1、ICS 77.140.99 H 57 5自中华人民圭七./、和国国家标准GB/T 14999.7-2010 高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松测定方法Test methods for grain sizes , primary dendrite spacing and microshrinkage of superalloy castings 2010-12-23发布2011-09-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布目。吕本标准附录A为资料性附录，附录B为规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准
2、主要起草单位:钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院。GB/T 14999.7-2010 本标准主要起草人:袁英、燕平、来燕、赵明汉、冯涤、吴剑涛、韩风奎、陈惠雀、戴强。I GB/T 14999.7-2010 引本标准规定了高温合金铸件品粒度、一次枝品问距和显微疏松的评定方法。由于基本上以原实物照片的几何图形为基础，因此与合金本身元关。如果材料的组织形貌接近于某一个标准图片，可以使用本标准提供的比较法进行测定，也可以用标准图片对应的量化指标用其他适用方法进行测定。本标准提供的方法仅适用二维平面(截面)的测定，即铸件等轴晶宏观平均和显微平均晶粒度、柱状晶晶粒度、柱状晶和单品一次枝晶平均间距、铸件显
3、微疏松的二维平面的尺度测定，不适于三维立体形态和尺度的测定。E GB/T 14999.7-2010 1 范围高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松测定方法1. 1 本标准规定了高温合金铸件等轴品宏观和显微平均晶粒度、柱状晶晶粒度、柱状晶和单晶一次枝品平均间距、显微疏松的测定方法及结果表示方法。1. 2 本标准适用于普通精密铸造铸件、定向凝固柱晶铸件中晶粒度的测定;定向凝固柱晶和单晶铸件中一次枝晶间距的测定;普通精密铸造铸件、定向凝固柱品和单晶铸件中显微疏松的测定。1. 3 本标准仅作为推荐性测定方法，不对高温合金铸件验收测试的合格级别范围进行规定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标
4、准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6394 金属平均晶粒度测定方法GB/T 14992 高温含金和金属问化合物高温材料的分类和牌号3 术语和定义GB/T 14992和GB/T6394确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3. 1 等轴晶equiaxed grain 三维尺寸大致相同、无方向性排列的晶粒。3.2 柱状晶columnar grain 沿一维方向定向生长形成的、平行于铸件主应力轴线
5、或整个试样、沿着纵向排列的晶粒。3.2.1 偏离度deviation angle 单个柱状晶生长方向(柱状晶轴线)与铸件主应力轴线的夹角。3.2.2 发散度divergence angle p 两个相邻柱状晶轴线的夹角。3.2.3 断晶inte町uptedcolumnar grain 带有横向(接近垂直于定向凝固方向)晶界的柱状晶。3.3 单晶single crystal 由一个晶粒构成的、没有晶界的结晶体。1 GB/T 14999.7-2010 3.4 树枝晶dendrite 含金凝同时形成的树枝状结晶体，按结晶凝固的顺序分为一次枝品、二次枝品等。3.5 显微疏松microshrinkage
6、 借助于显微镜观察到的，在凝固过程中形成的聚集或分散的细微孔洞。3.5. 1 显微疏松指数microshrinkage index 表征显微疏松的量化数值。4 取样与制备4.1 取样4. 1. 1 切取试样应采用不改变材料组织结构的方法，允许从表面质量或尺寸不合格的铸件上取样。4. 1. 2 受检样的切取部位、方向、数量与测定视场数最应在产品标准或合同中规定。4.2 制备4.2.1 如产品标准或合同中没有规定，推荐使用的腐蚀剂、腐蚀方法和适用范围_，表104.2.2 用于品粒度评定的受检样经喷砂或磨平、抛光、腐蚀制备。4.2.3 用于一次枝品问距测定的受检样截丽经磨平、抛光、腐蚀制备。4.2.
