1、中华人民共和国国家标准水中铁的分析方法发布实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准水中铁的分析方法国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用共沉淀浓集离子交换电沉积法分析水中铁的方法和步骤本标准适用于地表水地下水饮用水及核设施排放废水中铁的分析测定范围为引用标准饮用天然矿泉水中铁的测定方法环境核辐射监测规定方法提要水样中加入铁载体以氢氧化物形式共沉淀浓集铁通过阴离子交换树脂分离纯化最后电沉积制源用低本底测量装置测量试剂和材料所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水氢氧化铵浓度盐酸浓度无水乙醇含量不少于盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液盐酸过氧化氢溶液氢
2、氧化钠溶液氢氧化钠溶液苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂目树脂的处理将树脂于蒸馏水中浸泡以上弃去上清液和漂浮物用氢氧化钠溶液浸泡弃去上清液用水洗涤树脂至中性再用盐酸溶液浸泡后弃去上清液用水洗至中性树脂装柱将处理过的树脂装入交换柱中柱床高柱的上下端用玻璃棉或泡沫塑料填塞依次用水和盐酸溶液通过交换柱待用树脂再生用水将树脂洗至中性再用盐酸溶液洗涤树脂柱铁载体溶液配制称取氯化铁溶解于盐酸溶液中过滤用水稀释至标定吸取份铁载体溶液分别置于烧杯中用氢氧化铵调节溶液至加热至近沸使沉淀凝聚冷却放置将沉淀过滤在置于漏斗中的定量滤纸上依次用水和无水乙醇洗涤取下滤纸置于已恒重的瓷坩埚中在电炉上烘干并炭化后置于马弗炉中在下灼
3、烧在干燥器中冷却以形式称重直至恒重电解液磷酸盐溶液将磷酸二氢铵溶解于水中转入容量瓶内用水稀释至刻度碳酸铵溶液将碳酸铵溶解于氢氧化铵中转入容量瓶内用水稀释至刻度铁标准溶液准确移取适量的铁标准溶液用盐酸溶液稀释到一定体积放射性浓度在左右不确定度在以内电沉积片纯度为的铜片厚度直径用水砂纸目将其表面磨光用盐酸溶液浸泡取出后分别用水和无水乙醇冲洗置于烘箱中在下干燥冷却称至恒重备用检验源购置或制备一个与样品源面积相近表面发射率为粒子的铯检验源在刻度仪器时同时测该检验源的计数率在常规分析中应用该检验源检验仪器的稳定性仪器与设备玻璃交换柱离心机最高转速容量分析天平感量烘箱电沉积槽见附录参考件图电沉积装置见附录
4、参考件图低本底测量装置本底不大于仪器效率的刻度铁探测效率质量厚度曲线的绘制取个烧杯分别加入和铁载体溶液各加入铁标准溶液置于沙浴上蒸发至近干按操作计算探测效率在坐标纸上绘制探测效率质量厚度曲线采样按规定进行分析步骤取水样置于塑料桶中加盐酸调至加入铁载体溶液搅拌后缓慢滴加氢氧化钠至继续搅拌放置以上虹吸弃去上清液沉淀转入离心管中在转速下离心弃去上清液用盐酸分三次洗涤塑料桶洗涤液合并于离心管中溶解沉淀将上述溶液以流速通过交换柱用盐酸溶液洗涤离心管将洗涤液通过交换柱然后依次用盐酸过氧化氢溶液和盐酸溶液洗涤交换柱用盐酸溶液解吸铁流速为将盛有解吸液的烧杯置于沙浴上蒸发至近干向烧杯中依次加入水磷酸二氢铵溶液和
5、碳酸铵溶液搅拌至沉淀完全溶解将溶液转入装好已称重的电沉积片的电沉积槽中再各用碳酸铵溶液洗涤烧杯两次将洗涤液并入电沉积槽中在极距电流密度下电沉积左右直至电解液无色关掉电源取下铂电极弃去电解液依次用水和无水乙醇冲洗电沉积槽取下电沉积片再用无水乙醇冲洗一次置于烘箱中在下干燥称至恒重计算化学回收率将电沉积片放在低本底测量装置上进行计数空白试验每当更换试剂时必须进行空白试验样品数不得少于个其方法是取自来水于塑料桶中按条规定的方法操作在与样品相同的条件下测量空白试样的计数率计算按下式计算水样中铁的放射性浓度式中水中铁的放射性浓度样品源净计数率刻度测量仪器的探测效率时测得的检验源的净计数率仪器探测效率由铁探
6、测效率质量厚度曲线中查出铁的化学回收率水样体积铁的衰变因子为样品从采样到测量的时间间隔为铁的半衰期测量样品时测得的检验源的净计数率精密度本精密度数据是在年由三个实验室对四个水平的试样所作的试验中确定的本标准精密度测试结果水平范围重复性再现性附录正确使用标准的说明参考件盐酸过氧化氢溶液用时配制配制时注意放气避免由气体产生溶液喷溅配制碳酸铵溶液需要加热促使碳酸铵溶解但加热温度不得超过用盐酸过氧化氢溶液淋洗交换柱时需用玻璃棒压挤柱上的填充物以排出气泡树脂再生次数不应超过次否则会降低对铁的吸附能力当解吸液蒸干时可用少量盐酸加热溶解并重新蒸至近干体积不得大于水样中稳定铁的含量未知时取样后应首先测定水中稳定铁的含量测定方法参照当样品中铁含量超过时应对铁的化学回收率进行修正溶解沉淀时溶液出现混浊应增加过滤步骤当空白试样的计数率高于仪器本底的计数率时应以空白试样计数率做为本底计数率附录仪器设备图参考件电沉积槽装配图见图图电沉积槽装配图盖有机玻璃或聚四氟乙烯液槽有机玻璃或聚四氟乙烯阳极铂丝底座不锈钢阴极铜片厚垫圈橡胶电沉积装置连接示意图见图图电沉积装置连接示意图附加说明本标准由中国核工业总公司提出本标准由中国原子能科学研究院负责起草本标准主要起草人班莹赵敏
