1、中华人民共和国国家标准镇基合金晶间腐蚀试验方法Nickel-based alloys-Determination of resistance to intergranular corrosion 本标准等效采用国际标准ISO9400-90镰基合金耐晶间腐蚀性能的测定。，.主题内容与适用范围GB/T 15260-94 本标准包括了测定镰基合金晶间腐蚀敏感性的四种方法，方法A:硫酸铁(1)-硫酸试验;方法B:铜-硫酸铜-16%硫酸试验F方法C:盐酸试验;方法D:硝酸试验。标准中规定了试样的制备、试样的敏化、试验设备、适用范围、试验溶液、试验程序和试验结果评定。本标准适用于腐蚀环境中所使用的镰基合金
2、。四种方法的选择、合金的处理制度以及结果的判据等由合金的供需双方协商。2 51用标准GB 622化学试剂盐酸GB 625化学试剂硫酸GB 626化学试剂硝酸GB 665化学试剂硫酸铜下列各条款适用于四种试验方法3 试样的制备第一篇总则3. 1 推荐试样总面积为2030c时，试样侧面积与两大面积之比不能超过20%。焊接试样的长度应在焊缝和热影响区的两边各包括长度小于13mm的母材金属。3. 2 试样表面应尽可能接近材料服役时的表面。如果需要得到一个标准的均匀的表面，或需要去除表面渗碳层时，允许对试样进行表面加工。试样表面粗糙度一般为R.i三0.80m。3.3 试样进行剪切时，试验前应采用研磨或机
3、加工去除变形的金属。3. 4 试验前试样应该用非氧化物溶剂脱脂、冲洗并干燥。4 试样的敏化4. 1 试验前需要敏化处理的试样，敏化处理前需进行表面清理，去除表面含碳的润滑剂、油脂等。清理的方法可采用轻度表面研磨或酸洗，然后用非氯化物溶剂冲洗，并在流水中洗净、干燥。4.2 敏化处理制度应该由供需双方协商。试样必须在敏化处理设备到温后装入。4.3 敏化处理应在试样表在精加工前进行。4.4 不需要进行敏化处理的试样应模拟最终使用条件的状态进行试验。对需要进行焊接或热处理的合国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施GB/T 15260-94 金材料，应尽量用与材料制造或服役使用所
4、经历的相同处理方式进行处理。4.5 试验前将敏化处理后试样上的氧化皮除掉。5 试验设备5.1 试验装置图1和图2是推荐的两种试验装置，图1是容量为ldm3带冷凝器的磨口烧瓶，图2是冷凝器为蛇形管并且磨口处为内冷式的试验装置。方法D必须使用图2的装置，其他三种方法任选一种装置即可。图1推荐试验装置之一图2推荐试验装置之二5.2 玻璃烧瓶带有45/50磨口接头，容积ld旷的玻璃烧瓶。5.3 玻璃支架图3为推荐的两种玻璃支架，用来在试验溶液中支撑试样。GB/T 15260-94 图3推荐的两种玻璃支架5.4 沸腾碎屑放在试验溶液里促进均匀沸腾并防止暴沸。推荐采用纯三氧化二铝制成的碎屑。5.5 加热装
5、置用来加热试验溶液并使其保持沸腾。5.6 分析天秤能称量精确到1mg的分析天秤。5.7 立体显微镜能放大5-20X并带有良好的光惊，用来观察弯曲后的试验(方法B)。第二篇方法A硫酸铁(m )-硫酸试验6 适用范围本方法适用于在沸腾的硫酸铁(BI )-硫酸试验溶液中测定镇基含金对晶间腐蚀的敏感性。7 试验溶液按下述方法配制600cm3试验溶液。7.1 量400cm3蒸馆水或去离子水倒入烧瓶中，再量236cm3符合GB625中规定的硫酸(分析纯)并缓慢地加到烧瓶中(防止暴沸)。7.2 称量25g硫酸铁(分析纯)加到硫酸溶液中，放入几片沸腾碎屑。7.3 在烧瓶上安装冷凝器并通以冷却水，加热溶液使之沸
