1、中华人民共和国国家标准车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法GB/T 1 6031 - 1 995 Workplace air-Determination of ammonia - N essl er s reagent spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定车间空气中氨。本标准适用于制造肥料、硝酸、人造丝等车间以及冷冻设备空气中氨的测定。2 原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，与纳氏试剂在碱性条件下作用产生黄色，比色定量。3 仪器3. 1 大型气泡吸收管。3. 2 抽气机。3.3 流量计，0.21.0 L/mno 3. 4
2、具塞比色管，10mL。3. 5 分光光度计，20mm比色杯。4 试剂4. 1 吸收液:硫酸溶液，c(l/2H2S04)=0.01 mol/L。4.2 纳氏试剂:溶解17g氯化乖于300mL水中，另将35g腆化饵溶于100mL水中，将氧化求洛液滴入碗化御溶液中至形成红色不溶的沉淀后止。然后加入600mL 200 g/L氢氧化纳溶液及剩余的氧化隶溶液。试剂贮于棕色瓶中，于暗处放置数日，取出上清液于另一棕色瓶中塞好橡皮塞备用。4.3 标准溶液:称取3.8790 g经80CC干燥1h的硫酸钱，用少量吸收液。榕解，移入1000 mL量瓶中，再用吸收液稀释至刻度，此溶液放度为1.0 mg/mL的贮备液。量
3、取20.0mL贮备液于1000 mL量瓶中，再用吸收液稀释至刻度。配成浓度为1mL=20g氨的标准溶液。5 果样串联两个各装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验:将装好吸收液的吸收管带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6. 2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，各取1mL样品溶液分别放在比色管中，加吸收液至10mL。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施G/T 16031一19956. 3 标准曲线的绘制:按下表配制标准管。氨标准管的配制管号。l 2 3 4 5 6 标准溶液(4.剖.mL。0.
4、10 0.30 O. 50 O. 70 0.90 1. 20 吸收液(4.1).mL 10.0 9. 9 9.7 9.5 9. 3 9.1 8.8 氨含量，g。2 6 10 14 18 24 向各标准管中加0.5mL纳氏试剂(4.2)混合均匀，放置5min后，于波长420nm下比色，以氨含量对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4 测定:样品管的操作同标准管，比色后由标准曲线上查出氨的含量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积:-q气Uhr-1i -nu 3工lni-。白-qu-巧i-内L V 一-V . ( 1 ) 式中:V。标准状况下的样品体积.L;V 样品体积，L;t一
5、一温度，C;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算氨的浓度:x = 5(C1 + C2 ) -Vo ( 2 ) 式中:X一一-空气中氨的浓度，mg/m气C1、C2分别为前、后两吸收管所取样品溶液中氨含量，g;Vo -标准状况下的样品体积，L。8 说明8. 1 本法的检测限为2问/10mL，氨含量为2、14、24月时，变异系数分别为4.6%,1. 0% ,1. 5%。8.2 当空气中氨的改度为4.3544. 69 mg/m3时，前管的吸收效率为79%92%。8.3 所有试剂均需无氨水配制。制备无氨水可于普通蒸馆水中加入少量高锚酸押至浅紫红色，再加少量氢氧化纳至碱性。蒸饵，取中段蒸馆水即可。8.4 当氨含量较大时则形成棕色沉淀，需要另取部分样品重新测定。8. 5 甲醒和硫化氢对测定有干扰。G/T 1 6031 -1 995 附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由南京市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人成玉华、吕兰如、黄福新。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