7、4 用于显微疏松测定的受检样截向经磨平、抛光制备，一般不经腐蚀。表1序号腐蚀剂腐蚀方法适用范围通常试剂配成后在室温存放21h; 磷酸1份十硝酸3.5份十硫酸4份也解浸蚀:2VlO V;5 S:，O川1 冷酸没蚀:1min15 min; 用水清洗，吹干所有合金，显示全部组-一-v织，可以显示树枝品组织通常试剂配JN:.JJj在主混在放2111; 2 硝酸l份十盐酸3份|冷酸浸蚀:1 lrlill 2川用水清洗，吹干卢3 盐酸92mL十硫酸5mL十硝酸3mL 冷酸浸蚀:0.3 min2 min; 4 硫酸铜1.5g+盐酸40ml，+元水乙醇用水清洗，吹干20 mL 双氧水100mL+盐酸(l001
8、500)mL 试样浸入盐酸中，倒入双氧水至反应完毕;5 用水清洗，吹干6 硫酸铜150g十硫酸35mL十盐酸冷酸浸蚀:0.3 min5 min; 500 mL 用水清洗，吹干注:可以通过改变腐蚀剂成分的比例和腐蚀条件，以获得最佳的腐蚀效果。5 测定和结果表示方法5. 1 晶粒度的测定5. 1. 1 等轴晶铁基合金，显示全部组织镇基合金，显示全部组织去除氧化皮，显示宏观晶粒度显示宏观晶粒度本方法适用于大于90%视场面积的同一级别的等轴晶，或级差不超过3级的品粒组织进行级别评定和标识。2 5. 1. 1. 1 宏观平均晶粒度5. 1. 1. 1. 1 截点法GB/T 14999.7-2010 按照
9、GB/T6394规定的相应方法对宏观平均品粒度级别数Gm进行评定，或选用适用的方法分别测定表2中与Gm对应的测量参数，对照M-OM-14十五个级别进行评定。表2测量参数宏观平均晶粒度每平方毫米上品粒平均平均直径平均截距每毫米内截点数100 mm内截点数级别数Gm的晶粒数截面积d/mm l/mm P1/O/mm) , P/O/100 mm) , n./O/mm) , OX) a/mm (l X) (l X) M O 0.000 8 1 290.3 35.9 32.00 o. 031 3.13 M-1 0.001 6 645.2 25.4 22.63 0.044 4.42 M 2 0.003 1
10、322.6 18.0 16.00 0.063 6. 25 M-3 0.006 2 16 1. 3 12.7 11. 31 0.088 8.84 M-4 0.012 4 80.64 8.98 8.00 O. 125 12.50 + M-5 0.024 8 40.32 6.35 5.66 0.177 17.68 M-6 0.019 6 20.16 4.49 1.00 0.250 25.00 M-7 0.099 10.08 3.17 2.83 0.354 35.36 卜一一岛1-80.198 5.04 2.25 2.00 0.500 50.00 M-9 0.397 2.52 1. 59 1. 41
11、O. 707 70. 71 M-10 O. 794 1. 26 1. 12 1. 00 1. 00 100.0 一一二-如1-111. 587 0.630 O. 794 O. 707 1. 41 141. 1 M-12 3.175 0.315 0.561 0.500 2.00 200.0 M卢136. 349 O. 157 0.397 0.354 2.83 282.8 M-14 12.699 0.079 0.281 0.250 4.00 400.0 5. 1. 1. 1. 2 比较法以目测和适用的量具，对照图1列出的M-llM-4八个级别对应的标准图片，选择晶粒尺寸与标准图片最接近的级别数，记
12、录评定结果。使用比较法测定的结果一般存在士1级的偏差。M-11 M-I0 M-9 M-8 M-7 M-6 M-5 M-4 图1铸造高温合金宏观平均晶粒度级别标准图片(1: 1) 3 GB/T 14999.7-2010 5. 1. 1.2 显微平均晶粒度对于细品铸件品粒度的评定应采用显微平均晶粒度测定方法。5. 1. 1. 2. 1 截点法按照GB/T6394规定的相应方法对显微平均晶粒度的级别数G进行评定，或选用适用的方法分别测定表3中与G对应的测量参数，对照010十一个级别进行评定。表3显微平均测量参数品粒度级每平方毫米上的晶粒数n.品粒平均截面积平均直径d平均裁距t每毫米内截点数P，别数G
13、l/mm , (1 X) m口l11m 1/mm,(1 X) mm m 1m m 。7.75 0.1290 129 032 O. 359 2 359.2 0.320 0 320.0 3. 12 一一一一-一一1 15. 50 0.064 5 64 516 O. 251 0 254.0 0.226 :l 226. 3 4.42 一-2 31. O() 0.032 :l 32 258 O. 179 6 179.6 6.25 一二一一卜一一一一一一一-一3 62咽。O叫:Oi61f|l lGI凹o1n 0 127.0 O. 113 1 113. 1 I 8.84 一一一08065U 089扫4 12
