1、中华人民共和国国家标准车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法Workplace air-Determination of hydrogen sulfide Colorimetric method 主题内容与适用范围本标准规定了用硝酸银比色法测定空气中硫化氢。本标准适用于车间空气中硫化氢的浓度测定。2 原理硫化氢与硝酸银作用形成黄褐色硫化银胶体溶液，比色定量。3 仪器3. 1 多孔玻板吸收管。3. 2 抽气机。3. 3 流量计，O10L/min。3. 4 比色管，10mL。4 试剂GB/T 1 6027 -1 995 4. 1 吸收液:称取2g亚碑酸铀(NaAs02)，榕于100mL50g/L碳酸
2、镀溶液中，用水稀释至lL。4.2 10g/L淀粉溶液z称取19可榕性淀粉，加冷水10mL，搅匀后，缓缓倾入90mL沸水中，随加随搅拌，煮棉lmin，然后放冷备用。4.3 10g/L硝酸银溶液:称取19硝酸银溶于90mL水中，加入lOmL硫酸。放置过程中如产生硫酸银沉淀，须将溶液过滤。4. 4 硫代硫酸纳溶液，O.lmol/L:称取25g硫代硫酸铀(Na2SZ03 5HzO) ，溶于煮沸放冷的水中，移入1L :tIt瓶中，加水至刻度，然后lL溶液中加入O.4g氢氧化铀(或0.2g无水碳酸纳)防止分解o_硫代硫酸铀溶液浓度的标定:称取O.1500g经1050C干燥30min的腆酸饵于250mL腆量
3、瓶中，加100mL水并加热溶解后，放冷，加入约3g腆化饵及10mL冰乙酸，此时生成腆，溶液呈棕色，迅速用O.lmol/L硫化硫酸铀榕液滴定，直至颜色变为极淡的黄色，加入lmL淀粉(4.2)溶液，继续滴加O.lmol/L硫代硫酸纳榕液至溶液蓝色变为无色，记录硫代硫酸铀的用量。式中:C硫代硫酸铀的改度，mol/L:一一腆酸押的质量，g:b 硫代硫酸纳溶液用量，mL。G c= ( 1 ) O.03567Xb 4.5 标准溶液:量取6.0mL硫代硫酸纳溶液(4.4)，放在100mL量瓶中，用煮后放冷的水稀释至亥tl度o此洛液1.OmL=200p.g硫化氢。再用吸收液稀释10倍，配成lmL=20吨硫化氢
4、的标准溶液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16027-1995 5 采样串联两个各装10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验:同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6.2 样品处理:采样后用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0mL样品j容液，分别放入比色管中。供测定用。6.3 标准管的配制:按下表配制标准管。硫化氢标准管的配制管号。1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 标准溶液(4.日，。0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0
5、.60 0.70 0.80 O. 90 1. 00 mL 吸收液(4.1)，5. 0 4. 9 4.8 4. 7 4. 6 4. 5 4. 4 4. 3 4.2 4.1 4. 0 mL 硫化氢含量，用。2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 向标准管中各加入0.2mL淀粉溶液(4.2)，摇匀，加入1.0mL硝酸银溶液(4.3) ，摇匀，放置5min后比色。6.4 测定:按6.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，与标准管比色定量。7 计算7. 1 按式(2)将样品体积换算成标准状况下的体积:273 vo=vx一一一一x.:一(2 ) 273+t 101. 3 式中:Vo -标准
6、状况下样品体积.L;V一一样晶体积.L;t一温度.C;p 大气压力，kPa。7.2 按式(3)汁算空气中硫化氢的改度:式中:X一空气中硫化氢的浓度.mg/m3;川仁斗-C，)X二一，-.一一.， (3) Vo C1、C2一分别为第一、第二吸收管所取样品榕液中硫化氢含量，g;Vo-一标准状况下样品体积.L。8 说明8. 1 本法的检测限为2g/5mL.变异系数为3.4%。当采样1L时，本法测定范围为240mg/m3。8.2 空气中硫化氢浓度较大时，可扩大标准管范围，以5问间隔作到40吨。8.3 采样后的样品至少可保存5d。采样后须密闭保存，防止日光照射。8.4 本法用亚呻酸纳，碳酸接溶液吸收，然后再加硝酸银生成硫化银比色，较用硝酸银溶液直接吸收可得到较准确的结果。标准管在23d是稳定的。8. 5 硫化物对测定有干扰。8. 6 标准溶液用硫代硫酸铀溶液配制，反应如下:NaZSZ03十2AgNC一一_AgZSZ03十2NaN03G/T 1 6027 -1 995 Ag2SZ03 + HzO一一+-AgzS十HZS04附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由四川省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人武泉绪、赵承礼。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
