1、GB/T 16342-1996 前空口某些食品由于用涂有鳞坚袖的容器贮存或制作而被污染，使食品中含锦量偏高。曾发生因饮用了在搪资容器中用拧橡晶制成的拧模水而中毒的事件。为此，各国制定了锦的食品卫生标准。模大利亚耀定饮料中锦不得超过0.15mg/L.其他食品中不得超过1.5 mg/kg;新西兰规定饮料中锦不得超过0.15 mg/L.其他食品中不得超过1.0 mg/kg;英罔规定食品着色剂中含锦不得超过100mg/峙。我国规定食品容器及包装材料采用聚对苯二甲酸乙二辞醋为原料的成形品.4%乙酸提出被(600C.0. 5 h)中锦含量不得超过0.005mg/L.为了加强食品卫生监督，建立锦的标准测定方
2、法十分必要。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位:北京进口食品卫生监督检验所、卫生部食品卫生监督检验所;参加起草单位g北京市卫生防痊站。本标准主要起草人:1词军、杨惠芬、毛红、郭红。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国国家标准食品中镑的测定G/T 16342-1996 Determination of antimony in foods 范围本栋准娓定了食品中锦的氧化物原子荧光光谱法。本标准适用于各类食品中锦的测定。2 琼理样品经酸加热消化后，在酸性介质中，样品中的锦与棚氧化铀(NaBH4)或碾氧化饵(KBH4)反应生成挥发性锦的氢化物(S
3、bH4)，以氧气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中胆子化，在特制锦空心阴极灯照射下，基态锦原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锦含量成正比，根据标准系列进仔定量。3 试剂除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馆水或同等纯度的水。3. 1 硝酸十高氯酸(4十1)YI昆合酸:分别量取硝酸400mL，高氯酸100mL，Y昆匀。3.2 盐酸溶掖(1+1):量取250mL盐酸倒入250mL水中，提匀。3. 3 硫酸(优级纯)。3. 4 30%过轼化氢。3.5 硫服(NH2)2CS20g/U+腆化押(Kl)(1 00 g/U棍合梅、液:分别称取2
4、g硫眠，10g确化饵，溶于100mL水中，提匀。3. 6 珊氧化铀(NaBH4)溶掖(10g/U:辑:取1.0g棚氢化锅，溶于100mL的氢氧化铀蹲班(2g/U中，氓匀，临用现配。3.7 锦标准储备被(100吨/mL):准确称取光谱纯锦0.1000 g于50mL烧杯中，加入盐酸(5+1)100 mL，并滴加少量30%过氧化氢加速溶解，再加热除去溶液中过氧化氢后冷却，移入1000 mL容量瓶中，以盐酸(5+1)稀释至蔚度，YA!匀。此榕液每毫升相当于100g锦。3. 8 锦标准应用液(1.00问/mU:准确吸取锦标准储备液(100吨/mL)，用水逐级稀释至1.00问/mLo 4 仪器4.1 AF
5、S-210型双道原子荧光光谱仪或同类仪器。4.2 Premi山n386SX/16计算机系统及编码锦空心阴极灯。4.3 MDS-2000微波消解炉。4.4 电热板。中华人民共和国卫生部1996-06-19批准199601实施5 分析步骤5.1 样品消化5.1.1 M消解GB/T 16342 1996 称取固体样品O.202. 00 g，液体样品2.0010. 00 g(或mL)，置于50100mL消化容器中(锥形瓶)，加入硝酸十高氯酸付+1)濡合酸510mL，然后加入硫酸12mL，摇匀浸泡，放宜过夜。次日，置于电热极上加热消解，至消化液呈?炎黄色或无色(如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续
6、消解)，加入20mL水，再继续加热赶酸至消化液O.51. 0 mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，并加入盐酸溶液。十1)2.0mL，硫睬(20g/L)十腆化押(100g/L)混合液2.0mL，用水稀释至j度，摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白。5.1.2 微波消解称取O.100. 50 g样品于消化罐中，加入15mL硝酸，加入过氧化氧12mL，盖好安全阀后，将消化罐放入MDS-2000微波消解炉中，根据不同品种的样品，设置微搜消解炉的最佳分析条件参见表1和表2)。消解完全后，冷却取出消化罐内衬管，将消化被用少量7.(转入25mL容量瓶中，并加入盐酸(1十1)2.0mL，硫腮(2
7、0g/L)个腆化怦(100g/L)撮合液2.0mL，用水稀释至刻度(低含量样品可定容10mL)，摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白试验。表1粮食类、蔬菜类、鱼肉类步骤(1) (2) (3) 功率.%50 75 90 压力.Psi50 100 160 升注1时间，min30.0 30.0 30.0 保应时间.min5.0 7.0 5.0 持风量，%100 100 100 注:1 Psi=6. 89 kPa 表2油脂类、糖类步骤(1) (2) (3) (4) (5) 功率.%50 70 80 100 100 压力.Psi50 75 100 140 180 升温时间，mln30.0 30.0
8、 30.0 30.0 30.0 保压时间，mln5.0 5.0 5.0 7.白5.0 排风蠢.%100 100 100 100 100 注:1 Psi=6. 89 kPa -5.2 标准系列制备取25mL容量瓶7只，依次准确加入锦标准应用被(1.00吨/mL)O.00 , 0. 05 , 0.10.0. 25 , 0. 50. 1.00. 1. 50 mL(各相当于锦撒度。.00.2.00，4.00，10.00，20.00，40.00，60.00ng/mL)，用少量水稀释后，加入盐酸(1+1)2.0mL，硫腺(20g/L)+棋化挥(100g/L)混合液2.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放胃30
9、min启待测。5. 3 测定5.3.1 仪器参考条件负高压:320V;锦空心胡极灯灯电流:60mA;原子化器:炉温6500C，炉高18mm;氧气流速:载气GB!T 16342-1996 600 mL/min，屏蔽气1000 mL/min;加还原剂时间:7.0 s;读数时间:15. 0 s;延迟时间:0.0s;l卖数方式:峰面积;测量方法:栋准曲线法;进样体积:2.0mLo5. 3. 2 rt度测量方式设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定1020mn再开始割量。连续用标准系列的苓管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入样品测量，分别测定样品空白液和样品消化夜，每
10、测不同的样品前都应清洗进样器。样品测定结果按以下公式计算。5.3.3 仪器自动计算结果测量方式设定好仪器最佳条件，在样品参数画面，输入以下参数:样品质量(g或mL)，稀释体积(mL)，并璋择结果的放度单位。逐步将炉温升至所需泪度，稳定后测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘髓标准曲线。在转入样品测量之前，再进入空白值测量状态，用样品空白消化被进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依次测定样品溶液。选择打印报告即可将测定结果自动打印。6 结果6. 1 计算:X m X 1 000 X 1 000 式中:X一一样品中锦的含量，mg/kg(或mg/U;C 样品消化液测定放度，ng/mL;C() 试剂空白液测定放度，ng/mL;m一一样品贸量(或体积)，g(或mL);v 样品消住;在总体积，mLo6.2 在本实验条件下，本法检出限:0.1ng/mL; 标准曲线线性范围:0.0500. 0 ng/mL; 方法回收率:88.5%102. 0%; 相对标准偏差:5.51%。表3标准参比物质质控结果名称次数标准含量N g/g 茶叶4 0.037土0.003(GBW08505) 视台贝5 6(参考值)(GBW08571) . ( 1 ) 测定含量RSD g/g % O. 036 3.77 5. 4 6. 83
