1、GB/T 16289-1996 前言本标准是根据政香型白酒的特殊生产工艺及其典型的风格特征而制定的。它有别于浓香型、清香型、米香型、凤香型白酒。二元酸庚三酸、辛工酸、圣二酸)二乙黯是本香型白酒严品的特征性组分，件苯乙醇含量也高于其他香型白酒.本标准中二元酸(庚二酸、辛二贱、圭二酸)二乙酷和萨苯乙醇两项指标，第一次出现在白酒标准中，其相对应的试验方法分别列入附录A和附录B中。本标准的附录A和附录B都是标准的附录.本标准由中国轻工总会提出.本标准由全国食品发lt标准化中心技术归口.本标准起草单位，广东省佛山市石湾酒厂、轻工业部食品质量监督检测中心广州站、广东省南海市九江酒厂、广东省顺德市顺德酒厂、
2、广东省中山市石岐酒厂.本标准主要起草人g郑均伦、邓月洁、金佩璋、冯志强、邱晓红、陈惠玲、美燕云、陈义瑞.160 中华人民共和国国家标准GB/T 16289-1996 鼓香型自酒Chl-f1avour Chlnese splrlts 1 范围本标准规定了鼓香型白酒产品的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的要求.本标准适用于以大米为原料，经蒸煮，用大酒饼作糖化发酵剂，采用边糖化边发醇工艺，釜式蒸锢，陈肉酝浸勾兑而成的，具有鼓香特点的蒸馆洒。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.在标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方
3、应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-90 包装储运图示标志GB 1354-86大米GB 2757-81 蒸馆酒及配制酒卫生标准GB 5009.48-85 蒸馆酒及配制酒卫生标准的分析方法GB 9722-88化学试剂气相色谱法通则GB 10344-89 饮料酒标签标准GB 10345-89 白酒试验方法GB 10346-89 白酒检验规则3 术语3. 1 陈肉g经过加热、浸泡、长期储存等特殊工艺处理的肥猪肉。3. 2 酝漫2将陈肉浸泡于基酒中进行储存陈酿的工艺过程.4 技术要求4. 1 原料要求大米2应符合GB1354。4.2 感官要求应符合表1的规定.表1项目优等晶一等晶色泽无色
4、，清亮透明，无悬浮物，无沉淀香气政香纯正，清雅段香纯正国东技术监督局1996-04-10批准舍格品鼓香较纯正1996-12-01实施161 GB/T 16289-1996 续表1项目优等品一等晶合格晶口味醇和甘滑.酒体谐调，余味爽净入口较醇和，酒体较谐调，余味较爽净入口尚醇和，余味尚爽净风格具有本晶突出的风格具有本品明显的风格具有本晶固有的风格4.3理化要求应符合表2的规定。表2项目优等晶一等晶合格晶酒精度(20C).%(V/Vl28. 0-38. O(标签标示允许差为:f:1.0)总酸(以乙酸计l.g/L;. 0.35 、总醋(以乙酸乙醋计).g/L 飞;.0.55 固形物.g/L运豆0.5
5、0 萨苯乙醇.mg/L飞:;50 二元酸(庚二酸、辛二酸、圭二酸)二乙醋总量.mg/L 二注注g产品均不得加入非自身发酵产生的物质. 4.4 卫生要求甲醇、杂醇油和铅等三项指标应符合GB2757的规定.5试验方法5. 1 感宫、酒精度、总酸、总醋、固形物的检验按GB10345进行。5.2 卫生指标的检验按GB5009.48进行。5.3 特征香味组分的检验5.3.1 -苯乙醇的检验按附录A(标准的附录)进行.0.25 0.45 40 1. 0 5. 3. 2 二元酸(庚二酸、辛二酸、圣二酸二乙酶的检验按附录B(标准的附录)进行。6检验规则6. 1 组批每班灌装生产的质量相同并具有同样质量证明书的
6、产品为一批。6.2 抽样按表3抽取箱样本，从每箱中任取一瓶.表3批量范围样本大小箱箱35001 13 162 0.15 0.35 0.65 30 、 GB!T 16289-1996 6.3 交收检验6. 3. 1 产品出厂前，应由生产厂的技术检验部门负责按本标准规定逐批进行检验，符合标准要求并签发质量合格证的产品，方可出厂。6.3.2交收检验项目甲醇、杂醇泊、感官、酒精度、总酸、总醋、固形物、萨苯乙醇、净含量和标签-6.4 例行检验6.4. 1 例行检验项目除交收检验项目外，还有铅、二元酸(庚二酸、辛二酸、圭二酸二乙酶总量。6.4.2 一般情况下，例行检验需每半年进行一次，有下列情况之一者，亦
