1、中华人民共和国国家标准钮锯化学分析方法-钮中锦量的测定Metbods for cbemical analysis of tantalum and niobiu圃Determination of niobium content in tanlalum GB!T 1 5076. 294 第一篇方法1萃取、色层分离-DSPCF分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了钮中镜含量的测定方法。本标准适用于钮中镜含量的测定，也适用于其氢氧化物和碳化物中锯含量的测定。测定范围.0.001%-1. 5%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标
2、准的总则及-般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸和硝酸溶解，采用萃取和纸色层分离法使银与钮及其他杂质分离。用焦硫酸御熔融。酒石酸浸取，在酒石酸(c(C，H，O，)=0. 027mol!LJ介质中，镜与N，N二(2坦基5破基苯摹)-c氟基甲曹形成绿色配合物，于分光光度计波t主660nm处测量其吸光度。4 试1IJ和材料4. 1 焦硫酸饵。4.2 氢氟酸(p1.14g/mLl。4.3硝酸(p1.42日!mLl.4.4 丁酣04. 5 4-甲基戌嗣(2J(MIBK) ，在1000mL塑料分液漏斗中，加230mL水、10mL氢氟酸(4.川、10mL硝酸(4.3)，混
3、匀。加入350mLMIBK，振荡2min，静止分层弃去水相.有机相贮于塑料瓶中。用前处理。4.6 氨氟酸(J十1)。4.7 展开剂:了酬+氢氟酸+硝酸(90十2+肘。4.8 酒石酸榕液(50g/U。4.9 焦硫酸饵溶掖(lOOg/Ll，称取10g焦硫酸御(4.1)置于30mL钳珩捐中，于啧灯上熔融至透明，取下，冷却，放入盛有80mL水的150mL烧杯中，加热浸取.取下以水洗出柑塌，冷却。将溶液移入100时，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。国东技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施484 GB!T 1 5076. 2 94 4.10 N，N一二(2-经基5-磺基苯基)-C-氟
4、基甲膺(DSPCF)溶液:称取O.lgDSPCF于80臼nL烧杯中.加500mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，加320mL盐酸(7+25)，以水稀释至刻度，混匀。4. 11 亚硝酸销溶液(l50g!L)。4.12 镜标准贮存溶液2称取O.1431g预先在1000.C灼烧lh并于干燥器中冷却至室湿的高纯五氧化二镜于30mL锦培锅中，加入2g焦硫酸梆(4.) .加热至冒三氧化硫白烟，于喷灯上熔融至透明，冷却.将增塌放入魔有250mL酒石酸溶液(200g!L)的400mL烧杯中，加热使熔块溶解，以水洗出:IIt涡，冷却。将榕液移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含200月镜
5、。4.13 镜标准溶液z移取25.00mL镜标准贮存溶液(4.12)置于100mL容量瓶中，加入12.5时，酒石酸溶液(200g!L).以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含50问镜。4.14 镜标准贮存溶液z称取O.1000g金属锯粉置于30mL锚柑锅中，IJo2mL氢氟酸(4.2)，滴加硝酸(4. 3) .缓慢加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中，此溶液lmL含200g镜B4.15 镜标准溶液移取10.00mL锯标准贮存溶液(4.14)，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液lmL含20吨镜。4.16 色层纸z中速层析滤纸，2
6、20mmX 280mm.其长度的2/3浸以硝酸镀榕液(lOOg/L)，烘干备用。4.17 色层纸带E将色层纸(4.16)浸过硝酸镑的部分剪成2.5cm宽的色层纸带，备用。5 仪器和暴置5. 1 分光光度汁。5.2 塑料萃取瓶z在60mL塑料瓶口上焊接一个长度为lOO150mm的塑料毛细管。5.3 湿度控制箱s用聚乙烯板焊制而成，高35cm，直径40cm的带盖圆形可密闭容器。5.4 色层筒z取两个1000mL的广口塑料瓶，切掉瓶口小直径部分，分别作为盖和底。5.5 中和器g大号干燥器，筛板下盛有浓氨水(pO.90g!mL)。5.6 喷雾器s内装稼酸溶液(30g!L)。6分析步骤6. 1 测定数量
7、称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2 试料按表l称取试样，精确至O.OOOlgo表l镜含量试料量试液总分取试液熔融用焦:;tz:1补阳吸收皿工作曲线体积体积硫酸柳酸熔液% g mL ml. (4. 1) .g 号(4.的.mL(4咽8).rnL (4.的.ml.cm O. 001 O. 004 O. 5000 全量O. 4 2 3 0. 0040. 015 O. 5000 全量O. 4 2 E 0. 015O. 035 0.2000 全量O. 4 2 1 E 0. 0350. 08 。.400025 5.00 1. 0 2 D 1 l E 0. 08O. 15 O. 1000 25 10
8、.00 1. 0 5 1 E 0. 15O. 35 o. 1000 25 5时)1. 0 2 5 l l E 0. 350. 80 0.1000 25 2.00 1. 0 32 二J1.6 I 0. 801. 50 0.1000 50 2.00 1. 0 3. 6 5 1. 8 l E 485 GB/T 1 5076.2-94 6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.2)置于30mL钳增涡中，加入13mL氢氟酸(4.剖，滴加硝酸(4.3) ，使试料完全溶解，低温加热，蒸至近干即j无流动相。6. 4. 1. 1 当锯含量为0.001% O. 08%时，取下珩蜗(6.
