1、GB/T 16337-1996 前兰主仨ot氟磺胶草酷CFomesafenl是联苯艇类选择性除草剂，用于大豆田阔叶杂草的防除极为有效，但在土壤中践效期较长，对间作、套作及后在作物均有影响。本方法测定大豆及谷物中氟磺胶草隧残留量灵敏度、准确度高.操作简便，干扰少。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准起草单位g北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、北京市食品工业研究所。本标准主要起草人孙淳、吴国华、张莹、方丛容、王夭丽。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释B144 中华人民共和国国家标准大豆及谷物中氟磺肢草醒残留量的划定GB!T 16337-1996 Determi
2、nation of fomesaten residues in soya and cereaJs 1 范围本标准规定了大豆及谷物中氟磺胶草酷残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于大豆及谷物中氟磺胶草酸残留量的测定。2 原理样品中氟磺胶草酷在酸性条件下用有机j容齐IJ提取，经液-液分配及柱净化除去干扰物质后，以高效液相色谱一紫外检9.器测定，根据色i蔷峰的保留时间定性，外标法峰高定量B3试JliJ3. 1 甲醇(色谱纯), 3. 2 乙酶.重蒸恼。3.3 三氯甲饶。3. 4 净化柱z硅续吸附剂色谱预处理小柱，使用前先用5mL三氯甲烧淋洗。3. 5 盐酸(自3mL凡.)，吸取8.3mL浓盐酸，
3、加水稀释至100mL。3.6 氢氧化纳溶液(4.0g!L)，称取0.4g氢氧化俐，溶于水中，稀释至100mLo 3. 7 硫酸饷溶液(20g儿)称取20g硫酸俐，溶于水中，稀释至1000mL，用氢氧化纳洛液(3.6)调pH= 11 3. 8 丙哥哥溶液=取980mL丙酣(重蒸饱).加20mL盐酸公3.9 甲醇十三氯甲皖(3一门。3. 10 高效液相色i曾流动相(甲醇+0.01moliL乙酸销=60-，-40pH=3. 0)，称取O.544 g结晶乙酸纳(CH,COONa 3H,o) ，溶于水中，稀释至400mL , jm 600 mL甲醇(3.1)，混匀，用磷酸优级纯)调pH=32.经O.5m
4、滤膜过滤，超声波脱气。流速).0 mL!min o 311 氟磺胶草聪标准储备溶液z准确称取氟磺胶草隧O.1000g.置于1.0mL容量瓶中。加甲醇C:J. 1)溶解后定容至刻度，此培植).00 mL含.00 mg氟磺胶草谜。3. 12 氟磺胶草酸标准中间溶破:吸取5.0mL氟磺胶草酸标准储备溶液(3.11)于50.0mL容量瓶中。加甲醇(3.)定容至费j度;此溶液l.00 mL含100.0周氟磺胶草醋。4 仪器4. 1 高放液相色谱仪4. 1. 1 紫外波长检测器:测定波长290nm. O. 04 AUFS. 4. 1.2 色谱柱:十八妓基硅胶键合相.柱长200mm啕内径6mm。4.2 振荡
5、器、中华人民共和国卫生部1996-06-19批准1996-09-01实施1 l:i GB/T 16337一19964.3 电热恒温水浴。4.4 具塞三角瓶，250mL。4.5 过滤器具z玻璃砂芯漏斗(G3，100mL)，抽滤瓶000mL)。4.6 分液漏斗，250mL。4.7 玻璃注射器，10mL , 5 分析步骤5. 1 样品处理5. 1. 1 提取.将样品粉碎过20目筛、ll匀。称取约20g试样，精确至0.001g，置于三角瓶(4.4)中，加入100mL丙翻溶液(3.的，于振荡器上振摇15min，静置分层，取上层榕液用过滤器具(4.5)过滤5. 1. 2 净化z量取60mL滤液于分液漏斗中
6、，加入100mL硫酸销溶液。.7) ，用氢氧化锵溶液(3.6)调pH=101l，加入50mL乙酷振摇，静置分层，弃去上层乙醋。下层溶液用盐酸榕液(3.5)调pH=12，加入50mL乙黯振摇2min，静置分层，收集乙酷层咽下层熔液再用50时，乙酷振摇一次，合并乙酷层，静置15min，J净水层，放入蒸发皿中，置于电热恒温水浴上蒸至尽于。用6mL三氯甲烧分三次溶解残渣，合并移入已接好净化柱(3.4)的注射器(4.7)中，推动注射器使样被援慢通过净化柱，用10mL_氯甲烧淋洗净化柱，弃去淋洗液，用20mL甲醇十三氯甲烧(3.9)洗脱.收集洗脱液于蒸发皿中，置于电热恒温水浴上蒸至尽干，用少量甲醇(3.1
7、)多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0 mL供被相色谱分析。5. 2 测定5. 2. 1 液相色谱参考条件.见3.10，4.1.5.2.2 绘制校准曲线2分别吸取0.5，1.0.2. 0.4. 0.8. 0 mL氟磺胶草酸标准中间溶液(3.12)于5支100.0 mL容量瓶中，加甲醇(3.1)稀释至刻度，此标准系列的氟磺胶草酷浓度分别为0.5，1.0.2.0. 4.0.8.0何/mL。取各浓度标准10L进样，以氟磺胶草酷的浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制校准曲线。5.2.3 校准曲线:氟磺胶草酷校准曲线见图1。; 2.5 E Zz 曹1. 5 O. 5 OL SLm g 严。7度。浓6
8、0 5 0 4 0 3 0 2 0 0 0 0 图l氟磺胶草酷校准曲线5.2.4 色谱分析取10L样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高，用保留时llil确定氯磺胶草商量，根据峰高，从校准曲线上查出氟磺胶草自主含量。5.2.5 色谱囱r氟磺胶草酸标准色谱图见图2，146 5结果6. 1 计算GB/T 163371996 9.25 图2氟磺胶草部标准色谱图C1 Vo c=一V，m V? 式中c样品中氟磺胶草酷的含量，mg/kgoC一一相当于标准的含量，闻/mL，/0 净化液定容体积，mL。V 量取过滤溶液体积，mL回/2 提取溶液体积.mLom一一试样的质量，g。6.2 精密度和准确度 . .( 1 ) 对添加氟磺胶草酷浓度范围0.05-0.25mg/峙的大豆、玉米、高梁、小麦、大米等样品进行重复测定.相对标准差为3.8%-9.0%，回收率为88.0%-97.5%。6.3 检出限和标准曲线线性范围仪器被出限2.0鸣，方法检出限。02mg战g，标准系列浓度0.5月/mL-32.0g!mL其相关系数r=O. 999 98. 11
