1、中华人民共和国国家标准车间空气中臭氧的丁子香酷盐酸副玫瑰苯肢分光光度测定方法GB/T 16024-1995 Workplace air-Determination of ozone Eugenol-pararosaniline hydrochloride spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用丁子香酣盐酸副玫瑰苯胶分光光度法测定车间空气中臭氧。本标准适用于氢弧焊、高频炉、负离子发生器等现场空气中臭氧的测定。2 原理臭氧与4烯丙基-2-甲氧基苯酣分子中烯丙基双键作用生成甲醒，甲醒与二氯亚硫酸隶制及盐酸副玫瑰苯胶作用生成紫红色，比色定量。3 仪器3
2、. 1 冲击式吸收管。3. 2 抽气机。3. 3 流量计，05L/min。3. 4 比色管，10mL。3.5 分光光度计，10mm比色杯。4 试剂4.1 吸收液:水。4.2 4-烯丙基2甲氧基苯酣(丁子香酣)，临使用前通过装有亚硫酸纳结晶的柱(柱内径约6mm，长约80 mm)提纯。4.3 四氯隶制溶液:榕解13.6g氯化乖及5.8g氯化纳于1L水中。4.4 二氯亚硫酸乖铀溶液:溶解0.06g无水亚硫酸铀于50mL四氯乖锅溶液中，此液不稳定，需在24 h内应用。4.5 盐酸副玫瑰苯胶溶液:溶解0.16g盐酸副玫瑰苯胶于24mL盐酸(pzo=1. 19 g/mL)中，用水稀释至100mL。4.6
3、甲醒标准溶液:量取2.8mL 36%38%(m/m)甲醒，用水稀释至1L，准确标定溶液中甲醒的含量。再适当稀释配成1mL=O. 1 mg甲醒的溶液;使用时稀释成1mL=5问甲醒的标准溶液。甲醒榕液的标定:量取20.0mL上述榕液于2川L腆量瓶中，加入川L腆溶液以Iz)=0.100 mol/LJ , 15 mL 1mol/L氢氧化铀溶液，放置15min。加20mL 1 mol/L(1/2HzS04)硫酸溶液，再国京技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施G/T 16024-1995 放置15min，以硫代硫酸铀溶液。(N2S23)=0. 100 mol/L)滴定，至溶液呈现?炎
4、黄色时，加入1mL 10 g/L淀粉溶液继续滴定至无色。同时以水代替甲醒溶液，做空白试验。(V , - V.) X 1. 5 甲醒(mg/mL)= 三. ( 1 ) 式中:V1 滴定空白时用硫代硫酸纳溶液量，mL;V2一一滴定甲醒时用硫代硫酸铀溶液量，mL;1.5一一一1mL腆溶液c(iIz)=0.10Omol/L相当于甲醒量，mgo2 5 采样串联两个冲击式吸收管，第一个吸收管放入1mL丁子香酌，第三个吸收管装10mL吸收液，以2 L/min的速度抽取20L空气。6 分析步骤6.1 对照试验:将装好吸收液的吸收管带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气
5、管内壁3次，取5.0mL样品溶液于比色管中。6.3 标准曲线的绘制:按下表配制标准管。甲醒标准管的配制管号。1 2 3 4 5 标准溶液(4.肘，mL。0.10 0.20 0.40 1. 0 2.0 吸收液(4.口，mL5.0 4.0 4. 0 4.6 4.0 3.0 甲酸含量，g。o. 50 1. 0 2.0 5.0 10 向各标准管中加0.5mL二氯亚硫酸隶铀溶液(4.4)混合均匀，再加入0.5mL盐酸副玫瑰苯胶溶液(4.5) r昆合均匀，放入300C水浴中20min，于波长560nm下比色，绘制标准曲线。6.4 测定:样品管的操作同标准管，比色后由标准曲线上查出甲醒的含量。7 计算7.
6、1 按式(2)将样品体积换算成标准状况下的体积。273 Vn = V X一一一一-4-u . 273十t. 101. 3 式中:Vo -标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t一一温度，OC;户大气压力，kPa。7.2 按式(3)计算臭氧的浓度。. ( 2 ) A哇vhd 。-AU-AaznJ一-lu c-94一一X . ( 3 ) 式中:X一一空气中臭氧的浓度，mg/m3;C一一所取样品溶液中甲酶的含量，问;48一一臭氧的分子量;30一一甲醒的分子量;G/T 16024-1995 1. 54一一换算成中性腆化何方法测定结果的系数;Vo -标准状况下的样品体积，L。8 说明8.1 本法
7、的检测限为O.3g/5 mL变异系数为3.2%。8.2 采样效率大于90%。采样过程中，流量对测定结果有影响。8. 3 亚硫酸铀在四氯隶制中的含量对显色影响很大。50mL四氯隶制中无水亚硫酸纳含量在0.05至0.07 g之间比较稳定，另外灵敏度也较高。8.4 影响测定的因素:显色温度对显色有较大的影响。温度控制在30士lC，测定结果偏差在允许范围内;显色时间20min，显色反应基本完成。必须每日新配二氯亚硫酸菜锅，否则影响显色。8.5 共存物的干扰及去除:臭氧与氧化氮共存时，氧化氮不干扰臭氧的测定。甲醒干扰臭氧的测定，如现场有甲醒共存时，可同时用一个只装吸收液的冲击式吸收管测定甲醒，自结果减去，再计算臭氧的浓度。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草。本标准主要起草人黄雪祥。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