7、须进行。8. 更改主要原辅材料，b. 更改关键工艺和设备，c. 新试制的产品或正常生产的产品停产3个月以上重新恢复生产时，d. 国家质量监督机构提出进行例行检验要求。6.5 判定规则6.5.1 当检验结果中，有一项卫生指标(甲醇、杂醇泊、铅)或标签或二元酸(庚二酸、辛二酸、圣二酸)二乙酶总量不合格，则判整批产品为不合格。6.5.2 当检验结果中，有理化检验项目不合格时，应重新自同批产品中抽取两倍量样本进行复检，以复检结果为准。6.5.3 若复检结果中仍有一项(或一项以上不符合合格品理化要求时，则判整批产品为不合格。若复检结果，仍不符合标签上标注的优等品或一等品理化要求，但符合下一等级(一等品或
8、合格品勺要求时，JjW可作降级处理。7 标志、包餐、运输、贮存7. 1 标志7. 1. 1 标签标志按GB10344规定执行.7.1.2 外包装标志外包装箱上应标有酒名、制造厂名及其地址、规格、净含量及瓶数、生产日期，并有小心轻放、请勿倒置字样和标志，其使用方法按GB191的规定执行。7.2 包装7.2. 1 内包装必须是符合食品卫生要求的包装瓶。瓶体端正、清洁，封装严密，无漏酒现象。7.2.2 外包装必须使用合格的包装箱，箱内要有防震、防撞的间隔材料。7.2.3包装容量，20C时20瓶的平均净含量允许偏差g500 mL!瓶以下(不含500mL/瓶)为土4%.500-1 000 mL!瓶(含1
9、000 mL!瓶)为土2%.1 000 mL!瓶以上为士1.5%。7.3运输、贮存按GB10346中4.3条和4.4条规定执行。163 GB/T 16289一1996附录A(标准的附录)白酒中13-苯乙醇的试验方法A1原E里试样被气化后，随同载气同时进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两项中具有不同的分配系数，在柱内形成组分迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰检测器中电离检测，根据色谱图上各组分的保留值与标样对照定性，利用峰面积，以内标法定量。A2 试验方法A2.1 仪器A2. 1. 1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。A2. 1. 2微量注射器.10L。A2.
10、2 试剂和材料A2. 2. 1 -苯乙醇，色谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醇配制)。A2. 2. 2 2乙基正丁酸，色谱纯。配成2%溶液(用60%乙醇配制).作内标用。A2. 2. 3 固定液，FFAP或PEG20M。A2.3试验程序 A2. 3. 1 色谱柱与色谱条件采用FFAP或PEG20M毛细管色谱柱，校长不短于25m.内径。.3mm为宜。载气为高纯氮.柱温50C恒温2min后以3.5C/min程序升温至200C.继续恒温10min，载气、氧气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以使苯乙醇及内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。A2. 3. 2 标样f
11、值的测定吸取2%的-苯乙醇溶液1.00 mL.移入1mL容量瓶中，然后加入2%的内标液1.00 mL.用30%乙醇稀释至刻度。k述溶液中-苯乙醇和内标的浓度均为O.02%(V /V)。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录-苯乙醇峰的保留时间及其峰面积，用其峰面积和内标峰面积之比，计算出-苯乙醇的相对质量校正因子f值。A2. 3. 3 样品的测定吸取酒祥10.0mL.移入2%的内标液0.10mL.混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定-苯乙醇峰的位置，并测定-苯乙醇与内标峰面积，求出峰面积之比，计算出酒样中-苯乙醇的含量。A2.4计算fA1dz =
