1、ICS 7712099H 14 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 1 50761 62008钽铌化学分析方法钠量和钾量的测定Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of sodium and potassium contents2008-03-3 1发布 2008090 1实施丰瞀鹊鬻瓣訾襻瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 昂GBT 15076162008GBT 15076(钽铌化学分析方法分为16个部分：GBT 150761钽铌化学分析方法铌中钽量的测定GBT 150762钽铌化学分析方法
2、钽中铌量的测定GBT 150763钽铌化学分析方法铜量的测定GBT 150764钽铌化学分析方法铁量的测定GBT 150765钽铌化学分析方法 钼量和钨量的测定GBT 150766钽铌化学分析方法钽中硅量的测定GBT 150767钽铌化学分析方法铌中磷量的测定GBT 150768钽铌化学分析方法碳量和硫量的测定GBT 150769钽铌化学分析方法钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定GBT 1507610钽铌化学分析方法铌中铁、镍、铬、钛、错、铝和锰量的测定一GBT 15076II钽铌化学分析方法铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定GBT 1507612钽铌化学分析方法钽中磷量的测定GB
3、T 15076i3钽铌化学分析方法钽中氮量的测定GBT 1507614钽铌化学分析方法氧量的测定GBT 1507615 钽铌化学分析方法 氢量的测定GBT 1 507616钽铌化学分析方法钠量和钾量的测定本部分为第i6部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分方法i由宁夏东方钽业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法i由九江有色金属冶炼厂和从化钽铌冶炼厂参加起草。本部分方法i主要起草人：郝红梅、刘刚、张俊峰、张江峰、黄双。本部分方法i主要验证人：邓延安、房群。本部分方法2由九江有色金属冶炼厂负责起草。本部分方法2由北京
4、有色金属研究总院和从化钽铌冶炼厂参加起草。本部分方法2主要起草人：王静、刘世毅、刘英、黄双。本部分方法2主要验证人：刘红。测量范围重叠时以方法1作为仲裁方法。钽铌化学分析方法钠量和钾量的测定方法1 火焰原子吸收光谱法GBT 150761620081范围本方法规定了钽中钠含量和钾含量的测定方法。本方法适用于钽中钠含量和钾含量的测定。测量范围：O000 5o020。2方法原理试料以氢氟酸、硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以三氯化铝掩蔽氟，于原子吸收光谱仪波长7665 nm、5890 nm处，使用空气一乙炔火焰，分别测量钾、钠的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度
5、的水。31 氢氟酸(p114 gmL)，MOS级。32硝酸(p142 gmL)，MOS级。33钽基体(钽含量不小于9999，钾含量不大于0000 1，钠含量不大于o000 1)。34三氯化铝溶液(77 gL)：称取14 g结晶三氯化铝(A1CI。6HzO)(钾含量不大于0000 1，钠含量不大于o000 1)于200 mL烧杯中，加60 mL纯水溶解后，用水稀释至100 mL。35钠标准贮存溶液：准确称取2542 1 g基准氯化钠(预先在450500的马弗炉中灼烧到无爆裂声)置于300 mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1 m
6、L含1 mg钠。36钠标准溶液：移取20oo mL钠标准贮存溶液于200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液l mL含100“g钠。37钾标准贮存溶液：准确称取1906 8 g优级纯氯化钾(预先在450500。C的马弗炉中灼烧到无爆裂声)于300 mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含1 mg钾。38钾标准溶液：移取2000 mL钾标准贮存溶液于200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含100 pg钾。39钠、钾混合标准溶液：分别移取钠标准溶液(36)和钾标准溶液
7、(38)各1000 mL至200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含5 pg钠和5zg钾。4仪器原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钠和钾的特征浓度分别不大于0018 6tgmL和0035 5,ugmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的15；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高1GBT 15076162008浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成5
8、段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于07。5试样试样可以是块状、碎屑或粉末状，其中块状、碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。6分析步骤61试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。表1钠、钾质量分数 试料g 钠、钾混合标准溶液(39)加入量mL0000 50004 0 0200 000，025。050，100，2 000004 00020 0100 000，050，150，250，40062测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于30 mL铂坩埚中，以少许水湿润，加入1 mL氢氟酸(31)，待剧烈反应停止后
9、，滴加39滴硝酸(32)，于低温电炉上加热至溶解完全，并蒸发浓缩体积至02 mLo4 mL，取下冷却。642加入05 mL硝酸(32)和2 mL三氯化铝溶液(34)。643将试液移人25 mL塑料容量瓶中，用少量水洗涤铂坩埚34次，用水稀释至刻度，混匀。644使用空气一乙炔化学计量火焰，于原子吸收光谱仪相应波长处，以水调零，与系列标准溶液平行，分别测量钠、钾的吸光度，减去随同试料空白试验的吸光度。从工作曲线上分别查出相应的钠和钾的浓度。65工作曲线的绘制651按表1称取5份钽基体(33)分别置于30 mL铂坩埚中，按表1分别加人不同量的钠、钾混合标准溶液(39)，以下步骤按641至643操作。