6、腾，直到硫酸铁全部溶解。8 试验程序8.1 测量试样尺寸，精确到O.lmm(包括所有孔的内部尺寸)，计算总的暴露面积。8.2 试样用非氯化物溶剂脱脂，在流水中冲洗后干燥，然后称重，精确到1mg。8.3 把试样放到沸腾试验溶液中的玻璃支架上，建议一个烧瓶放一片试样，相同牌号的试样也可以放在同一烧瓶中进行试验，但要保证试验溶液量大于20cm3/cm2并要防止试样之间互相接触。8.4 试验应连续进行。含锚量小于18%的合金推荐试验时间24h.含铭量大于18%的合金，试验时间GB/T 15260-94 为120h。8.5 试验后取出试样，在流水中充分冲洗后，再在丙酣中清洗并干燥、称重。8.6 通常试验
7、可以不间断地进行，中间不需要更换试验溶液，但要保持溶液不得蒸发损失。试验中间若需要初步的结果，可随时取出试样称量，然后继续试验。8. 7 试验过程中若溶液颜色改变，表明腐蚀速度异常高，必须添加额外的硫酸铁(:BI )缓蚀剂，如果试样总失重超过站，就必须添加更多的硫酸铁(1 )，以每溶解19金属大约需要10g的比率消耗硫酸铁(1 )。9 结果评定9.1 用下式计算腐蚀速率式中:K一一常数(见注); t一一暴露时间，h;A一一暴露面积，cm2;om 失重，g;p一一密度，g/cm3。腐蚀速率=杂PPM-H.(1 ) 注z用下述相应的K值可换算成多种单位计算腐蚀速率g要求的腐蚀速率单位使用的K值密耳
8、/年(mpy)英寸/年(ipy)英寸/月(ipm)毫米/年(mm/a)3.45X10. 3.45X103 2. 87X 10 8. 76X 10 微米/年(m/a)8.76X10 微微米/秒(pm/s)2.87X10. 9.2 通常是以计算的腐蚀速率与正常退火材料的腐蚀速率比较来确定晶间腐蚀的存在。各种合金材料的验收腐蚀速率由供需双方协商确定。9.3 也可以用金相显微镜观察评定晶间腐蚀的深度，验收深度由供需双方协商确定。第三篇方法B铜-硫酸铜-16%硫酸试验10适用范围10. 1 本方法适用于在铜-硫酸铜-16%硫酸试验溶液中测定某些镰基合金的晶间腐蚀敏感性。测定与碳化铭或氮化铅沉淀有关的晶间
9、腐蚀敏感性。10.2 本方法可以评价材料交货状态的热处理制度、添加稳定化元素(Nb，Ti等)的效果和减少间隙元素含量提高抗晶间腐蚀性能等。适用于所有的锻造产品和焊接金属。10.3 本方法不能测定与X相、相、碳化铁或氮化铁有关的敏感性(可使用方法D)。11 试样的制备11. 1 所用轧材试样应沿轧制方向选取。11. 2 由于是以试样弯曲后评定试验结果，因此应该以原始表面作为弯曲的外表面。但是为便于观察，原始表面应该达到3.2中规定的粗糙度。12 试验溶液在700cm3蒸馆水或去离子水中溶解100g符合GB665中规定的硫酸铜(分析纯)，再缓慢加入GB/T 15260-94 100cm3符合GB6
10、25中规定的硫酸(分析纯)，并用蒸锢水或去离子水稀释到1000cm3。13 试验程序13. 1 烧瓶底部铺一层铜屑或铜丸(电解铜，纯度不低于99.5%)，再放置试样，试样之间互不接触，保证每个试样与铜屑或铜丸充分接触的情况下，同一烧瓶中允许放几层同一种材质的试样。13. 2 试验溶液应足以浸没试样，而且榕液体积与试样总表面积的最小比率为8cm3/cm2。13. 3 加热试验溶液到沸腾并开始计算时间，试验连续进行，中间不需更换溶液。试验周期可以是24h，也可以是72h，由供需双方协商确定。14 结果评定14.1 弯曲试样采用的压头半径应等于试样厚度的两倍，试样弯曲的角度为1800。14.2 对韧
