1、中华人民共和国国家标准车间空气中二硫化碳的二乙胶分光光度测定方法Workplace air-Determination of carbon disulfide Diethylamine spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用二乙牍分光光度法测定车间空气中二硫化碳。本标准适用于粘胶纤维生产及使用二硫化碳作溶剂的场所。2 原理G/T 16028-1995 二硫化碳与二乙股及铜盐作用，生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜、比色定量。用铜盐代替二硫化碳制成标准溶液。铜离子与二乙氨基二硫代甲酸纳反应也可生成三乙氨基二硫代甲酸铜。3 仪器3. 1 多孔玻板吸收
2、管。3. 2 抽气机。3. 3 流量计，01L/mino 3. 4 具塞比色管，10mL。3. 5 分光光度计，10mm比色杯。4 试剂4. 1 吸收液:称取0.5g盐酸二乙股，加20.0mL标准贮备液2，0.4mL氨水(P20= O. 9 g/mL)溶解后，加90%(V /V)乙醇至100mL。4.2 二乙氨基二硫代甲酸销榕液(简称DDTC):称取0.2g二乙氨基二硫代甲酸锅，加水溶解并稀释至10mL。量取1.0 mL于100mL量瓶中，加90%乙醇至刻度。4. 3 标准贮备液1:称取0.8195g硫酸铜CCUS04 5H2)，用少量水溶解，移于100mL量瓶中，加1. 0 mL 100 g
3、/L拧穰酸镀榕坡，3.0mL氨水，加水至刻度。此液1mL=5 000吨CS2。标准贮备液-2:量取1.0 mL标准贮备破-1于100mL量瓶中，加0.5mL 100 g/L拧攘酸锻熔液，然后用90%乙醇加至刻度。此破1mL=50g CS20 标准榕液:量取10.0mL标准贮备液2于100mL量瓶中，加DDTC榕液(4.2)至刻度。此液1mL =5g CS2。5 采样串联两个各装5mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.2L/min的速度抽取空气，直至第一个吸收管国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施中显黄色为止。6 分析步骤6. 1 对照试验GB/T 16028-1995 将
4、装好吸收液的吸收管带至现场，在不抽气情况下，带回实验室作为对照样品。6.2 样品处理:所采样品，应于室温保存，并尽快分析。分析前用吸收管中的吸收液洗襟进气管内壁3次。6.3 标准曲线的绘制:按下表配制标准管并绘制标准曲线。管号标准溶液，mLDDTC,mL CS，含最，g。0 5.0 。二硫化碳标准管的配制1. 0 4.0 5 2 2. 0 3. 0 10 3 3.0 2.0 15 4 4.0 1. 0 20 5 5.0 O. 0 25 6.4 测定:将标准管摇匀，15min后与样品管一起于波长435nm处用DDTC溶液(4.2)作参比破比色定量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准
5、状况下的体积:Vo=V1ZL一主-u 273 + t 101. 3 式中:Vo -标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t-一一温度，OC;户大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算二硫化碳的浓度:式中:X一一空气中二硫化碳的浓度，mg/m3;Cj、C2一一分别为第一、第二吸收管中二硫化碳的含量，g;v。标准状况下样品的体积，Lo8 说明. ( 1 ) .( 2 ) 8. 1 本法的检测限为1.25g/5 mL;测定范围040周;当二硫化碳浓度在5、10、15、20、25问/5mL 时，各经5次测定变异系数分别为1.7%、0.9%、0.9%、0.3%和0.6%。8.2 当二硫化碳浓度在
6、O.5376. 0 mg/m3时，采样效率为92.5%100%。8. 3 标准管和样品管显色，于室温下在15min后稳定。避免日光直射时可稳定30d。8.4 比色时勿用盛装过标准溶液的比色杯直接测定样品，因两被接触会造成一定误差。GB/T 16028-1995 8. 5 本法不是特殊反应，硫化氢和硫代乙酸有干扰。硫化氢与二硫化碳共存时，可在吸收管前连接一个除硫化氢管，管内径5mm，内装5060mm 长的浸炮过100g/L乙酸铅溶掖并干燥过的脱脂棉。当脱脂棉接近全部变灰黑时应更换。8.6 在有二硫化碳的车间内，绝对禁止用非防爆的抽气机采样。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由黑龙江省劳动卫生职业病研究所负责起草。本标准主要起草人侯树椿、王福云。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动E生与职业病研究所负责解释。
