(g)。652以6个试样测定结果的平均值作为评定依据；测定结果按GBT 8170修约至1位小数。7试验报告试验报告应至少包括以下内容：a)试验项目的名称；b)试验日期；c)试验所依据的标准，即“按本标准的方法1、方法2或方法3”；d)试验材料的说明(制造厂家、品种、批号等)；5GBT 14983-2008e)待测样品的数量；f)每块样砖的取样数量g)加热制度；h)试验条件；i)等级评价。
