1、中华人民共和国国家标准钮锦化学分析方法锢量和辑量的测定Metbods for ebemical analysls of GB/T 1 5076.5-94 tantalum and nlobium-Determination of molybdenum and tungsten eontenls 第一篇方法1甲苯-3;4-二硫自由分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了钮、镜中锢含量和鸽含量的测定方法。本标准适用于钮、镜中锢含量和鸽含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化锯中铝含量和鸽含量的测定.测定范围，0.0003%-0.05%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写
2、规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理钮以氢氟酸、盐酸熔解，镜以硫酸、硫酸镀溶解。以盐酸氢氟酸溶液浸取，钢以硫腺还原，与二侃酣生成绿色配合物，以四氯化碳萃取，于分光光度计波t主690nm处测量铝的吸光度。在萃取铝后的水相中鸽以氯化亚锡还原，与二硫酷生成蓝绿色配合物，再以四氯化碳萃取，于分光光度计波长650nm处测量鸽的吸光度。4试剂4.1 硫酸镀。4.2 氢氟酸(p1.14g/mL)，优级纯。4.3 盐酸(p1.19日/mL)，优级纯。4.4 硫酸(p1.84日/mL)，优级纯-4.5 四氯化碳。4. 6 盐酸-氢氟
3、酸混合酸z在500mL塑料瓶中加入160mL盐酸(4.3)、40mL氢氟酸(4.2)和200mL水，混匀。4. 7 硫酸(1+1)圄4.8 硫腺溶液(100g/Ll0 4.9 甲苯-3，4-二硫盼(简称二硫酷榕液:称取Ig二硫酣(结晶状二硫酌l吃预先于不高于40C的热水浴中融化置于盛有200mL约40C氢氧化制溶浓OOg/Ll的500mL烧杯中.不断搅拌使其溶解，冷却，盟京技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施496 GB/T 15076.5-94 缓慢滴加约3mL硫代乙醇酸(80%.市售).不断搅拌使产生的白色混浊完全溶解.置于低雷电处保存，有效期为1周。4. 10 氯化
4、亚锡溶液(500g/L)，称取50g氯化亚锡(SnCl， 2H，O)于300mL烧杯中，加入50mL盐酸(4. 3) .低温加热溶解，取下，冷却。补加盐酸(4.3)至100mL.混匀。用时现配。4. 11 铝标准贮存溶掖2称取O.1840g铝酸镀C(NH.l.Mo,O 4H，O.特纯于300mL烧杯中，以少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100吨锢。4. 12 鸽标准贮存溶液z称取O.1261g预先于10SC烘lh并置于干燥器中冷却至室温的三氧化鸽(99.9%)于300mL烧杯中，加入30mL氢氧化纳溶液(200g/Ll.I，昆匀，加热榕解，冷却。移入1
5、000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100吨钧。4. 13 锢鸽混合标准溶液z移取20.00mL锦标准贮存溶液(4.11)和20.00mL鸽标准贮存溶液(4.12)于同一200mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀。此溶液lmL含10吨铝和10g鸽。 5 仪器分光光度计。6分析步骤6. 1 测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2 试料按表l称取试样。精确至O.OOOlg，表l铝吉量或鸽吉量试料四氯化碳(4.5) 吸收皿.cm% g mL Mo W O. 00030. 0008 J. 0000 10.00 2 2 :0.00080.0020 0.5000 10. 00
6、 2 2 o. 0020 o. 0080 0.2000 10.00 2 2 0.0080-0.020 。自100010.00 1 1 0. 0200. 050 0.1000 20. 00 1 1 6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 钮中销和鸽的测定6.4.1.1 将试料(6.2)置于30mL铅蜡塌中，加入3mL氢氟酸(4.2)和ImL盐酸(4.3).盖上增涡，加热溶解溶解不完全时可按上述比例补加氢氟酸和盐酸至试料完全溶解).取下，以少量水冲洗增涡盖，洗液并入增涡中。于低温电炉上蒸发试液至刚析出沉淀时，取下，加入20mL盐酸-氢氟酸混合酸(4.的，继续加热至沉淀溶解，冷
