1、ICS 3316040Q 51 a园中华人民共和国国家标准GBT 1 5064-2008代替GBT 15064115064819942008-08-20发布显像管石墨乳试验方法Test methods of colloidal graphite for kinescope200904-01实施丰瞀髅紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 罱GBT 1 5064-2008本标准代替GBT 1506411994显像管石墨乳试验方法 固形分、挥发分、灰分和pH值试验方法、GBT 1506421994显像管石墨乳试验方法粘度试验方法、GBT 1506431994显像管石墨乳试验方法 电阻率试
2、验方法、GBT 150644 1994显像管石墨乳试验方法附着性试验方法、GBT 150645 1994显像管石墨乳试验方法造孔性试验方法、GBT 150646 1994显像管石墨乳试验方法耐湿性试验方法、GBT 150647 1994显像管石墨乳试验方法 粒度试验方法、GBT 150648 1994显像管石墨乳试验方法铁和铜含量试验方法等八个标准。与以上八个标准相比，本标准主要做了如下修改：将上述八个标准整合为一个标准；标准名称改为显像管石墨乳试验方法；将上述八个标准中分散的“样品处理”统一编排为本标准第2章“试样处理”；浓度表示按GBT 20014200l标准规定进行了修改；挥发分含量的测
3、定结果，将原GBT 1506411994规定的两个测定值之差不超过05修改为不超过04；铜含量试验方法，将原GBT 150648 1994中平行的两种方法中的新亚铜灵一甲基橙萃取光度法规定为仲裁法；质量分数符号用“”代替“x”。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SACTC 406)归口。本标准负责起草单位：咸阳非金属矿研究设计院。本标准参加起草单位：青岛南墅广顺石墨有限公司。本标准主要起草人：雷建斌、张罕博、高荣生。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 150641 1994：GBT 150642 1994：GBT 150643-1994；
4、GBT 150644 1994；GBT 150645 1994：GBT 150646 1994：一一GBT 150647 1994；GBT 1506481994。显像管石墨乳试验方法GBT 15064-20081范围本标准规定了显像管用石墨乳固形分、挥发分、灰分、pH值、粘度、电阻率、附着率、造孔性、耐湿性、粒度、铁含量、铜含量的试验方法。本标准适用于彩色显像管和黑白显像管用石墨乳。2试样处理将试验用石墨乳置于试样瓶中，拧紧瓶盖，放在转速为120 rmini3 rrain的滚动机上，滚动10 h以上混匀。所有试验均从混匀的试样瓶中取部分试样来进行试验。3固形分试验方法31仪器设备311天平：感
5、量为0000 1 g；312干燥箱：温控范围室温300。32试验步骤321称取混匀后试样1 g2 g(准确至0000 1 g)，置于已烘干恒重的玻璃表面皿中。将试样放人1051lo的干燥箱中，按表1规定的时间烘干。表1品 种 烘干时间h黑底石墨乳 15管颈石墨乳 2彩色显像管 销钉石墨乳 2外涂石墨乳 2锥内涂石墨 3外导电石墨乳黑白显像管 烘干至恒重内导电石墨乳322试样烘干后放人干燥器中，冷却至室温后称量(准确至0000 1 g)。33结果计算固形分含量以质量分数w。计，数值以101或者表示，按式(1)计算：1一!旦100 (1)仇式中：m试样质量，单位为克(g)；m， 烘干后试样质量，单
6、位为克(g)。取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，保留小数点后两位数字。当固形分小于等于15时，两个测定值之差不超过o2，当固形分大于15时，两个测定值之差不得超过04，否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。4挥发分试验方法41仪器设备411天平：感量为0000 1 g；lGBT 15064-2008412干燥箱：温控范围室温300；413高温炉：温控范围室温1 000；414标准筛：500 um；415水浴锅。42试验步骤421 彩色显像管锥内涂石墨乳、管颈石墨乳、销钉石墨乳挥发分试验步骤4211称取混匀好的试样约30 g，置于蒸发皿中，在水浴锅上蒸发至干涸。