11、性低的材料(如深冷加工)，应通过弯曲一个与被试验试样相同材质及形状的空白试样来决定不发生裂纹的最大弯曲角度。14.3 焊接试样应沿熔合线进行弯曲。14.4 从厚断面上机加工的试样应使弯曲的外表面侧为原始表面。14.5 外径小于40mm的管材，试验后应进行压扁，压扁后平板之间的尺寸在加载下测量应该不大于如下数值2式中:8一一给定的壁厚，mm;D一一管外径尺寸，mmo检验焊管时，焊缝应放在最大压扁点上。1. 09D8 h=一一一一一一( 2 ) 0.09D+ 14.6 对于管状试样应特别注意管内壁的检查。14. 7 弯曲或压扁试样后应该用立体显微镜观察(放大10X)，出现裂纹表明有晶间腐蚀倾向。起
12、源于试样边角的裂纹和不伴有裂纹出现的变形均不考虑在内。14.8 当判定可疑或试样不能弯曲时，可用金相观察来确定晶间腐蚀存在与否，由于韧性不好而引起的可疑裂纹，可以通过弯曲一个未试验的相同试样来比较判定。第四篇方法C盐酸试验15 适用范围本方法适用于在盐酸试验溶液中测定某些高锢镰基合金对晶间腐蚀的敏感性。16 试验溶液取306cm3蒸锢水或去离子水倒入烧瓶中，再加入300cm3符合GB622中规定的盐酸(分析纯)，放入几片沸腾碎屑，在烧瓶上安装冷凝器，并通以循环冷却水。17 试验程序17.1 测量试样尺寸(包括所有孔的内部尺寸)，精确到O.lmm，计算总暴露面积。17.2 试样用非氯化物溶剂脱脂
13、、在流水中冲洗井干燥然后称重，精确到1mg。17.3 把试样放到沸腾的试验溶液中的玻璃支架上。所用试验溶液体积与试样总表面积之比应不少于20cm3/cm2。建议一个烧瓶中放一片试样。17.4 试验周期为168h，试验连续进行，中间不需要更换溶液。试验过程中要防止试验溶液蒸发损失。GB/T 15260-94 17.5 试验结束取出试样在流水中冲洗然后在非氯化物溶剂中清洗并干燥。17.6 称量试样，精确到lmg。18 结果评定试验结果的评定按照9.1条进行。第五篇方法D硝酸试验19 适用范围本方法适用于在65%沸腾硝酸中测定某些镰基合金对晶间腐蚀的敏感性。20 试验溶液20. 1 使用符合GB62
14、6中规定的硝酸(分析纯)配制成65%士0.2%(重量百分含量)的硝酸溶液。20.2 在进行硝酸试验中要防止试验溶液的污染，特别是氟化物的污染。在同一通风橱中禁止硝酸试验与含氟化物的试验同时进行。21 试验程序21. 1 测量试样尺寸(包括所有孔的内部尺寸)精确到O.lmm，并计算总的暴露面积。21. 2 试样用非氯化物溶剂脱脂，用流水冲洗并干燥，然后称重，精确到lmg。21.3 所用试验溶液体积与试样总表面积之比应不少于20cm3/cm2。21. 4 每个烧瓶内只放一费试样，把试样放到试验溶液中的玻璃支架上，试验溶液中放几片沸腾碎屑。冷凝器通以冷却水，把试验溶液加热到沸腾后开始计算时间，在试验周期内保持沸腾，并防止试验溶掖蒸发损失。21.5 每个试验周期后取出试样，用硬毛刷在流水中清除沉积的腐蚀产物，并用非氯化物溶剂冲洗、干燥然后称重。21.6 试验共进行48hX5个周期，每个周期都使用新鲜溶液。双方协议也可以使用48h+96h+96h的周期进行试验。22 结果评定试验结果的评定按照9.1条进行。GB/T 15260-94 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院、长城特殊钢公司负责起草。本标准主要起草人李慧玲、纪晓春、王在恩、陈雅芬、任继臣。本标准水平等级标记GB/T 15260-94 Y 0