7、却。移入100时，分液漏斗中，以8mL硫酸(4.7)洗涤站捐，烧液并入分液漏斗中。6.4.1.2 加入2mL硫腮溶液(4.8)，混匀。加入3mL二硫酌溶液(4.9)，混匀，放置ISmino6.4.1.3 按表1加入四氯化碳(4.S) ，振荡2min，静置分层，有机相用滤纸干过滤于干燥的比色管巾。6.4. 1.4 按表l将部分有机相(6.4.!. 3)移入吸收皿中，以四氯化碳(4.5)为参比，于分光光度计波长690nm处测量锢的吸光度。497 GB/T , 5076. 5 94 6.4. 1. 5 于萃取锢后的水相中加入3mL四氯化碳(4.5) ，振荡lmin，静琶分层，弃去有机枉j，将水相置于
8、100mL烧杯中。6 4. ,. 6 于烧杯中加入13mL盐酸(4.3)、5mL氯化亚锡溶液(4.10)，搅拌均匀，加热至近沸，趁热加入5mL二硫酸溶液(4.的，并不断搅拌，在约50C的热水浴中保温15min.取出冷却至室温。将试液移入100mL分液漏斗中，以下按6.4.1.3条操作。6.4.7 按表1将部分有机相溶液移入吸收皿中.以四氯化碳(4.5)为参比，f分光光度计波长650nm处测量鹤的吸光度。6.4.8 分别减去相应的随同试料空白溶液的吸光度。从对应的E作曲线上查出相应的销量和鸽量。6.4.2 镜中铝和鸽的测定6. 4. 2. , 将试料(6.2)置于50mL烧杯中，加入地硫酸镀(4
9、.1) .4mL硫酸(4.4) ，提匀，盖上表皿，加热溶解，取下，冷却。用2mL硫酸(4.7)洗涤表皿和杯壁，洗液并入烧杯中。6. 4. 2. 2 加入15mL盐酸一氢氟酸混合酸(4.的，混匀，冷却。移入100mL分液漏斗中，再以5mL盐酸氢氟酸混合酸(4.6)洗涤烧杯，i洗液并入分液漏斗中。以下按6.4.1.2至6.4.l.R条操作。6.5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0，0.30，0.50，00 ,1. 50 , 2. 00 , 2. 50mL锢鸽混合标准溶液(4.13)子组100mL分液漏斗中，补加水至llmL，各加入8mL盐酸(4.3)、8mL硫酸(4.7)，混匀。以F按6.1.
10、 1. 2 ji 6.4. . 7条操作。6.5.2 分别减去相应的试剂空白溶液的吸光度，以钥量或鸽量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制钊或钙的工作曲线。7 分析结果的计算与寝述按下式计算锢或鸽的百分含量m , X 10-6 Mo或W(%)=五7-X100. . . . . . . . .( 1 ) 式中:m一一从王作曲线上查得的铝或鸽的质量，g，m，试料的质量，goB 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2铝吉量或鸽含量0.0003-0.0005 0.0005-0.0015 0.0015-0.0070 0.0070-0.0140 0.0140-0.0250 0.025-0.0
11、50 498 元:牛.Q003 。归)04(). (j010 0.0015 0, 0025 O. 00 差门/h GB/T 1 5076.5 94 第二篇方法2硫氨酸盐分光光度法9 主题内容与适用范围本标准规定了钮、镜中锢含量的测定方法。本标准适用于钮、镜中铝含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化物和碳化物中锢含量的测定。测定范围，0.0003%0. 1%。本标准不作为仲裁分析方法。10 引用标准GB 1. 4 标准化工作寻则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729 冶金产品化学分析分光光度法通则11 方法原理试料以碳酸御熔融，硫酸镜沉淀分离钮