7、放入105110的干燥箱内，烘干4 h。4212将烘干的试样粉碎研磨至全部通过500 um筛，置于原蒸发皿中，放入150土5的干燥箱内，烘干2 h，然后移人干燥器中，冷却至室温。4213称取干燥试样约05 g(准确至0000 1 g)，置于经950土10灼烧恒重的瓷坩埚内，放人25010的高温炉中灼烧20 rain，再升温至420士10灼烧40 rain，取出放人干燥器中，冷却至室温后称量(准确至0000 1 g)。422黑白显像管内导电石墨乳挥发分试验步骤将322中测定固形分后的干燥试样放人420士10的高温炉中灼烧45rain，取出放人干燥器中，冷却至室温后称量(准确至0000 1 g)。
8、43结果计算挥发分含量以质量分数。计，数值以101或者表示，按式(2)计算：7nz-Tn3100式中：m：一一干燥试样质量，单位为克(g)；m3 420灼烧后试样质量，单位为克(g)。取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，保留小数点后两位数字，两个测定值之差不得超过o4，否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。5灰分试验方法51仪器设备511天平：感量为0000 I g；512干燥箱：温控范围室温300；513高温炉：温控范围室温1 000。52试验步骤彩色显像管石墨乳称取4212制备的干燥试样05 g(准确至0000 1 g)，黑白显像管石墨乳称取322测定固形分
9、后的干燥试样05 g(准确至0000 1 g)，置于经98020灼烧恒重的瓷坩埚内，放入980士20的高温炉中，灼烧3 h，取出放入干燥器内，冷却至室温后称量(准确至0000 1 g)。53结果计算灰分含量以质量分数毗计，数值以101或者表示，按式(3)计算：”37Y4100式中：m：一一干燥试样质量，单位为克(g)；m。一950灼烧后试样质量，单位为克(g)。取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，保留小数点后两位数字，两个测定值之差不得2超过05，否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。6 pH值试验方法GBT 15064-200861仪器设备酸度计：pH值测量范
10、围o14，最小分度值002。62试验步骤量取第2章中混匀好的试样约50 mL，置于100 mL烧杯中。按酸度计使用方法测定试样的pH值，记录测定结果，取二个平行测定结果的平均值为测定结果。保留小数点后两位数字。7彩色显像管锥内涂石墨乳、销钉石墨乳、管颈石墨乳和黑白显象管内、外导电石墨乳粘度试验方法71仪器设备711粘度计：旋转式，测量范围10 mPas100 000 mPas，测量误差士5；712温度计：测量范围lo30，分度值不大于05；713秒表。72试验步骤721将试样静置10 h以上。在251的恒温室内，按第2章的规定，用滚动机混匀试样。试样停止滚动后，立即采集约500 g，置于烧杯中
11、，放在粘度计下，在25士1的温度下(黑白显像管外导电石墨乳的粘度测定温度可在201下进行)，按表2规定的条件测定粘度。从试样滚动停止到放在粘度计下开始测定，准备时间不超过120 s。表2品 种 转子号 转速(rrain) 测定时间s锥内涂石墨乳 1 30 60彩色显像管 销钉石墨乳 1 30 60管颈石墨乳 2 30 60内导电石墨乳 2 30 60黑白显像管外导电石墨乳 由粘度指标及偏差范围选定30 30722到测定时间结束时，先按下指针控制杆，使指针停止在读数窗口内，再关闭电机，停止转动，读取读数(读数精度为01刻度)。用温度计测量并记录试样温度。723第一次取样后，将试样瓶重新放在滚动机
12、上，滚动10 min后，按上述步骤进行第二次测定。73结果计算彩色显像管锥内涂石墨乳和销钉石墨乳的粘度m按式(4)计算，彩色显像管管颈石墨乳和黑白显像管内导电石墨乳的粘度1z按式(5)计算，黑白显像管外导电石墨乳的粘度印按式(6)计算：m一读数2 (4)m一读数10 (5)m一读数K (6)式中：珈、啦、啦粘度，单位为毫帕秒(mPas)；K由选用的转子和转速确定。取两次测定的算术平均值为试验结果，两个测定值的相对偏差不得超过2，否则进行第三次测定，以不超差的两次测定值计算试验结果。8彩色显像管外涂石墨乳粘度试验方法81仪器设备和试剂811粘度计：旋转式粘度计，测量范围10 mPas100 00
