1、中华人民共和国国家标准钮锦化学分析方法锦中碑、锦、铅、锡和锚量的测定GB/T 15076.11-94 Methods ror chemical analysis or tantalum and niobium-DeterminatioD of arsenic antimony.lead、tinandbismuth contents in nlohium 1 主题内容与适用范围本标准规定了镜中柿、镑、铅、锡和钝含量的测定方法。本标准，适用于银及其化合物中碑、锡、铅、锡和钝含量的同时测定。测定范围见表1。2 51用标准测定元素呻锦铅锡铅表lGH 1. 4 标准化工作导师j化学分析方法标准编写规定G
2、B 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理测定范围，%O. 001 OO. 030 0.000 4O.OlO 0.000 3O_OI0 O. 000 1-O. 0 10 0.000 1-0.030 将金属银或其化合物转化成氧化镜，采用载体分馆法，直流电弧阳极激发，摄谱.进行光谱测定。4 试剂和材料4. 1 五氧化工链，大于99.99%。碑、铅、锡和铅含量均小于lXlO-%。锦小于3XI0-%。4.2 三氧化二碑.大于99.9%。4.3 三氧化二锦，大于99.9%。4.4 二氧化铅，大于99.9%。4.5 _:_氧化锡，大于99.9%。4.6 兰氧化工错，大于99.9%。
3、4.7 二氧化二镣，大于99.9%。4.8 硫粉，光谱纯。国东技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施523 G/T 15076.11-94 4. 9 碳粉，JEi曹纯。4, 10 载体z用93份碳粉、5份三氧化二嫁和2份硫粉混合，磨匀。4.11 石思电极，光谱纯，如ITlITlo4. 12 感光棍2紫外E型。5 仪器、接置5. 1 平面光栅摄谱仪:倒数线色散不大于0，4nm/mm。5.2 光源z直流电弧。5.3 测微光度计。5. 4 1主模:用有机玻璃棒车制成，jlXh，mm，3，9X12，顶部为尖圆锥形。5.5 电极2下电极为杯型z内径4ml:.孔深10m阻，壁厚O.8m
4、m，细颈直径3mm，高4mmQ上电极为平顶锥形.截面jl2mm.6 分析步骤6, 1 试样的制备取19实验室样品，置于高温炉中，在700C灼烧1h(镜丝、镜片需灼烧4h以上)。使其完全转化成五氧化二镜。6.2 光谱试料的配制取六份试样(6，1)和一份载体(4，10)棍合磨匀。称取100mg装入F电极(5.5)中，用压模(5.4)压紧，以备摄谱。6.3 镜基体的配制银幕体(4，1)的配制方式按6，2条进行，摄谱四条取平均值。作为测量234.9nm处弱分F带的黑度用。6.4 测定6. 4, 1 标样的制备将五氧化二妮(4.1)战各单氧化物(4，24， 6)在供箱中烘干，冷却至室温。按计算量于五氧化
5、工辍(4，1)中加入各单一氧化物(4.24. 6)，制备个呻含量为3%.铅、锦、锡和铅含量均为1%的主标祥。再用五氧化二镜(4，1)逐步稀释成标准系列。标样的含量见表2。各个标样与载体的配比和装样按6.2条方法进行。表2主标样标准系列被测元素古量.%元素吉量.%2 3 4 呻3.0 O. 030 0.009 0.003 0.000 9 锦、铅、锡、钻1. 0 O. 010 0, 003 0.001 0.000 3 6.4.2 测定条件摄谱仪:波段范围230.O310， Onm，三透镜照明系统，狭缝宽15m，中间光栏高5.0mmo光源相曝光时间直流电弧阳极激发，5A起弧，曝光10s，立刻升至12
6、A曝光50s。5 0.000 3 O. 000 1 暗宰处理2显影液A十B配方，将短波波段的感光板(测碑)在26士1C下黑影6minot主波处感光板在20士1C显影45minoF-5定影液。定影，冲洗，干燥。黑度测量:S标尺。分析线对见表3.524 G/T 15076.11-94 分析线3-线表一附背景测量位置nm B; 306. 77 234. 98nm分子带Ga 262.48 短披j向Ga 262.48 长披方向Ga 262.48 短波方向Ga 262.48 短波厅内Ga 262.48 (i由方向As 234.98 5b 259.81 Pb 283.30 5n 286.33 B; 298.
7、 90 6.4.3 摄谱将银基体(6.3) ，光谱试料(6.2)和标样(6.4.1)在|司一块感光板上摄谱，经暗室处理后，测量其谱线黑度a7 分析结果的计算与表述呻以Ig(!AS+#+带一I分件)lgc绘制工作曲线，锡、铅、锡和钻均以IgRlg绘制工作曲线。由工作曲线查得五氧化二镜中被测元素的百分含量。按下式计算镜中被测元素的百分含量X(%)l. 431c 式中X镜中被测元素;c 五氧化二镜中被测元素的百分含量;1. 431 由五氧化二锯转换为锯的换算系数。所得结果表示至三位小数;若含量低于O.01 %，则表示歪四位小数:低fO.001%，表示苇丑位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不
8、大于表4所到l允许差。表4% 吉量范围允许差0.00010-0.00030 0.00015 0.000 30-0.000 80 0.000 30 0.00080-0.001 0 0.00010 0.001 0-0.003 0 O. 000 6 0.003 0-0.007 0 0.001 0 0.007 0-0.010 0.001 8 0. 01OO， 020 0.003 0.020-0.030 ().005 525 GB!T 15076.11-94 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本际准主要起草人孔令仙。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB94Z(5)一78镜中俗、锡、铅、锦和砌的发射光谱测定作废。526
