1、中华人民共和国国家标准车间空气中五氧化二磷的铝酸镀分光光度测定方法GB/T 16036-1995 Workplace air-Determination of phosphorus pentoxide -Ammonium molybdate spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用锢酸接分光光度法测定车间空气中五氧化二磷。本标准适用于测定五氧化二磷生产和使用场所空气中五氧化二磷的浓度。2 原理五氧化二磷遇热水生成磷酸，磷酸与锢酸镀及氯化亚锡作用生成磷锢蓝，比色定量。3 仪器3. 1 大型气泡吸收管。3.2 抽气机。3. 3 流量计.OlL/min
2、。3. 4 具塞比色管.10mL。3. 5 分光光度汁.10mm 比色杯44 试剂4.1 吸收液，水。4.2 硫酸洛液.c(l/2H2S04) = 10 mol/L。4.3 锢酸镀溶液.50g/L。4.4 氯化亚锡甘油溶液，溶解2.5g氯化亚锡(SnC12 2HzO)于100mL甘油中。4.5 标准榕液，称取0.2454 g磷酸氢二饵(K2HP04).用少量水溶解，移入100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀。此液为100问/mL五氧化二磷标准贮备液。使用时将此液稀释10倍，配成10g/mL五氧化工磷的标准榕瓶。5 采样串联两个各装有5mL吸收液的大型气泡吸收管，以1L/min的速度抽取10L空气。
3、6 分析步骤6. 1 对照试验:同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6.2 样品处理:用吸收管中的吸收被洗涤进气管内壁3次，于沸水中加热15min.取出冷却。从吸收管中量取2.5mL样品榕液，分别放入比色管中，加吸收液(4.1)至5mL.l昆匀。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-们实施GB/T 16036-1995 6.3 标准曲线的绘制:按下表配制标准管。五氧化二磷标准管的配制管号。1 2 3 4 5 标准溶液(4.日，mL。0.20 0.40 O. 60 0.80 1. 00 吸收液(4.1)，mL5.0 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0
4、 五氧化二磷含量，用。2 4 6 8 10 向标准管中各加入0.5mL硫酸j容谊(4.2)，摇匀;各加0.2mL锢酸镀溶液(4.3)，摇匀;各加1滴氯化亚锡甘油榕液(4.4)，摇匀;放置10min，于波长680nm下用10mm比色杯比色，以五氧化二磷含量对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4 测定:样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出五氧化二磷的含量。7 计算7.1 按式(1)将样晶体积换算成标准状况下的体积:273 Vn = V X一一一一一x_ 一u . 273 + t 101.3 式中:V o -标准状况下的样品体积，L;V-一样品体积，L;t-一一温度，C;户-一大气压力，kPa。7
5、. 2 按式C2Ht算空气中五氧化二磷的改度:x = 2CCj + Cz) -V。式中:x-一空气中五氧化二磷浓度，mg/m3;Cj、C2-一分别为第一、第二吸收管所取样品溶液中五氧化二磷含量，用;Vo一标准状况下的采样体积，L。8说明8. 1 本法的检测限为O.5g/2.5 mL。当五氧化二磷浓度为6.0吨时，变异系数为9.7%。8.2 该法的采样效率为89%-100%。. C 1 ) ( 2 ) 8.3 磷铝络合物还原成磷锢蓝必须在一定酸度下进行，酸度过低则空白管呈蓝色。以氯化亚锡为还原剂，最适宜的硫酸榕攘放度为O.80- O. 95 mol/L。8. 4 五氧化二磷与水生成偏磷酸，加热使至生成磷酸，如不加热结果偏低。按此法配成的氯化亚锡甘油榕液，置常瘟下可保存一个月。8. 5 用此法测定五氧化二磷，共存的三价磷不干扰，共存的五价磷干扰测定结果。GB/T 16036-1995 附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由湖北省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人梁禄、来爱平。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