13、0 tufaS，测量误差士5；3GBT 15064-2008812滚动机：65 rmin士2 rmin；813温度计：测量范围1030，分度值不大于05；814秒表；815正辛醇：化学纯。82试验步骤821将试样静置10 h以上。在251的恒温室内，用转速为65 rmin士2 rmin的滚动机滚动混匀试样10 h。试样停止滚动后，立即采集约600 mL试样，置于烧杯中。试样中气泡较多时，应逐滴加入3 mL正辛醇，同时用取样勺搅拌1 min，以消除试样中的气泡。822试样消除气泡后，立即置于粘度计下，按表3条件测定粘度。表3转子号 转速(rmin) 测定时间sz 30 30823到测定时间结束时
14、，按722的规定读取读数并记录试样温度。824第一次取样后，将试样瓶重新放在滚动机上，滚动10min后，按821823的步骤进行第二次测定。83结果计算彩色显像管外涂石墨乳的粘度m按式(7)计算：m一读数10 (7)式中：m粘度，单位为毫帕秒(mPas)。取两次测定的算术平均值为试验结果，两个测定值的相对偏差不得超过2，否则进行第三次测定，以不超差的两次测定值计算试验结果。9彩色显像管黑底石墨乳粘度试验方法91仪器设备911 粘度计：旋转式粘度计，测量范围10 mPas100 000 mPas，测量误差士5；912振动机：振次(1902)次min，振幅40 mm。92试验步骤921将试样静置于
15、试样瓶中10 h以上，然后放人25土1的恒温水槽中浸泡30min，将试样温度调整为25土1，在25士l的恒温实验室内，用振动机水平振动(也可采用小型搅拌机，以800 rminl 000 rmin的转速搅拌15 min，将试样混匀)。试样混匀后，立即采集500 mL，置于烧杯中，放在粘度计下，按表4条件测定粘度。从试样振动(或搅拌)停止到放在粘度计下开始测定，准备时间不超过60 s。表4转子号 转速(rrain) 测定时间s- 60 30922到测定时间结束时，按722读取读数并记录试样温度。923第一次取样后，将试样瓶重新放在振动机上，振动1 rain(或用搅拌机搅拌1 min)后，按上述步骤
16、进行第二次测定。93结果计算彩色显像管黑底石墨乳的粘度m按式(8)计算：m一读数1 (8)dGBT 1 5064-2008式中：刁5粘度，单位为毫帕秒(mPas)。取两次测定的算术平均值为试验结果，两个测定值的相对偏差不得超过2，否则进行第三次测定，以不超差的两次测定值计算试验结果。10电阻率试验方法101仪器设备1011天平：感量为0000 1 g；1012干燥箱：工作温度105110；1013高温炉：工作温度420土10；10。14水银电极：每板直径2 mm，长80 mitt，两极相距40 mm土1 film；1015 电阻测定器：测量范围0 kn2 kn，测量误差士25；1016载玻片：
17、76 mm26 NIT,；1017其他：喷枪、喷涂架、通风厨、毛刷、耐热胶带。102彩色显像管锥内涂石墨乳、管颈石墨乳、销钉石墨乳和墨白显像管内导电石墨乳试片的制作1021取两块显微镜用干燥载玻片，用脱脂纱布擦干净，编号后用天平称量(准确至0000 1 g)，记录每块载玻片的质量。1022如图1所示，在载玻片上贴上耐热胶带，遮盖住载玻片的两端。单位为毫米1载玻片；2耐热胶带。图1 遮盖胶带粘贴示意图1023将按第2章制备好的试样，用毛刷均匀地涂刷在载玻片上。1024将涂膜试片放在水平试验台上静置晾干后，去掉耐热胶带，将试片放人105110的干燥箱中，干燥30 min。1025将试片置于420土
18、10的高温炉中，加热30 rain，取出再放入105110的干燥箱中，干燥15 rain，然后移人干燥器内冷却至室温。1026称量涂膜试片(准确至0000 1 g)，算出涂膜的净重。每块试片上涂膜的质量应在0015 0 g0030 0 g的范围内，否则重新制作试片。103彩色显像管外涂石墨乳和黑白显像管外导电石墨乳试片的制作1031取两块显微镜用干燥载玻片，用脱脂纱布擦干净，编号后用天平称量(准确至0000 I g)，记录每块载玻片的质量。1032按第2章制备好的试样，取200mL混匀的式样装人喷枪容器中。1033将载玻片放在通风柜内的喷涂架上，呈20。的倾角，用喷枪按表5条件进行喷涂。5GB