9、4.1)，活增揭壁滴加0.3mL氢氟酸(4.2)，溶解盐类，加0.7mL硝酸(4.3)、9mL水。将试液吸入塑料萃取瓶(5.2)中。再吸入20mLMIBK(4. 5) ，振荡2min，静止分层，将水相放入原附锅中，低温蒸发至近干。以下按6.4.1.2条操作。6.4. 1. 2 当镜含量为O.08%1. 50%时，加入O.5lmL氢氟酸(4.幻，加热溶解盐类，取下，冷却。用塑料吸管吸取试液，涂在色层纸(4.16)未浸硝酸锁的部位，涂带距色层纸底边3cm，涂带宽2.53cm. 低温烘干，用氢氟酸(4.6)洗瑞揭两次，每次0.5mL.用丁嗣(4.的洗增揭3次，每次O.5mL.洗液依次涂于原涂带上，边
10、涂边烘干涂带，将色层纸卷成圆筒。6.4.2 将色层纸以涂带为下方，垂直放入湿度控制箱(5.3)，箱内放入一盛有400mL沸水的500mL烧杯，润湿纸筒2025min.(在气候潮湿的地区，此条可省略。6.4.3 取出纸筒，立即放入盛有液层高度为lcm展开剂(4.7)的色层筒(5.4)内。密封后在室温高于15 c展开约拙。待展开剂前沿上升到距纸顶端约2cm时，取出。烘干。放入中和器(5.幻，中和至纸上不冒白烟。6.4.4 用喷雾器(5.6)喷洒蹂酸溶液，使镜带显色，烘干。剪下橙黄色镜带置于钳士甘锅中，在相同位置上，按镜带宽度剪下空白，在高温电炉上灰化后置于60WC高温炉中灼烧至白色，取出，冷却。6
11、.4.5 按表l加入焦硫酸僻(4.1)，在电炉上除去水分，于喷灯上熔融至透明，冷却。按表l加入酒石酸溶液(4.的，以水吹洗带桶壁，低温加热至熔块溶解，取下，玲却。6. 4. 5. 1 按表1将儒全量显色的试液(6.4.5)移入25mL比色管中，以水稀释至10mL.混匀。6.4. 5. 2 按表1将需分取显色的试液(6.4.5)移入相应的容量瓶中，以水稀释至j度，混匀。按表1分取试液置于25mL比色管中.并补加焦硫酸例溶液(4.9)和酒石酸溶液(4.8)，以水稀释至10mL.混匀。6.4.6 加入10mLDSPCF溶液(4.10).混匀。将比色管置于沸水浴中加热8min，取出，滴加亚硝酸纳溶液(
12、4.11)6滴，冷却，以水稀释至25mL，);昆匀，打开比色管塞子，使气泡逸出。6.4.7 按表l将部分溶液移入相应的吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。6.4.8 减去随同试料空白溶液的吸光度，从相应的工作曲线t查出镜量。6.5 工作曲线的绘制6. 5. 1 工作曲线I6.5.1.1 移取0，0.25，0.50，0.75.1.00 ,1. 25mL镜标准溶液(4.15)分别涂在一组色层纸带(4.17)r. 边涂边烘干，纸带置于30mL钳柑塌中，在电炉上灰化后，于高温炉600C灼烧至白色，取出，冷却。称取O. 4g焦硫酸仰(4.1)置于珩涡中，加热除去水分，子喷灯上
13、熔融至透明，冷却。加2mL洒石酸溶液(4.8)于增涡中，以水吹洗瑜塌壁。取下，冷却。将试液移入25mL比色管中，以水稀释至10mL，混匀。以下按6.4. 66. 4. 7条操作。6.5.1.2 减去试剂空白的吸光度，以锯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2 工作曲线E移取0，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60.2.00mL锦标准榕液(4.13)。分别置于一组25mL比色管中，补加酒石酸溶液(4.8)至2mL，加4mL焦硫酸饵溶液(4.的，加水10mL.混匀。以下按6.4. 66. 4. 7 和6.5. 1. 2条操作。486 GB/T 15076.2-94 7分析
14、结果的计算与表述按下式计算饶的百分含量, -VnXl0-1i Nb(%)=:.:2.瓦忖100. . .国. . . (1) 式中:mJ一一从工作曲线上查得的镜量，问:V , 试液总体积.mL;V1一一分取试液体积.mLsm, 试料的质量.g0 8 允许肇实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2镜吉量0.0010.0.0025 0.0025-0.0060 0.0060-0.0150 0.015-0.035 0.035-0.080 0.080-0.150 0.150-0.350 0.35-0.80 0.8- ), 5 第二篇方法2色层分离重量法9 主题内容与适用范围本标准规定了钮中镜