12、或镜，以消除主体对测定的影响。在硫酸溶液(c(H，SO，)=O. 5mol!L)中，以硫酸铜硫服作还原剂使饲还原，生成硫氨酸盐配合物，以乙酸乙酶萃取，于分光光度计波长460nm处测量吸光度。12试liIJ12. 1 碳酸御。12.2 乙酸乙醋。12.3 硫酸0+1)。12.4 硫酸铜溶液(lOg/L)。12.5 硫腺溶液(lOOg/Ll。12.6 硫氨酸饵溶液(200g/U。12.7 硫酸镜溶液(200g/Ll。12.8 铝标准贮存溶液z称取O.1840g铝酸钱C(NH山Mo，O饥.4H，O.恃纯于300mL烧杯中，以少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1
13、00阳销。12.9 铝标准溶液移取10.00mL铝标准贮存溶液02.肘子200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5问铝q13仪器分光光度汁。14 分析步骤14. 1 测定数量称取两份试料，独在测定，取其平均值。14.2试料按表3称取试样。精确至O.OOOlgo499 , 、GB!T 1 5076. 5-94 表3钥啻量试科碳酸梆【12.1) 硫酸镇榕液吸收皿王作曲线编号% (1 2. 7l ,mL g g c1 0.0003.-0.0010 1. 0000 6 15 2 )0.0010-0.0050 0.5000 4 8 2 )0.0050-0.0100 0.5000 4 B
14、I E )0. (1l 00-0. 040 0.2000 4 8 1 E 0.040-0. 100 O. 1000 4 8 1 E 14-3 空白试验随间试料做空白试验.14.4 测定14. 4. 1 按表3将试料。4.2)置于30mL销增桶中，于高温炉600650C灼烧成氧化物，取出，冷却。按表3加入碳酸饵02.1).混匀，在啧灯上熔融至红色透明，取下，冷却。14.4.2 将带祸置于200mL烧杯中，加40mL沸水加热使熔块溶解，以水洗出增桶，加热至微沸，取下按表3趁热边搅拌边加硫酸镀溶液02.7).冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，用双层滤纸干过滤于干燥的小烧杯中。移取2
15、5.00mL滤液于50mL比色管中。14. 4.3 加8mL硫酸。2.3)、2mL硫酸铜溶液(12.4)、2mL硫服溶液(12.5)于比色管中，依次混匀。放置10mn，加入2mL硫氨酸饵溶液02.的，混匀，放置30mino加入8mL乙酸乙醋(12.2)，振荡lmin。静置分层。14.4.4 按表3用干吸管移取部分有机相于相应的吸收皿(14.2)中，以乙酸乙醋作参比，于分光光度计波长460nm处测量吸光度。14.4. 5 减去随同试料空白溶液的吸光度。按表1从相应工作曲线上查出锢量。14.5 工作曲线的绘制14. 5. 1 工作曲线I14.5.1.1 移取0.0.10，0.20.0.60.1.0
16、0 ,1. 40mL锦标准溶液(12.9)，于组50mL比色管中，加水至25mL，以F按14.4.3和14.4. 4条操作。14.5.1.2 减去试剂空自的吸光度，以锢量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。14.5.2 工作曲线E移取0，0.40，1.00.2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. OOmL锢标准溶液(2.9)于一组50mL比色管中，加水至25mL，以下依次按14.4.3、14.4.4和14.5.1.2条操作。15 分析结果的计算与表述按下式计算锢的百分含量l ,VnX 10-6 MO(%)=11万7-X100Hun-. . . . . . 式中:m，从工作曲线
17、上查得的铝量，-g;v。一一试液总体积，mL;V，一一分取试液体积，mL;m，一一试料的质量，g，16 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许差.500 GB/T 15076.5-94 附加说明:铝吉量O. 00030. 0005 0. 00050. 0015 0. 00150. 0070 0. 00700. 0140 0.01400.0250 0. 0250. 045 0. 0450. 100 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人吴辛友。表4允许差0.0003 0.0004 0.0010 0.0015 0.0025 0.004 0.006 % 自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942(4)一78(钮、镜中钢和鸽量的测定(二硫酸吸光光度法门作废。501