19、T 15064-2008表5项 目 条件值喷嘴孔径mm 10喷压MPa 035040喷涂方式 垂直喷涂喷涂距离mm 200喷涂速度(rams) 200喷涂次数 4(往返二次)1034喷涂后将涂膜试片自然干燥20rain，然后放入105110的干燥箱中干燥60rain，移人干燥器中冷却10 rain。1035称量涂膜试片(准确至0000 1 g)，算出涂膜的净重。每块试片上涂膜的质量应在0500 g0800 g的范围内，否则重新制作试片。104试验步骤1041将按102制备好的试片涂膜的一面向下，横放在水银电极上，使涂膜面与水银接触，在试片上面中央放一枚50 g砝码，用电阻测定器测量电阻，准确到
20、欧姆值读数的整数位。1042将试片向左右各移动2 mm，再测两次。每一试片测量三次电阻值，取平均值。105结果计算电阻率p按式(9)计算：RMP一万瓜Z (9)式中：p电阻率，单位为欧姆厘米(ncm)；R一涂膜电阻，单位为欧姆(0)；M一涂膜质量，单位为克(g)；D一一涂膜密度，单位为克每立方厘米(gcm3)，取值22 gcm3；L涂膜长度，单位为厘米(cm)；L。电极间隔，单位为厘米(cm)，取值40 cm。取两块试片测定值的算术平均值为试验结果，保留小数点后二位数字。11附着率试验方法111试验设备1111干燥箱：工作温度105110；1112高温炉：工作温度450土10；1113划格器：
21、切割刀11片、切割间距1 mm的划格器或刀片；1114膜厚计：测量范围0 mm2 mm，分度值0001 Inl32；1115载玻片：76 mm26 mm；”16粘着胶带：剥离力69 N70 N，宽25 mm；1117毛刷或海绵。112彩色显像管锥内涂石墨乳、管颈石墨乳和黑白显像管内导电石墨乳试片的制作1121取两块显微镜用载玻片，用脱脂纱布擦干净。1122将按第2章制备好的试样，用毛刷均匀地涂抹在载玻片上。1123将涂膜试片静置晾干后，放人105110的干燥箱中烘干30 rain，然后于450士106GBT 1 5064-2008的电炉中加热30 min，再放人105110的干燥箱中烘15 m
22、in，取出自然冷却10 min。113彩色显像管外涂石墨乳和黑白显像管外导电石墨乳试片的制作1131 按10311034的步骤或按10211025的步骤制作涂膜试片，其中在干燥箱中烘干的时间为20min。1132用膜厚计测量涂膜厚度(准确至1 pm)，干燥涂膜的厚度应为10 pm30 pm，否则重新制作试片。114试验步骤1141在试片涂膜面的中央，用划格器或刀片横竖各划11条线，垂直相交，线间距离均为1 mm，划出100个方格。1142将粘着胶带轻轻贴在试片涂膜的方格上，用质量为2 kg的辊子往返滚压一次。1 143用手以45。角拉住胶带的一端，在1 s内将胶带拉剥下来，记录剥离下来的方格数
23、，将胶带贴在记录纸上。115结果计算附着率x。以计，按式(10)计算：X一100 n (10)式中：n转移到胶带上的方格数。取两块试片测定值的算术平均值为试验结果。12造孔性试验方法121仪器设备和试剂1211天平：感量为01 g；1212电热器：1 kW；1213搅拌机：转速100 rmin1 200 rmin，功率150 W；1214紫外线照射装置：平均亮度37 000 cdcm2，功率250 W；1215 回转工作台：转速80 rmin85 rmin，干燥热风器功率290 W；1216恒温水槽工作温度553，45士1；1217干燥箱：0250；1218酸度计：pH值测量范围o14，最小分
24、度值002；1219显微镜：工作倍率4060；12110秒表；12111多孔板(阴罩局部)；12112喷枪；12113喷涂架；12114载玻片：76 mm26 mlTl；12 115聚乙烯醇：化学纯；12116重铬酸铵：化学纯；12117次氯酸钠：有效氯浓度10 gL，化学纯；12118盐酸：密度119 gcm3，化学纯。122聚乙烯醇(PVA)-重铬酸铵(ADC)溶液的配制称取蒸馏水980 g，置于2 L烧杯中，在电热器上加热至655，取用搅拌机下边搅拌边缓慢加入聚乙烯醇20 g，完全溶解后，冷却至室温。再边搅拌边添加重铬酸铵10 g，完全溶解后再添加蒸馏水，使溶液总量为1 000 g，将溶
25、液装入暗色容器中，有效期为四个月。7GBT 1 5064-2008123聚乙烯醇一重铬酸铵有机膜的制作1231 取八块显微镜用载玻片，用脱脂纱布擦净，按图2所示将聚乙烯绝缘胶带贴在载玻片上作为标记，贴带的一面为正面，贴带的一端为上端。单位为毫米A载玻片；B聚乙烯绝缘胶带，12321233、一、J图2标记胶带粘贴示意囤将载玻片浸入聚乙烯醇一重铬酸铵溶液中，立即提出，用湿脱脂棉擦去下垂的溶液。每次将四块载玻片放在回转工作台上甩干，回转工作台按表6条件操作。表6项 目 条 件 值转速(rrain) 8085干燥距离mr 160热风温度(载玻片附近) 4045定时s 90124聚乙烯醇一重铬酸铵有机膜
