1、中华人民共和国国家标准车间空气中磷化氢的锢酸镀分光光度测定方法Workplace air -Determination of phosphine Ammonium molybdate spectrophotometric method 主题内容与适用范围本标准规定了用铝酸按分光光度法测定车间空气中磷化氢。GB/T 1 6037 -1 995 本标准适用于使用磷化辞、磷化铝熏蒸粮食时产生磷化氢的测定。磷化氢与刑化氢、呻酸盐或磷酸盐共存时不适用。2 原理磷化氢于高锚酸梆-硫酸溶液中被高锺酸梆氧化生成磷酸。磷酸与锢酸锻作用生成磷锢酸镜，再被还原剂还原生成磷铝蓝，比色定量。3仪器3. 1 小型气泡吸收
2、管。3.2 抽气机。3. 3 流量计，05L/min。3.4 具塞比色管，10mL。3. 5 分光光度计，10mm比色杯。4 试剂4. 1 吸收液:0.5mol!L(1/5KMn04)高锺酸饵榕液与2mol!L(1/2H2S04)硫酸等体积混合。4.2 饱和亚硫酸纳溶液，临用前配制。4.3 硫酸溶液c(1/2H2S04)= 10mol!L。4.4 铝酸接溶液，50g/L0 4.5 氯化亚锡甘油溶液:溶解2.5g氯化亚锡(SnC12 2H20)于100mL甘油中。此液在常温下可保存一个月。4. 6 标准溶液:称取O.4002g干燥过的磷酸二氢饵，溶于适量水中，移入100mL量瓶中，加水至刻度。此
3、溶液lmL=lmg磷化氢。临用时用水稀释成lmL=5.0吨磷化氢的标准溶液。5 采样串联两个各装2mL吸收液的小型气泡吸收管，以0.3L/min的速度抽取4L空气。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 1 6037 - 1 995 6 分析步骤6. 1 对照试验:同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6.2 样品处理:采样后用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，将两支吸收管中的样品液分别倒入比色管中，用少量的水洗涤吸收管2次，洗液也并入比色管中。6. 3 标准曲线的绘制按下表配制标准管。磷化氢标准管的配制管号。l 2 3 4 5 标准溶
4、液(4.们，mL0.0 0.10 O. 20 O. 30 。.50O. 70 吸收液(4.1),mL 2.0 1. 9 1. 8 1. 7 1. 5 1. 3 磷化氢含量，gO. 0 O. 5 1. 0 1. 5 2. 5 3. 5 向标准管中各滴加饱和亚硫酸饷榕液(4.2)至高锺酸押褪色，再多加2滴，加水至5mL;1昆匀，再各加0.3mL硫酸溶液(4.3) , O. 2mL锢酸按溶液(4.4) ，也匀，加1滴氯化亚锡甘油溶液(4.5)混勾.yil 50 C水浴中10min，于波长680nm下比色。以磷化氢含量对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4 测定样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出磷
5、化氢的含量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积:Vo=V12L一主一.273十t式中:Vo -标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t一一温度，C; 户一一-大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算磷化氢的故度:式中:x一空气中磷化氢的浓度，mg/m3;C，一C。x=一一(2 ) Vo C) ,C2 分别为第一，第二吸收管中磷化氢的含量，问;Vo 换算成标准状况下的样品体积，L。8 说明8.1 本法的检测限为0.2g/2mL。当磷化氢浓度为O.5 ,1. 0 , 3. 0g/2mL时，变异系数分别为8.5% 3.2% , 2.8%0 8. 2 本法采样效率为92%100%，其浓度范围为O.125. 50mg/m3。8. 3 磷锢络合物还原成磷锢蓝，必须在一定酸度下进行。酸度过高，磷铝络合物被破坏，呈色较浅，酸度过低则空白管呈蓝色。以氯化亚锡为还原剂，最适宜的酸度在O.800. 95mol!L(1/2H2S04)硫酸熔液中，空白管无色。GB/T 16037 -1995 8.4 与呻化氢、碑酸盐和磷酸盐共存时，对测定有干扰，本法不适用。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由天津市劳动卫生职业病研究所负责起草。本标准主要起草人刘黛莉。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
