1、ICS 7712099H 68 固雪中华人民共和国国家标准GBT 1 507272008代替GBT 1507271994，GBT 15072181994，GBT 1507219 1994贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Test methods of precious metal alloys-Determination of chromium andiron contents for gold alloys-Inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry2008033 1发布 2008-09
2、-01实施中华人民共和国国家质量监督中国国家标准化管检验检理委 发布局会勰员刖 昌GBT 1507272008本标准是对GBT 15072 1994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 150721 2008贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法；GBT 150722 2008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 150723 2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；GBT 150724 2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法
3、；GBT 150725 2008贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法；GBT 150726-2008贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 150727 2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 150728 2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；GBT 150729 2008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507210 2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定 EDTA络合返滴定法；
4、GBT 15072112008贵金属合金化学分析方法金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072122008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法；GBT 1507213 2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507214 2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072152008贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507216 2008贵金属合金化学分析方法金
5、合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072172008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；GBT 1507218-2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；IGBT 1507272008GBT 1507219 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072-2008的第7部分。本部分代替GBT 1507271994和GBT 1507219 1994贵金属及其合金化学分析方法金合金中铬量的测定和GBT 15072181994贵金属及
6、其合金化学分析方法 金合金中铁量的测定。本部分与GBT 150727一1994、GBT 1507219一1994和GBT 1507218 1994相比，主要有如下变动：将原来的三个标准合并修订为一个标准，即由GBT 150727一1994和GBT 15072191994的贵金属及其合金化学分析方法金合金中铬量的测定和GBT 15072181994的贵金属及其合金化学分析方法金合金中铁量的测定合并修订为贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；采用电感耦合等离子体原子发射光谱法代替原标准使用的库仑法、硫酸亚铁滴定法和分光光度法；将方法的适用范围由原标准的AuNi
7、Cr51、AuNiCr52、AuNiFeZr9203、AuNiFeZr515-03合金扩展到AuNiCr、AuFeCr和AuNiFeZr系列合金，其中AuFeCr为新增系列i铬测定范围(质量分数)由053扩展到057；铁由13扩展到057；采用重复性和相对允许差替代原标准使用的允许差。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归13。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：方卫、罗一江、马嫒、李楷中、李光俐、朱武勋。本部分主要验证人：贺与平、孙晓东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 150727一1994、GB
8、T 1507219-1994、GBT 1507218 1994。1范围贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT507272008本部分规定了金合金中铬和铁量的测定方法。本部分适用于AuNiCr、AuFeCr和AuNiFeZr合金中铬和铁量的测定。测定范围(质量分数)057。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371贵
9、金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用盐酸一硝酸混酸溶解，亚硫酸还原分离金，加入钇作内标，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICPAES)测定，计算铬和铁的质量分数。4试剂和材料除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YST 371的规定。41氩气(Ar)9999)。42盐酸(p119 gmL)。43硝酸(p142 gmL)。44盐酸一硝酸混合酸(3+1)，用时现配。45盐酸(1+9)。46亚硫酸(以sO：计，含量不少于6)。47铬标准贮备溶液：准确称取0100 0 g金属铬(cr)9999)，置于200 mL烧杯中。加入5 mL盐酸(42)及2 mL硝酸(43)，盖上表
10、面皿，低温加热至溶解完全。用盐酸(45)移八100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1 mg铬。48铁标准贮备溶液：准确称取0100 0 g金属铁粉(Fe)9999)，置于200 mL烧杯中。加入10mL混合酸(44)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，蒸发至约5mL。用盐酸(45)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。摇匀。此溶液1 mL含1 mg铁。49钇内标溶液：称取0127 0 g三氧化二钇(YzO。)9999)，置于200 mL烧杯中。加入5 mL水及5 mL盐酸(42)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(45)移人100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀
11、。此溶液1 mL含l mg钇。5仪器ICPAES仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用GBT 1 50727200851光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于13 kW。52分辨率：200 nm左右时的光学分辨率不大于0010 nm 400 nm左右时的光学分辨率不大于0020 nm。53仪器稳定性：仪器1 h内稳定性(RSD)b于20。54光谱仪检出限：空白液中铬、铁和钇元素的检出限均不大于o01 mgL。6试样试样(钻屑或薄片)加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。7分析步骤71试料称取01 g试样，精确至0000 1 g。独立地进行两次测定，取其平均值。
12、72空白试验随同试料做空白试验。73分析步骤731试料溶液的制备将试料(71)置于150 mL烧杯中，加入10 mL混合酸(44)，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解并蒸发至近干，加入2 mL盐酸(42)，再蒸至近干，重复三次。用盐酸(45)溶解残渣并冲洗表面皿及烧杯壁至体积约40 mL。煮沸后在温热条件下加入10 mL亚硫酸(46)，盖上表面皿，煮沸约30 min至溶液清亮后，冷却至室温。将清液倾滗人预先加入100mL钇标准贮备溶液(49)的100mL容量瓶中，用盐酸(45)洗涤表面皿、烧杯壁及沉淀各五次，倾滗人同一容量瓶中，用盐酸(45)稀释至刻度。混匀。732 标准级差溶液分别移取(可采
13、用逐步稀释法)铬和铁标准贮备溶液(47、48)于一组100 mL容量瓶中，每个容量瓶各加入1oomL的钇标准贮备溶液(49)，用盐酸(45)稀释至刻度，混匀。得到表1所示的标准级差溶液。表1 单位为微克每毫升标样序号 1# 2# 3# 4# 5# 6#铬质量浓度 o50 2oo looo 25oo 50oo 80oo铁质量浓度 050 200 lOoo 25oo 50oo 80oo内标Y质量浓度 lOoo 10oo looo looo lOoo 10oo74测定741测定条件参考附录A进行条件优化后设定参数。742分析线本标准不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线波长列于表2。表2元素 波长nm
14、内标Y 371029Cr 284325Fe 2599392GBT 1507272008743工作益线的制作根据试料溶液中各待测元素的大致浓度范围，选择输入l#4#或3#6#混合标准级差溶液(732)，用Icp-AES按编好的程序进行测定。以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线相关系数不小于0999 9。744试料溶液的测定输入试料溶液(731)，用ICP-AES按编好的程序进行测定。8分析结果的计算按公式(1)计算铬和铁的质量分数w(x)，数值以表示：。(x)一旦兰100 (1)m。106式中：Px自工作衄线上查得的铬或铁的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；V试
15、液总体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。分析结果在1以上保留三位有效数字，在1以下保留两位有效数字。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5。重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：表3 铬和铁的质量分数 o5 2oo 7oo重复性限(r) o007 o05 o0692相对允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4 铬和铁的质量分数 相对允许差I o52，oo 4I 2oo7oo 3GBT 1507272008附录A(资料性附录)仪器测定条件按仪器使用说明书优化仪器测定条件，参考下列参数设定：A1高频发生器功率12 kW。A2氩气流量：冷却气15 Lmin；保护气08 Lmin；载气03 Lmin。A3垂直观测高度15 film。A4积分时间5 s。A5进样泵流速15 mLmin。