26、的紫外线曝光1241 在距紫外线照射装置的透镜75 mIi的正下方，安装多孔板。将甩于的聚乙烯醇重铬酸铵有机膜试片正面朝上，放在多孔板的下方，进行紫外线曝光，如图3所示，用定时器控制，曝光时间为3 S。1试片；z多孔板；3紫外线灯透镜。囤3紫外线曝光示意图1242经过紫外线曝光的试片，在55土3的恒温水槽中浸泡1 rain，取出，拿住试片一端的侧面，用蒸馏水从上端慢慢清洗5 s，浸入装有500 mL蒸馏水的烧杯中，摇动清洗5 S。每次清洗四块，每四块重换新的蒸馏水。124，3取出试片，抖掉上面的水滴，用洗涤夹夹紧，悬挂于4550的干燥箱中，于燥10rain。取出放入保存箱中备用，有效期为7 d
27、。8二12 5腐蚀菠(18的次氯酸钠藩液)的配制12 5 1量取蒸馏水245 mL，置于300 mL烧杯中边搅拌边加次氯馥钠54 g12 5 2量取蒸馏水36 mL置于100 mL烧杯中，添加盐酸1 z mI，配成10的盐酸溶液。12 5 3将10蹦的盐酸溶液逐滴加到敬氯醴钠溶液中调整溶液的pH值为8 08 5配成腐蚀液，有效媚为4 h。配制一次腐蚀液剡蚀的试片不得超过10块。12 6试样涂布液的配制称取按第2章制备好的试样(1 000w。)g，(w，为斌样中嗣形分的质量分数)，准确至0 I g置于300 mL烧杯中。加人燕馏水(200”1 000讲)g，配成Z00 g试样涂布液用搅拌机搅拌5
28、 mln试样涂布液限于试验的当日配制12 7试验步骤12 7 l将1 z 4 3保存的试片用洗涤夹夹住上端插人试样涂布液中浸泡涂敷后，立即提出，用湿脱脂棉擦去下端漉滴液放500 5的干燥辕中，干燥5 rain12 7 2将装有腐蚀液的烧杯放人451的恒温水槽中恒温将鲦布试样干燥后的试片授人腐蚀液中浸泡3 rain，取出放人500 mL蒹馏水中浸泡30 s。12 7 3将试片放在喷涂架上，用蒸馏水接表7条件喷洗，喷洗时喷嘴沿试片中心线往复二次再稍向上和稍向下各往复一次，并重复操作十扫：12 7 4用湿脱脂棉擦去溘片背面及侧面的石墨乳涂膜将试片悬挂于干燥箱内，于105110温度下干燥1 h。裹71
29、2 8造孔性评价12 8 1将造孔的试片放在显徽镜的观察台上用照度恒定的平行光掇，以4060的倍牢观察试片的中央部丹12 8 2小孔的形状和涂膜剥离情况与图4比较与圉4a)和田4b)标准样车图相符者为合格，与围4c)和圈4d)相符着为不舍格。h) c)围4黑底石墨乳造孔性标准样本圈GBX 15064-200813耐湿性试验方法131仪器设备1311干燥箱：工作温度105110；1312电热器：l kW；1313载玻片：76 mm26 mm。132试验步骤1321 彩色显像管外涂石墨乳试验步骤13211按10311033的步骤制作六块涂膜试片。13212试片自然干燥20 min，放入105110
30、的干燥箱中烘干20 min，自然冷却10 rain。13213在1 000 mL烧杯中加入适量蒸馏水，在电热器上加热至沸腾。13214用钢丝制作两根悬挂夹具，将干燥冷却后的六块试片夹紧，按图5所示放人沸水中煮沸20min。单位为毫米1钢丝；2曲别针夹子；3试片；4l 000 mL烧杯；5蒸馏水；6电热器。图5耐湿性试验示意图13215从沸水中取出试片，甩掉水后排列在试验台上，观察涂膜有无剥落。试片表面晾干后，用手指推按涂膜中央，检查是否剥落。13216彩色显像管外涂石墨乳耐湿性x。以计，按式(11)计算：x。一盘到整6蓝苴熬1。322墨白显像管外导电石墨乳试验步骤13221按10311033的
31、步骤制作两块涂膜试片。13222试片自然干燥20 rain，放入105110的干燥箱中烘干20 min，自然冷却10 min。13223将试片放人室温蒸馏水中浸泡24 h，取出自然干燥后放入105110的干燥箱中烘10 min。13224按11411143的步骤，用划格法测定剥离的方格数。1323结果计算黑白显像管外导电石墨乳耐湿性x。以计，按式(12)计算X3100一n10GBT 15064-2008式中：n转移到胶带上的方格数。取两块试片测定值的算术平均值为试验结果。14粒度试验方法141仪器设备1411粒度分布测定仪：光沉降法粒度分布测定仪，测量范围01,um200zm；1412超声波弥