14、4.00 89. 8 。.0800SG.O I 12.50 一一一一一二一一一一5 248.00 0.004 (J:l! 1 032 1 O. 063 5 6:l .5 0.056 6 L 6 496.00 O. (J 2 02 1 2 0 6 1 0.044 9 44.9 0.040 0 卜一4一0一.0一25.00 广-一卜一-7 992.00 0.001011 1008 10.0318 31. 8 0.028 3 28.3 j 35.36 一一一8 1 984.0 O. OO O 1 504 1 O. 022 5 22. 5 0.020 0 20.0 I 50.00 L.-一-一一一ii
15、iI4OL iOI ll710007i 0 9 3 968.0 0.000 25 252 O. 015 9 15. 9 0.014 1 一一一一一10 7 936.0 0.000 1:1 126 0.011 2 11. 2 。.0100 5. 1. 1. 2. 2 比较法在放大100倍观察视场中，对所、GB/T6394中的平均品粒度系列图片111挺进行评定。5. 1. 1.3 说明事项5. 1. 1. 3. 1 品粒度的合格级别应在产品标准或合同中规定。5. 1. 1.3.2 对于目测不清的细小品粒，可按GB/T6394标准采用合适的放大倍数进行评定。5. 1. 1. 3. 3 如对晶粒度评定
16、结果有异议时，采用截点法判定。5. 1. 1. 4 结果表示方法5. 1. 1. 4. 1 宏观平均晶粒度的评定结果用M-X级(X:014)表示。5. 1. 1. 4. 2 显微平均晶粒度的评定结果用X级(X:010)表示。5. 1. 1. 4. 3 如需要，还可对不合格晶粒的级别、分布等给予文字补充说明。5. 1. 2 柱状晶5. 1. 2. 1 测定方法在腐蚀后的铸件表面上，以目视及适用的量具进行测定。5. 1. 2. 2 说明事项柱状晶的合格级别应在产品标准或合同中规定。5. 1. 2.3 结果表示方法测量结果用文字表述说明，测量结果包括:垂直于柱状品生长方向单位长度内或铸件某部位一定宽
17、度内柱状晶的个数、单个柱状晶的最大偏离度町、柱状晶的最大发散度卢max、断品个数、出现的等轴品GB/T 14999.7-2010 数量等限制条件(包括个数和出现部位等。5.2 一次枝晶平均间距5.2.1 测定方法测定方法可参照附录A实例。首先，将观测视场或图片的比例标尺数值换算成总放大倍数M，按公式(1)计算观测视场或图片对应的试样实际面积S:S=S1/ .(1) 式中:S 一观测视场或图片对应的试样实际面积，单位为平方毫米(mm2);S1观测视场或图片的面积，单位为平方毫米(mm2); M一放大倍数。然后，统计观测视场或图片中一次枝品的数量矶，按公式(2)计算每平方毫米上的枝品数量N.N二n
18、1/S(2 ) 式中:N一每平方毫米上的一次枝品数量，单位为个。一次枝品平均间距按公式(3)计算:=1/ VN . ( 3 ) 式中:二一次枝品平均间距，单位为毫米(mm)。测定时，以每个校品截面的中心为一个计数点。中心位置在观测视场的边界时，为O.5个计数点;在观测视场边界内为1个计数点;在观测视场边界外忽略不计。5.2.2 说明事项一次枝晶平均间距的合格级别应在产品标准或合同中规定。5.2.3 结果表示方法用的计算值表示。对局部异常情况可用文字叙述说明。5.3 显微疏松5.3.1 测定方法5. 3. 1. 1 比较法5. 3. 1. 1. 1 在显微镜下放大100倍，选择显微疏松聚集分布或
19、最有代表性的视场，对照附录B标准评级图中的012级十三个级别进行评级。5. 3. 1. 1. 2 当观测视场中显微疏松分布与标准图片元法对应时，用显微疏松指数评定。5.3. 1. 2 定量金相法在选定的视场下，用定量金相法或其他适用的方法计算显微疏松指数，低于1级时精确到小数点后二位，1级12级一般精确到小数点后一位。5.3.2 说明事项5.3.2. 1 显微疏松的合格级别应在产品标准或合同中规定。5.3.2.2 使用比较法对显微疏松评定结果有异议时，采用定量金相法判定。5.3.3 结果表示方法5.3.3. 1 评定结果用铸件中观察范围内评定的最高级别或计算的最大显微疏松指数表示。例如:在一个