10、652在与测量试液(644)相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，分别以钾和钠浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算钾、钠含量以钠(Na)、钾(K)的质量分数呶计，数值以计，按式(1)计算： 毗一血二吐型业100(1)?yto式中：P，一从工作曲线上查得测量溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；p。从工作曲线上查得空白溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；V试液体积，单位为毫升(mL)；m。试料质量，单位为克(g)。28精密度GBT 1507616200881重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果
11、的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2钠质量分数 O000 50 o005 04 o0161r o00010 o000 43 o00l l钾质量分数 0ooo 54 0004 79 0017 or 000010 0000 47 000l o注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3钠、钾质量分数 允许差0000 50001 o 0000 3O00l Oo003 0 0000 4o 003 0o008 0 0
12、0010 008o02 00029质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2 电感耦合等离子体质谱法10范围本方法规定了钽、铌中钠含量和钾含量的测定方法。本方法适用于钽、铌中钠含量和钾含量的测定。测定范围：0000 1o002 0。11方法原理试料用硝酸、氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体光源离子化，进行质谱测定。元素质量数钠为23，钾为39。12试剂和材料121氢氟酸(p114 gmL)BV级。122硝酸(p142 gmL)BV级。123超纯水
13、(电阻率为183 Mglcm)。124钠标准贮存溶液：称取2542 1 g优级纯氯化钠(预先在450C500的马弗炉中灼烧至无爆裂声)于200 mL烧杯中，用适量超纯水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。此溶3GBT 15076162008液含钠1 mgmL。125钾标准贮存溶液：称取1906 8 g优级纯氯化钾(预先在450500的马弗炉中灼烧至无爆裂声)于200 mL烧杯中，用适量超纯水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。此溶液含钾1 mgmL。126钠、钾混合标准溶液：12 61分别移取124和125所述标准贮存溶液各1 mL至100
14、mL容量瓶内，以超纯水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 pg钠、lo pg钾。1262移取1261所述混合标准溶液1mL至100mL容量瓶内，以超纯水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 ng钠、100 ng钾。127氩气(纯度99999)。13仪器设备具有冷焰或反应碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪。14试样氧化物试样或钽粉试样，经烘干后，冷却至室温，取样后立即称量。钽片或钽丝等试样，用四氯化碳清洗后，再用纯水洗净、烘干，冷却至室温，取样后立即称量。15分析步骤151试料称取处理的试样0250 g，精确至0000 l g。152测定次数称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。153空白
15、试验随同试料做空白试验。154分析试液的制备1541将试料(151)置于聚四氟乙烯坩埚内，加2 mL氢氟酸(121)、1 mL硝酸(122)，低温加热至完全溶解，或通过微波消解设备完全溶解。冷却后移人50mL洁净的PET瓶中，用超纯水(123)稀释至刻度，混匀。1542移取250mL试液(1541)于50mL洁净的PET瓶中，用超纯水(123)稀释至刻度，混匀。155标准溶液的配制称取钠、钾含量较低的试样0250 g，加2 mL氢氟酸(121)、1 mL硝酸(122)，低温加热至完全溶解，或通过微波消解设备完全溶解。冷却后移入50 mL洁净的PET瓶中，用超纯水(123)稀释至刻度，混匀。再分
16、取25 mL该试液四份于四个50 mL洁净的PET瓶中，分别加入00 mL、10 mL、20 mL、30 mL钠、钾混合标准溶液(1262)，用超纯水(1fi3)稀释至刻度，混匀，使其成为00 ngmL、20 ngmL、40 ngmL、60 ngmL的钠、钾系列标准溶液，待用。156测定将空白试验(153)溶液、分析试液(1542)与钠、钾系列标准溶液(155)引入仪器，进行氩等离子体质谱测定。其中测量元素同位素质量数如下：钠：同位素质量数Na f13。钾：同位素质量数K 39。16分析结果的计算把钠、钾系列标准溶液的浓度按顺序输入计算机，用标准加入法进行校正、转换、计算，并输出空白4GBT
17、15076162008试验(153)溶液、分析试液(1542)中待测元素的浓度。钾、钠含量以钾(K)、钠(Na)的质量分数。计，数值以计，按式(2)计算：Wx一_(JD-6_0)XVz X，VoX 10-9100(2)rH1式中：p计算机输出的分析试液(1542)中钠、钾元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)。卢。一一计算机输出的空白试验(153)溶液中钠、钾元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)。V。试液总体积，单位为毫升(mL)。V。分取试液(1541)的体积，单位为毫升(mL)。K一分析试液(1542)的体积，单位为毫升(mL)。m 试料的质量，单位为克(g)。17精密度17
18、1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。表4元 素 质量分数 r0000 242 0000 002 23钠 0000 853 0 000 032 70001 48 0000 046 60000 668 0000 023 4钾 0001 081 0000 034 8000i 947 0000 079 0注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。172允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5钠、钾质量分数 允许差0000 1O000 3 000010000 3O000 5 0000 2O000 5000l 0 0000 30001 00002 0 0000 418质量保证和控制每次测试前应该使用调谐溶液(采购)，对仪器进行校核，以检验分析方法的有效性。当过程失控时，应该找出失控原因，纠正错误，重新进行校核。