32、散器；1413光学显微镜：工作倍率675倍以上；1414(羧)甲基纤维素粉末：化学纯；1415载玻片：76 rile26 mln。142分散液的配制在500 mL蒸馏水中加入约01 g(羧)甲基纤维素粉末，充分搅拌使其完全溶解，放置24 h后测定粘度，将粘度调整为5 mPas10 mPaS，制成分散液。143石墨试液的配制称取约3 g石墨粉末，放人研钵，加入约3 mL分散液，用研棒轻轻调和，直至成为均匀的有光泽的液状，再用洗瓶加入少许蒸馏水，调和为石墨试液。144试验步骤1441将石墨试液滴在载玻片上分散均匀，用显微镜观察，测出最大粒径。1442按粒度分布测定仪使用说明书规定的操作步骤，测定出
33、指定粒级重量积累百分比。两次测定值之差不得超过6，否则进行第三次测定，以不超差的两次测定值计算试验结果。15铁含量试验方法151方法提要在pHl815时，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定铁。152试剂1521盐酸(优级纯)：50(1+1)。1522盐酸(优级纯)：20(2+98)。1523氨水：50(1+1)。1524 EDTA标准溶液：0005 moIL。称取18 g乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。EDTA对铁的滴定度按式(13)计算：n。一M5585式中：r,o铁的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；(13)
34、M标定的EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每毫升(molmL)；5585与100 molEDTA标准溶液c(EDTA)一100 toolL相当的铁的质量，单位为毫克每摩尔(mgm01)。1525磺基水杨酸钠指示剂溶液：100 gL。153仪器设备a)高温电炉：工作温度700；b)天平：感量为0000 1 g；11GBT 1 5064-2008c)电热器。154试液制备称取约3 g5 g试样(准确至0000 1 g)，置于100 mL烧杯中。加入50盐酸20 mL，在电热器上微沸约30 min，用定量滤纸过滤于50 mL容量瓶中。用2盐酸擦洗烧杯并洗涤滤渣6次-8次，再用水洗涤4次5次，将滤纸及
35、滤渣一并移人铂坩埚中。将坩埚盖斜置于坩埚上，在电热器上充分灰化。将坩埚移人已升温至700士10的高温电炉中，半开炉门，灼烧30 min-40 min。取出坩埚，稍冷，加入3 mL 5盐酸，蒸至糊状，再加入10 mL 2盐酸，加热至微沸约5 min过滤于原容量瓶中，与原滤液合并。用2盐酸洗涤坩埚及滤渣6次8次，用水稀释至容量瓶刻度，摇匀备用。155分析步骤准确吸取154制备的试液50 mL，置于200 mL烧杯中，用水稀释至约50 mL，加入6滴-8滴磺基水杨酸钠指示剂，滴加氨水(1523)调节溶液pH值为152o(用精密pH试纸检验)，将溶液加热至6070，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变
36、为黄色，滴定时速度不宜过快，同时必须充分搅拌。156结果计算铁的含量以质量分数w；计，数值以10“表示，按式(14)计算：。；一!丕!10a m1 (14)式中：Tr。EDTA标准溶液对铁的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；V滴定时消耗标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m，试样质量，单位为克(g)。取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果。两个测定值之差，在同一实验室不得超过15010，在不同实验室不得超过30010。否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。16铜含量试验方法161 新亚铜灵一甲基橙萃取光度法(仲裁法)1611试剂16111三氯甲烷；16112新亚