20、范围内观察到的聚集或分散的细微孔洞总面积占观察范围总面积的1%，那么这个范围里的显微疏松指数为1。5.3.3.2 对显微疏松缺陷出现的部位、直径或最大尺寸、个数、缺陷间距、成组缺陷的组间距离、缺陷距铸件表面的距离等可用文字进行补充说明。5 GB/T 14999.7-2010 6 检验报告检验报告应包括以下内容za) 铸件名称和件号;b) 标准号或专用技术文件编号;c) 材料牌号及炉号;d) 受检部位;e) 选用的测定方法;f) 检验结果;g) 检验报告编号及日期;h) 检测人、校对人和审核人签字。6 附录A(资料性附录)一次技晶平均间距测定方法应用实倒A.1 定向凝固柱晶铸件A. 1. 1 实
21、例选择DZ422B含金铸件，按照4.1和4.2规定的方法取样和制备。A. 1.2 图A.1为DZ422B含金铸件一次枝晶平均间距的测定图片。GB/T 14999.7-2010 A. 1.3 按照5.2规定的方法测定。标尺换算的总放大倍数M为75，统计图片中一次枝晶的数量nJ为79个、图片面积SJ为18936. 3 mm2，则:观测视场或图片对应的试样实际面积:S=SJM2 =18 936. 3/7523. 366 5 mm2; 每平方毫米上的枝品数量:N=nJ/S=79/3. 366 523. 4665; 一次枝品问平均间距:=1/ VN =1/./2王I百E句0.2064mm。图A.1DZ4
22、22B合金铸件一次枝晶平均间距的测定图片A.2 单晶铸件A. 2.1 实例选择DD402含金铸件，按照4.1和4.2规定的方法取样和制备。A.2.2 图A.2为DD402合金铸件一次枝晶平均间距的测定图片。A.2.3 按照5.2规定的方法测定。标尺换算的总放大倍数M为35，统计图片中一次枝晶的数量nJ5=s川，fl=21 624/352二17.6522mm勺N二n/5= 158.5/17.652 2:8. 979 1; GB/T 14999.7-2010 为158.5个、图片面积s为21624 mm2，则:观测视场或图片对应的试样实际面积每平方毫米上的枝晶数量:A二1/-/N= 1/-/8万开
23、1:0. 333 7 mmo , 吨，申. 司，, - 命申町川平:川川队命JHT帝电，弯夺J 一次枝晶间平均间距:争DD402合金铸件一次枝晶平均间距的测定图片图A.28 GB/14999.7-2010 附录B(规范性附录)铸造高温合金显微疏松标准评级图铸造高温合金显微疏松标准评级图如图B.L, . 写TJ 、., v , 。级显微疏松指数:0.25哺 电 , . , 民& . , 、如，, E 4民1级显微疏松指数:0.5图B.1铸造高温合金显微疏松标准图(100X) 9 GB/T 14999.7-2010 币久10 啡，温、-? J 重嘈a飞吨蝙) 2级显微疏松指数:1. 0 步吨v飞
24、民二g 3级显微疏松指数:1. 5 图B.1 (续) L 年、, ，飞昏国F仁f _/.) A 飞、民 , 气鸣惊、审. 崎4级显微疏松指数，2.0v电警队; 守5级显微疏松指数:2.5图B.1 (续)俨立 3 GB/T 14999.7-2010 11 9.7-2010 GB/T 14999. s & 矿审E、r吨咽J1 变飞. 4 幽穹 . 冲.e d 6级显微疏松指数:3.04、 ，守ct .、Pd儿,Jt 7级显微疏松指数:3.5图B.1 (续)12 . d 8级显微疏松指数:4.。a . 飞_-号主阶屿，吨r 飞f、伊警. .111 9级显微疏松指数:5.0图B.1 (续)GB/T 1
25、4999.7-2010 J 、在13 GB/T 14999.7-2010 14 士，3气10级显微疏松指数:6.0 一、43 4. 吨.，, 吗w11级显微疏松指数:7.0图B.1(续)GB/T 14999.7-2010 旷、喇户._.-，、马l快)12级显微疏松指数:8.0图B.1(续)OFON-h.mmm寸FH闰。华人民共和国家标准高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松测定方法GB/T 14999.7-2010 国中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张1.25 字数30千字2011年4月第一次印刷开本880X12301/16 2011年4月第一版祷15号:155066.1-42214 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 14999.7-2010 打印日期:2011年5月4日F002A
