1、ICS 7712099H 68 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1 50721 82008代替GBT 1507220 1994贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Test method of precious metal alloys-Determination of zirconium and gadoliniumcontents for gold alloys-Inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry2008-03-3 1发布 2008-09-0 1实施宰瞀髁鬻瓣訾襻瞥星发布中国国家
2、标准化管理委员会仅19前 言GBT 15072182008本标准是对GBT 15072-1994责金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 1507212008贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；GBT 1507222008贵金属合金化学分析方法银合金中银量的测定氯化钠电位漓定法；GBT 1507232008贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；GBT 150724 2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法；GBT 150725 2008贵金属合金化学分析方法金、钯合
3、金中银量的测定碘化钾电位滴定法；GBT 1507262008贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 150727 2。08贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 150728 2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；GBT 150729 2008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507210 2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507211 2008贵金属合金化学分析方法金合金中钆和镀
4、量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507212 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法；GBT 1507213 2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、铈和镧量的测定 电感藕合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507214 2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072152008贵金属舍金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507216 2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 150
5、72172008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；GBT 1507218-2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法fTGBT 15072182008GBT 15072192008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072 2008的第18部分。本部分代替GBT 1507220 1994贵金属及其合金化学分析方法金合金中锆量的测定。本部分与GBT 1507220一1994相比，主要有如下变动：名称由贵金属及其合金化学分析方法金合金中话量的测定变更为贵金属合金化学分
6、析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；采用电感耦合等离子体原子发射光谱法代替原标准使用的分光光度法；将方法的适用范围由原标准的AuNiFeZr9203、AuNiFezr515-03合金扩展到AuNiFeZr、AuGa系列合金；其中AuGa为新增系列；锆的测定范围(质量分数)由01o5扩展到o12；增加了镓元素的同时测定，测定范围(质量分数)为012；采用重复性和相对允许差替代原标准使用的允许差。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：王应进、方卫、马媛
7、、李楷中、罗一江、李光俐。本部分主要验证人：贺与平、单云。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1507220 1994。1范围贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT 15072182008本部分规定了金合金中锆和镓量的测定方法。本部分适用于AuNiFeZr和AuGa合金中锫和镓量的测定。测定范围(质量分数)：01-2。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不
8、注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用盐酸一硝酸混合酸溶解，亚硫酸还原分离金，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICPAES)测定，计算锆和镓的质量分数。4试剂和材料除非另有说明，本部分所用试荆和材料均应符合YsT 37l的规定。41氩气(w(Ar)9995)。42盐酸(p119 gmL)。43硝酸(p142 gmL)。44盐酸一硝酸混合酸(4+1)，用时现配。45盐酸(1+9)。46亚硫酸(以sO。计，含量不少于6)。47镓标准贮备溶液：称取0100 0 g金属镓(w(Ga)9995)，置于150 mL烧杯中。加入
9、10 mL盐酸(45)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(45)移人100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液l mL含11 000 mg镓。48锆标准贮备溶液481配制：称取3532 g氯化锆酰(ZrOCI。8H。0)，置于250 mL烧杯中，加入50 mL盐酸(45)，溶解完全后移人200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含5 mg锆。482标定：移取looo mL锆标准贮备溶液(481)于400 mL烧杯中，加入40 mL盐酸(42)和100 mL水，加热至近沸。在搅拌下加入50 mL苦杏仁酸(150 gL)，充分搅拌至沉淀析出，于80qc90保温
10、05 h。静置4 h以上。慢速滤纸过滤。用热洗涤液(每升溶液中含20 g苦杏仁酸、20 mL盐酸(42)洗涤78次。沉淀连同滤纸放人瓷坩埚中，灰化后移人高温炉中，于l 000灼烧1 h。取出坩埚。稍冷，放人干燥器中，冷至室温后称量。平行标定三份，三次称重的极差值应不大于10 mg，取其平均值。按式(1)计算锆的质量浓度：m一亟旦孥旦三!堕 。(1)GBT 15072182008式中：m锆标准贮备溶液中锆的质量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；m，坩埚质量，单位为克(g)；mz坩埚加沉淀的质量，单位为克(g)；y标定时所取锫标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；0740 3二氧化锫换算成锫的系数
11、。5仪器ICP-AES仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：51 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于13 kW。52分辨率：200 nm左右时的光学分辨率不大于0010 nm；400 nm左右时的光学分辨率不大于0020 nm。53仪器稳定性：仪器1 h内稳定性(RsD)小于20。54光谱仪检出限：空白液中锆和镓的检出限均不大于001 mgL。6试样试样(钻屑或薄片)加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。7分析步骤71试料称取01 g试样，精确至0000 1 g。独立地进行两次测定，取其平均值。72空白试验随同试料做空白试验。73分析步骤731试料溶液的
12、制备将试料(71)置于150mL烧杯中，加入10mL混合酸(44)。盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解并蒸至近干。加入2 mL盐酸(42)，蒸至近干，重复三次。用盐酸(45)冲洗表面皿及烧杯壁至体积约40 mL，加入10 mL亚硫酸(46)，煮沸约30 rain至溶液清亮，冷却至室温。将清液倾滗入100 mL容量瓶中，用盐酸(45)冲洗表面皿及烧杯壁各5次，合并倾滗液于100mL容量瓶中，用盐酸(45)稀释至刻度。混匀。732标准级差溶液分别移取(可用逐步稀释法)锆和镓标准贮备溶液(47、48)于一组100 mL容量瓶中，用盐酸(45)稀释至刻度，混匀。得到表1所示的标准级差溶液。表1 单位为
13、微克每毫升标样序号 1# 2# 3# 4#锆质量浓度 050 500 1000 2500镓质置浓度 050 500 1000 250074测定741测定条件参考附录A进行条件优化后设定参数。742分析线推荐使用的分析线波长列于表2。2表2GBT 15072182008I 元素 波长nmI zr 357247l Ga 417206743工作蓝线的制作输入混合标准级差溶液(732)，用ICP-AES仪按编好的程序进行测定，以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线相关系数不小于0999 9。744试料溶液的测定输入试料溶液(731)，用IcPAES仪按编好的程序进行测定。8分
14、析结果的计算按公式(2)计算被测元素锆或镓的质量分数w(x)，数值以表示”一轰杀枷。式中：Px自工作曲线上查得的锫或镓的质量浓度，单位为微克每毫升(#gmL)v试液总体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。分析结果在1以上保留三位有效数字，在1以下保留两位有效数字。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：表3 锆的质量分数 ot o5 Z锫的重复性限(r) 0008 001 004镓的质量分数 01 05 2镓的重复性限(，) 0004 O02 00492相对允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4 锆、镓的质量分数 相对允许差i o1o5 s05-2 tGBT 15072182008附录A(资料性附录)仪器测定条件按仪器使用说明书优化仪器测定条件，参考下列参数设定：A1高频发生器功率12 kW。A2氩气流量：冷却气15 Lmin；保护气08 Lmin；载气03 Lmin。A3垂直观测高度15 mm。A4积分时间5 s。A5进样泵流速15 mLmin。