15、含量的测定方法。本标准适用于钮中镜含量的测定，测定范围，1.5%-6%。10 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定11 方法原理允许差0.0006 0.0012 ()归J250.005 O. 011 0, 20 0, 035 0.06 0, 1 试料用氢氟酸和硝酸溶解。采用纸色层分离法使银亏钮泣其他杂质分离，灼烧后称量锯量u12 试弗l及材料12. 1 硝酸(pl.42g/mLl。12.2 T酬。% 487 GB/T 15076. 2-94 12.3 氢氟酸(1+1)。12.4 展开JftJ，4-甲基-戊嗣-(2J
16、+丁嗣十氨氟酸+硝酸(44十44+8+4)。12.5 草草酸溶液(50g/Llo12.6 色层纸g中速层析滤纸220mmX 280mm，用硝酸镀溶液(100g/Ll沿长度(28cm)方向浸到色层纸的2/3处，烘干备用。13仪器及设备13. 1 分析天平z感量O.Olmgo13. 2 色层箱用聚乙烯或聚氯乙烯制成带盖密封容器。13. 3 中和器=可用中号干燥器代替，筛板下部盛氨水(pO.90g/mLl。13. 4 喷雾器z内装揉酸溶液(2.5)。14 分析步骤14. 1 测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。14.2 试料称取O.lg试样，精确至O.OOOOlgo14.3 空白试验随同试料
17、做空白试验。14.4 测定14.4. 1 将试料04.2)置于30mL铅增涡中，加2mL氢氟酸02.3)，滴加约0.3mL硝酸02.1J，缓慢加热至试料完全榕解，继续加热蒸发试液至O.50. 8mLo 14. 4. 2 用塑料吸管吸取试液04.4.1)涂于色层纸02.6)未用硝酸镀溶液浸湿过的部分.涂带离纸底端3cm，涂带宽2.-._，3cm ，低温烘干。用氢氟酸(12.3)洗珩塌2次，每次约o.4mL，用丁嗣(2.2)洗蜻捐3次，每次约0.5mL，洗涤液依次涂于原涂带上，边涂边烘干涂带。将色层纸卷成圆筒。14.4. 3 色层纸用硝酸镀溶液浸湿过的部分若被烘得太干，需将纸筒(14.4.2)置I
18、蒸汽浴或较潮湿的空气中使其回潮。以涂带为下方将纸筒垂直放入盛有高度约1cm展开剂(2.4)的色层箱(3. 2)内，密封后在室温高于15C展开约3h。14.4.4 待展开剂前沿上升到离纸顶端2cm处时，取出，烘干。放入中和器(3.3)的筛板上，中和毛纸上不冒白烟。用喷雾器03.4)喷洒草草酸溶液02日，使钮、银显色，烘干剪下橙黄色铠带。14.4. 5 将剪下的色层纸置于已恒重的15mL铅增揭中，加热灰化，在900C高温炉中灼烧Ih.取出，置于干燥器中，冷却。在分析天平(3.1) 1:称量，并反复灼烧至恒重。14.4.6 在相同位置上按镜带宽度剪下随同试料的空白色层纸，以F按11.4.5条操作。1
19、5分析结果的计算与表述按下式计算键的百分含量.。1-mZ)-(m3-m4)Nb(%)=mo xo-6990 100 (2) 式中刑1士甘锅与灼烧物的总质量，g;488 m , 盛灼烧物增锅的质量，g;m , 增桐与空白的总质量，g，m一盛空白柑塌的质量;g; m，一试料的质量，g; G/T 15076.2-94 o. 6990 五氧化二锯换算成镜的系数。16 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。附加说明z镜吉量1. 50-2. 00 2.00-4.00 4.00-6.00 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准方法1由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准方法1主要起草人张兰芬本标准方法2由株洲硬质合金厂起草。本标准方法2主要起草人黄象元、潘正非。表3% 允许差0.20 0.25 0.30 489
