1、中华人民共和国国家标准车间空气中东的双硫踪分光光度测定方法GB/T 16013-1995 Workplace air-Determination of mercury -Dithizone spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用双硫踪分光光度法测定车间空气中柔。本标准适用于生产和使用隶的现场的空气样品的测定。2 原理在酸性溶液中柔与双硫踪生成橙红色络合物，用三氯甲烧提取，比色定量。3 仪器3. 1 大型气泡吸收管。3. 2 抽气机。3.3 流量计，02L/mino 3.4 具塞比色管，25mL。3. 5 分光光度计，10mm比色杯。4 试剂配制
2、试剂用水必须为重蒸馆水，或通过强酸性阳离子交换树脂柱所得的水。4.1 吸收液:0.1mol/L高锤酸饵榕液(在酸性介质反应的条件下，每升含有3.16g高锚酸押。基本单元为1/5高锺酸饵分子)与1+9硫酸(优级纯)溶液等体积1昆合，临用前配制。4.2 200 g/L盐酸楚胶溶液。4.3 20 g/L乙二股四乙酸二纳溶液。4.4 三氯甲烧:每100tnL加1mL乙醇。4. 5 双硫踪兰氯甲:皖榕液:取提纯的双硫踪用三氯甲烧稀释至透光度70%(用波长500nm测量)，榕被应为翠绿色。若双硫踪不纯，则需精制。4. 6 双硫踪洗除液:19体积0.2mol/L氢氧化铀溶液与1体积50g/L乙二胶四乙酸二铀
3、榕液由合，临用前配制。4. 7 标准溶液:称取0.1354 g氧化乖(优级纯)，加少量0.5mol/L盐酸溶解，转入1000 mL量瓶中，加0.5mol/L盐酸至刻度，此溶液为0.1mg/mL隶，于冰箱中保存。使用前用吸收液适量稀释成5g/mL求的标准溶液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-0卜01实施GB/T 16013-1995 5 采样串联两个各装10mL吸收液(4.1)的大型气泡吸收管(3.1)，以1L/min的速度抽取60L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验:同第5章，将大型气泡吸收管(3.1)装好吸收液(4.1)带至现场，但不抽取空气，按照样品同样处理分析。6.2
4、样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，将两支吸收管中样品液分别倒入比色管中分析。6. 3 标准曲线的绘制:按下表配制标准管。隶标准管的配制管号。1 2 3 4 5 6 标准溶液(4.7),mL 。0.10 O. 20 O. 40 0.60 O. 80 1. 00 吸收液(4.1)，mL10.0 9.9 9.8 9. 6 9.4 9. 2 9.0 求含量，g。0.5 1. 0 2.0 3.0 4.0 5.0 向标准管中各加2滴盐酸程股溶液(4.2)，振摇使高锺酸饵颜色褪去，放置20min，加入0.5mL乙二股四乙酸二纳溶液(4.3)，摇匀，加5mL双硫踪三氯甲皖溶液(4.5)，振摇10
5、0次，静置10min，将上层水液抽去，再加适量水洗涤三氯甲皖层，抽去水层，加入15mL双硫踪洗除液(4.6)，振摇50次，除去过量的双硫踪，再抽去水溶液，三氯甲烧层于波长490nm下用10mm比色杯比色。以乖含量对吸光度作图，绘制标准曲线。若三氯甲烧层发生泪浊，可用少许脱脂棉过滤，或加入少量无水硫酸纳以使澄清。6.4 测定:样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出柔的含量。7 计算7.1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。y可p-工之一一一一一.( 1 ) 273 + t . 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积，L;V一样品体积，L;t一一温度，C;P一-大气压力，k
6、Pao7.2 按式(2)计算柔的浓度。式中:X一一空气中柔的改度，mg/m3;C1、C2一分别为第一、第二吸收管样品榕液中乖的含量，问;V。一一换算成标准状况下的采样体积，L。8说明( 2 ) 8.1 本法的检测限为0.5g/10mL。当乘浓度分别为O.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0吨/10mL时，变异系数分别为6.81%、5.65%、1.43%、0.99%、1.73%、0.62%。8. 2 当空气中柔浓度为O.0130. 467 mg/m3时，其采样效率为100%94.7%，平均采样效率为GB/T 16013-1995 99.1%。8.3 酸度对柔的测定有一定影响，在o.50.
7、9 mol/L硫酸溶液(每升含有O.5 X 98 g O. 9 X 98 g硫酸，基本单元为硫酸分子)中较好。8.4 三氯甲惋必须纯净，否则会影响双硫踪;三氯甲烧中有氧化物存在，可用200g/L亚硫酸饷溶液洗涤两次，重蒸馆后方可使用。或将含有氧化物的三氯甲烧加入适量200g/L盐酸楚胶溶液(4.2)摇洗一次，弃去水层，再用重蒸锢水洗去残留的盐酸起肢，抽去水溶液后即可使用。8. 5 提取和洗除多余双硫踪时，样品管及标准管振摇次数和振摇力量要均匀相同，以免影响结果。8.6 所用玻璃仪器必须用1+19硝酸溶液浸泡24h.以重蒸馆水洗净后使用。8. 7 双硫踪洗除液除用方法中所述之氢氧化纳-乙二股四乙
8、酸二锅溶液(4.6)外，亦可用0.2mol/L氢氧化饷溶液(每升中含有8g氢氧化锅，基本单元为氢氧化纳分子)与浓氨水(p2s=0.9g/mL)等体积混合液，临用前配制。8.8 样品浓度过高，双硫陈三氯甲烧溶液一次不能完全提取，可将样品溶液再用双硫腺三氯甲烧溶液提取12次，提取液-并转入盛有50mL 0.5 mol/L硫酸潜液(即每升含有O.5X 98 g硫酸，基本单元为硫酸分子)的分液漏斗中，加4mL 15 g/L硫代硫酸锅溶液，猛烈振摇2min.此时隶转入酸层，弃去三氯甲烧层，量取部分酸溶液进行分析，方法同前，最后求其总量。附加说明:本标准由中华人民共和国E生部提出。本标准由陕西省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人徐方礼。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
