1、中华人民共和国国家标准车间空气中皱的桑色素荧光光度测定方法Workplace air-Determination of beryllium 一-Morinf1 uorescent spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用桑色素荧光光度法测定车间空气中镀。G8/T 16023 -1995 本标准适用于镀的开采、冶炼、加工、使用等作业环境空气中镀及其化合物的烟尘测定。2 原理在碱性溶液中，桑色素与皱离子反应生成黄绿色荧光络合物。根据荧光强度测定镀的含量。3 仪器3. 1 采样夹。3.2 滤料:过氯乙烯滤膜。3. 3 抽气机。3.4 流量计，030L/
2、min。3. 5 高型烧杯，50mL。3. 6 具塞比色管，10mLc3. 7 荧光分光光度计，激发光波长415nm，狭缝10nm;发射光波长540nm，狭缝8nm;光电压800V。4 试剂4.1 高氯酸，20=1.67g/mL，优级纯。4.2 硝酸，20=1.42g/mL，优级纯。4.3高氯酸硝酸，1十904.4 盐酸，20=1.199/mL，优级纯。4.5盐酸，1+1904. 6 盐酸，c(HCl)= 2mol/L 0 4. 7 氢氧化纳熔液，c(NaOH)=4mol/L。4.8 刚果红试纸(变色范围pH3.05. 2)。4.9 缓冲溶液:8g氢氧化铀及6.2g棚酸溶于水，稀释至100mL
3、，此榕液如发现长霉菌即应弃去。4. 10 掩蔽剂:10gEDTA二纳溶于水，稀释至100mL。4. 11 桑色素潜液:500g/mL无水乙醇溶液。盛棕色玻瓶内，保存于冰箱中F第二天可开始使用，两个月内稳定不变。临用前用无水乙醇稀释10倍。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-们实施GB/T 16023 -1995 4.12 标准榕液:准确称取O.1968g硫酸镀(BeS04 4H20)溶于水，加入5mL放盐酸，移入100mL量瓶内，稀释至刻度。此榕破1mL=100gBe，于冰箱中可保存年。临用前用盐酸(4.5)每次稀释10倍，多次稀释至lmL=O.OlgBe的应用液，用后即可弃
4、去。5 采样将捕、膜(3.2)夹于采样夹上，以10L/min的速度抽取25L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验用未采过样的捷、膜(3.2)，按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。6.2 样品处理将采样后的滤膜置高型烧杯中，加入20mL混合酸(4.3).盖上表面皿，于砂浴上缓缓加热(防止滤膜着火，样液溅失).至滤膜炭化后，再升温并保持酸液在烧杯壁有缓慢回流现象，直至样品尘粒完全溶解，再用温火蒸发至近干。取下冷却后，加盐酸(4.5)溶解残渣(必要时可稍加热).最后仍用盐酸(4.5)稀释至10mLo取2mLC或更少体积而用盐酸(4.5)稀释至2mLJ样液于离心管中供测定用。6.3 标准曲线的绘
5、制:按下表配制标准管。镀标准管的配制管号。1 2 3 4 5 标准溶液(4.12).mL 。O. 20 0.40 0.60 0.80 1. 0 水.mL2.0 1. 80 1. 60 1. 40 1. 20 1. 0 镀含量，问。0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 向各标准管加入1mL氢氧化纳(4.7).混匀;以2000r/min的速度离心5min;转动离心管1800，再离心5min。倾出上清液于10mL比色管中，加入一小片刚果红试纸，用盐酸(4.5及4.6)调节pH(先浓后稀)至试纸由鲜红转为紫红色;加lmL缓冲液(4.9)及O.4mL掩蔽剂(4.10)，摇匀。临比荧
6、光之前，加入O.lmL桑色素应用液(4.11).加水至2mL，摇匀.lh内比荧光强度。绘制标准曲线(或作回归处理)。6.4 样品测定用6.3相同的操作条件进行样品测定，根据标准曲线(或回归方程)及样品液的荧光强度计算样品榕液中敏的含量。7 计算7. 1 按式(1)计算标准状况下的样品体积2273户Vo=VX一一一一一一-一( 1 ) 。273+t101. 3 式中:Vo -标准状况下的样品体积，L;V一-采样体积，L;t一一一采样现场的空气温度，C;户一采样现场的大气压力，kPa。7. 2 按式(2)汁算空气中镀的浓度:5C x=一(2 ) Vo 式中:X空气中镀的浓度.mg/m气C一一所取样
7、液中镀的含量，g;Vo -标准状况下的样品体积.L。8说明G/T 16023一19958. 1 本法的检测限为o.002g/2mL.线性范围o.002 o. 02月/2mL.变异系数于o.002. O. 01及0.02fLg/2mL时分别为17.5%.4.0%及3.9%。8.2 于空气中镀烟浓度为4.610. 4mg/旷的高浓度下，串叠两张滤膜采样，共4次，其第一张滤膜的采样效率为98.5%99. 9%.平均99.3%。8. 3 桑色素与Be2+络合物的荧光强度受溶液碱度的影响很显著，于氢氧化铀放度O.080. 12mol/L 范围内荧光强度最大，且稳定;超出此范围以外，荧光强度显著减弱。8.4 为避免环境及仪器条件变化时对荧光强度的影响，最好于每批样品分析的同时，都做标准管;并多做两个空白管，以免其偶然变动影响整批测定结果。8. 5 每台仪器应先用标准管及空白管扫描激发光谱和发射光谱，选择最适宜的测定波长。8.6 100问的Fe3t及Sn41, 500gCu21 1000gPllf， Zn，1、AS5+及SO/-.10gCa川、Mg2+，对0.001gBe川的测定元明显干扰。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由湖南省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人张肇平、陈桂贻。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