37、铜灵(2，9二甲基一1，10菲嗲啉)乙醇溶液：15 gL；16113甲基橙溶液：04 gL；16114无水亚硫酸钠溶液(100 gL)净化方法：将无水亚硫酸钠溶液300 mL，移人500 mL分液漏斗中，加苯酚红溶液1滴，加氨水溶液中和至微红色，加新亚铜灵乙醇溶液10 mL，每次加三氯甲烷lo mL萃取，直至有机层无色为止，弃去有机层，将水相移人试剂瓶中备用。16115酒石酸钾钠溶液(500 gL)净化方法：将300mL酒石酸钾钠溶液移人500mL分液漏斗中，加20mL无水亚硫酸钠溶液，加新亚铜灵溶液10 mL，摇匀，静置5 min，每次加三氯甲烷10 mL萃取，直至有机层无色为止。弃去有机层
38、，将水相移人试剂瓶中备用。16116氨水溶液(1+1)净化方法：在大号干燥器底部加氨水及氢氧化钠2 g，在干燥器瓷板上放置内装300 mL蒸馏水的500 mL塑料烧杯，将干燥器盖好。6 d7 d后取出烧杯，将杯中溶液移人塑料瓶中备用。16117铜标准溶液称取纯铜(9999)1000 0 g，于烧杯中溶于少量稀硝酸中，加热蒸发至干，加入3 mL盐酸(密度1 2GBT 15064-2008119 gcm3)及数毫升水并煮沸，冷却后移人1 000 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀备用。16118苯酚红溶液(25 gL)称取025 g苯酚红试剂，加5 gL氢氧化钠溶液5 mL溶解，用水稀至100 mL
39、。1612仪器设备分光光度计或其他同等性能的仪器。1613分析步骤16131分取铜标准溶液0mL，10mL，20mL，30mL，40mL，50mL于60mL分液漏斗中，用水稀释至约10 mL，加5 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。加苯酚红溶液1滴，以氨水溶液调至溶液呈微红色(pH值约为7)。加入5 mL无水亚硫酸钠溶液，摇匀。准确加入1 mL新亚铜灵溶液，摇匀，放置10rain。准确加入10 mL甲基橙溶液，摇匀。准确加入100 mL三氯甲烷，萃取1 min，静置分层后，将有机层输入已干燥的比色管中，在分光光度计上，以试剂空白作参比，用1 em比色皿，在波长420 nm处测定吸光度。以所测吸光度为纵
40、坐标，相应的浓度为横坐标，绘制标准曲线。16132分取按1531制备的试液100mL，置于60mL分液漏斗中，加5mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。以下按16131的步骤进行，测定吸光度。由标准曲线查得相应的铜的含量。1614结果计算铜的含量以质量分数w。计，数值以10“表示，按式(15)计算：“一瓦舰“瓦式中：C1由标准曲线查得被测溶液中铜的含量，单位为微克(pg)；m：干燥试样质量，单位为克(g)；v1分取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；v：一一全部试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，两个测定值之差不得超过0410，否则进行第三个试样的测定，以不超
41、差的两个测定值计算试验结果。162原子吸收分光光度法1621仪器设备原子吸收分光光度计(火焰类型：空气一乙炔)。1622试剂16221铜标准溶液；按16117的规定制备。16222测定用标准溶液系列的配制：分取铜标准溶液0 mL，250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1623分析步骤16231按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20 rain后，点燃火焰，燃烧正常后调节空气和乙炔流量，用水喷雾调整零点。16232分别用铜标准溶液系列和按1531制备的试样溶液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液测定二次，由测定标准溶液吸光度的平均值与空白吸光度之差和标准溶液浓度系列，绘制标准曲线。根据试样溶液的吸光度与空白吸光度之差，直接在曲线上查得试样溶液中铜的含量。1624结果计算铜的含量以质量分数”。计，数值以10“表示，按式(16)计算：GBT 15064-2008式中：屯试样溶液中铜的含量，单位为微克(“g)；co空白溶液中铜的含量，单位为微克(pg)；槐干燥试样质量，单位为克(g)；取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，两个测定值之差不得超过o4lO一，否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。
