1、中华人民共和国国家标准$旦锦化学分析方铁量的测定法Methods for chemical analysis of tantalum and niobium一一Determination of irOD content 主题内容与适用范围本标准规定了钮、锯中铁含量的测定方法。GB/T 1 5076.4 94 本标准适用于钮、镜中铁含量的测定，也适用于其氢氧化物中铁含量的测定，测定范围，0.02%-0.3%。2 3 引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用氢氟酸
2、、硝酸溶解，酒石酸棚酸络合主体和氟，铁 O. 02-0. l80 0.5000 50.0 10.00 0. 180O. 30 0.5000 50.0 5. 00 6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.2)置于30mL铅柑塌中，加几滴水润湿，加入3mL氢氟酸(4.1) .滴加硝酸(4.2)，待剧烈反应停止，低温加热至试料完全溶解，继续蒸至有沉淀析出，再滴入氢氟酸(4.1)使沉淀刚好溶解。冷却，加入10m!.酒石酸砌酸溶液(4.4)，移入50mL容量瓶中，以酒石酸棚酸溶液(4.4)稀释至刻度，混匀。按表l分取试液置于50mL容量瓶中。6.4.2 加入5mL盐酸
3、控胶溶液(4.5)，放入一小块刚果红试纸(4.9) .滴加氨水(4.3)至试纸变成紫红色.再过量两滴，加入2mL1，10-二氮杂菲溶液(4.6)，以水稀释至费l度，混匀。在80(左右的水浴中加热5min，取出，冷却至主温。6.4.3 将部分榕液移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光先度计波长510nm处测量其吸光度。6.4.4 减去随同试料空白溶液的吸光度.从工作曲线上苍白相贱的铁量。6. 5 工作曲线的绘制6. 5. 1移取口，0.50，00 , 2. 00 , 4. 00 , 6. 00 , 8. OOmL铁标准溶液(4.8)，分别眨F组50mL容量瓶中，加入5mL洒石酸砌酸溶液(4.4)
4、.温匀。以下按6.4. 26. 4. 3条操作。6. 5. 2 减去试剂空白的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制l工作曲线。7分析结果的计算与表述按F式计算铁的百分含量:, .VnXIO-5 Fe(%)=二.一丁7一-X 100 m(: V 1 式中:mJ一一从工作曲线上查得的铁量，用;vo-试液总体积，mL;V，一分取试液体积，mL;mo 试料的质量，g.8 允许差实验室之间分析结果的差值质不大r表2所列允许差。49. GB/T 15076.4-94 附加说明g铁吉量0.020-0.045 0.045-0.100 0. 100-0.300 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人张兰芬。表2% 允许差0.003 0.005 0.010 自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB9420)一78(钮、镜中铁量的测定(邻菲咿琳吸光光度法l作废。495