12、ZXZ HUH-HH-HH. . . . ( A1 ) X=fx生X1 .川.川. .川.叫.川.式中，X一一酒样中-苯乙醇的含量.mg/L，f 苯乙醇的相对质量校正因子，A，一一标样f值测定时内标的峰面积gA，-一标样f值测定时-苯乙醇的峰面积，164 GB/T 16289-1996 A, 酒祥中-苯乙醇的峰面积，A. 添加于酒样中内标的峰面积，d，一-苯乙醇的相对密度pd , 内标物的相对密度;1 (添加在酒样中)内标的含量.mg/L。A2.5 结果的允许差同一样品两次测定值之差，不得超过10%.保留两位小数，报告其结果。B1 原理附录B(标准的附录)白酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、王二酸二
13、乙画的试验方法试样被气化后，随同载气同时进入色谱柱，利用被测定的各级分在气液两项中具有不同的分配系数，在柱内形成组分迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰检测器中电离检测，根据色谱图上各组分的保留值与标样对照定性，利用峰面积，以内标法定量.B2 试验方法B2.1 仪器B2. 1. 1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化鉴定器。B2. 1. 2 微量注射器.10L，B2.2试剂和材料 B2. 2. 1 庚二酸二乙醋、辛二酸二乙醋、圭二酸二乙酶，色谱纯。作标样用。配成各1%的混合标准溶液用60%乙醇配制), B2. 2. 2十四醇，色谱纯.配成1%溶液(用95%乙醇配和0.作内
14、标用。B2. 2. 3 固定液:FFAP。B2.3 试验程序B2. 3. 1 色谱柱与色谱条件采用FFAP毛细管色谱柱，柱长不短于25m.柱内径。.3mm为宜，载气为高纯氮。柱温120C恒温1 min后以20C/min程序升温至220C.继续恒温10min，载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以使庚二酸二乙醋、辛二酸二乙醋、f:二酸二乙醋及内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准.B2. 3. 2 标样f值的测定吸取1%的庚二酸二乙醋、辛二酸二乙黯、圭二酸二乙酣混合标准溶液1.00 mL.移入100mL容量瓶中，然后，加入1%的内标液1.00 mL.用30%
15、乙醇稀释至刻度.上述溶液中庚二酸二乙酸、辛二酸二乙醋、圭二酸二乙酶及内标的浓度均为O.Ol%(V/V)。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录庚二酸二乙酶、辛二酸二乙醋、圭二酸二乙醋的保留时间及其峰面积，用其峰面积与内标峰面积之比，分别计算出庚二酸二乙酷、辛二酸二乙醋、圭二酸二乙酶的相对质量校正因子f值。B2. 3. 3 样品的测定165 GB!T 16289-1996 吸取酒样10.0mL.移入1%的内标液0.10mL，混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定庚二酸二乙醋、辛二酸二乙醋、圣二酸二乙酶峰的位置，并测定庚二酸二乙酶、辛二酸二乙醋、圭二酸
16、二乙酶与内标峰面积.求出峰丽积之比，分别计算出酒样中庚二酸二乙醋、辛二酸二乙醋、圭二酸二乙酶含量。B2.4 计算(以辛二酸二乙醋为例) A , d叮I警=互;乓. . . ( B1 ) X ,. = f x去X1 .，.川.叫式中，X李-)酋样中辛二酸二乙酶的含量.mg!L;f擎辛二酸二乙醋的相对质量校正因子aA，-标样n直测定时内标的峰面积5A2-标样f值测定时辛二酸二乙酷的峰面积sA，一一酒样中辛二酸二乙酶的峰面积gA，一一添加于滔样中内标的峰商积gd, 辛二酸二乙酶的相对密度gd2-内标物的相对密度zI一一-(添加在酒样中内标的含量，mg!LoB2.5 结果的允许差同一样品两次测定值之差，不得超过10%.保留两位小数，报告其结果2.6 二元酸庚二酸、辛二酸、圣二酸)二乙醋的总量x=x度+x*+x圣式中，x一-j胃样中二元酸(庚二酸、辛二酸、圭二酸)二乙酶总量.mg!L，X虞酒样中庚二酸二乙醋的含量.mg!L.X事一酒样中辛二酸二乙酶的含量.mg!L;X圣一一酒样中圭二酸二乙酶的含量.mg!L.166 (B3 )
