1、GB/T 16555.3-1996 前主汇习本标准在技术内容上参考德国标准DlN51075陶瓷材料的测试碳化硅化学分析方法)(1982年版)第4部分游离硅量的测定。由于碳化硅耐火材料的化学矿物组成复杂，本标准增加了消除单质铝的干扰。因冷却水温度不易控制，本标准对氢气体积测量误差进行了修正。为了减少试料茧，增加测量装置的适用性，本标准将量气管改为25mL.并增设三通活塞和参比管。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位=冶金工业部洛阳耐火材料研究院。本标准起草人黄卫国、李丽萍。282 中华人民共和国国家标准碳化硅耐火材料化学分析方法气体容量法测定
2、游离硅量GBiT 16555.3一1996 1 范围Chemical analysis for silicon csrbide refradories. Determination of free silicon- Gas vol umetric. method 本标准规定了气体容量法测定游离硅量的方法提要和原理、试剂和材料、仪器设备、试悻、分析非骤、分析结果的表述及允许差丰标准适用于碾化硅耐火材料中游离硅母的测定.测定范罔z游离硅0.10%-3.00%0 2 引用标准下列标准所包宵的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时.所版本均均有效。所有标准都会被修汀，使用本标准的各方
3、应探讨使用下列标准最新扳丰的可能性，GR/T 81701987 数值修约规则GB/T 2007.187 散装矿石产品取样、制样通则手工取梓克法GBIT 2007. 287散装矿石产品取样、制样通则手工制样方法GB!T 10325 88 耐大制品堆放、取样、验收、保管和运输规则3方法提要和琼瑶试料在氢氧化纳溶液中煮梯，游离硅按下式反H.产生氢气。测量产生的氧气体积及其状态妻数.拙后根据气体状态方程lH面的反应式it算游离硅量.Si+20日一+日zO=SiO-+2日24 试剂和材料4. 1 盐酸(1十1)。4. 2 氮氧化制(150g!L). 4. 3 封闭液在1000 mL硫酸(1+1000)巾
4、滴力11几滴甲基橙(1.0 giLl主淡红色a4.4 真空油脂(2) 5仪器设备5. 1 单体仪器设备5. 1. 1 屯肿t，直径70mm，:;IJ率约300W，混度应可调。51. 2 水恪怀也深约110rnm.应能进行流水陷。国家技术监督局1996-09-27批准1997-03-01实施ZilJ G/T 16555.3 1996 5. 1. 3 锥型脱100mLo 5. 1. 4 冷艇管长250._，300 rnrn的球IQ令凝管.球的川、l径约10mm 5. 1- 5 二通活塞:异T型毛细管二通活塞(见图1) ，活某部分涂以丘节油脂。5.1.6 Jt气管、参比管25rnL.精度。1mLo
5、5. 1. 7 贮飞瓶5020mL，见图2.5. 1. 8 水准瓶200250mL 5. 1. 9 气Jt:计:精度。.01KPa o 5. 1. 10温度计精度。1K 0 HmfT 20mm 图1三?通活塞2()IIllll 盲目恒的i到2贮/L瓶5. 2 测量装R测量装置见图3。贮气瓶和水准瓶内装入适量封闭液。整套测量装置不允许漏气或漏水p8 3 气2 1 7 4 r J l 锥型陋(5.1.3)，2-?凝管(5.1.4);3一通活塞(5.1.5)，4茧气管C:i.1.i); 5 卷比管(5.，6);6气缸(5.1.7);7 水准瓶(5.1.8);8茸架网3测hl装71Zb! G!1、16
6、555.31996 E 试样6. 1 实验空样品的术市I，.J定型制lifl，战GB!T10320-88第二常采忡，在切(钻)取行关的吻JH检段时试怦JJJf剩余部分的表皮除去.然后仔取100g以l一合并作且l头验空中T品，对不在形材料，可按CB!T2007. 1千11IVI2007.2分别进行采样和制样6. 2 试样的制备对定型骨节i品，将6.1所得实验军悻占11全部破仰军2.0mm以下.缩分nllO() gQ呼吁l钢忻钵II i-碎中0.9 mm以l，缩分ltl25日然后时钢创1钵反复11i-悴至全部j血过0.088mm筛.jl用磁铁吸除才l人的铁:对不定形材料，从6.1所得实验室样品巾缩
7、分出25目，用钢印钵反复击碎7f全部通过0088rrlmf席.I甘磁铁吸除IJI入的铁。最m将试样一于110C烘2h，听于干燥器巾冷至1王温。7 分析步骤7-1 试料根据游肉陡的大致含虽称取适量试样，精俯豆O.000 1 g.周二份试料进行测定。7.2 校正试验随同试样分析同类标准佯品7.3测在y. 3. 1 测量装汗的准备和检查nJ曾进法或容量比较法测量所用装育中锥型瓶和冷凝管的总有放体fnv，.精确3:1 mL。检奇测量装院的气密性，合格后h口I进行测定。7. 3- 2 单质铝的消除将试料iij二锥琅瓶中，加10mL盐酸，轻轻摇动使试料散步f.民J沸水i谷t蒸十.然Jli取下冷至车iilc
8、 7. 3- 3 零点反始态参数的确定往锥1l1瓶内加入40mL氮氧化纳.与冷凝管接稳后甘于水浴杯中，然后同时进行冷凝和i点泊。1口minJr1将三iEi百塞转7f_c二通优段(如图l所)。调节水准瓶高度咱当盐气管阳参比管A者的浓面J;J稳定于-fif气管.f点处时将三通活塞顺时针转动135.并在即J盐水;岱杯内岭却水温度T1。7.3.4 氯气的产生停止;j(节.将锥型瓶外结擦干-Pf于电t户盘k加热.沸腾后调低电炉盘i制度使反1在-t微i曲状态F进行，并降低水准瓶使其液面5贮气瓶液面之圣保持在50mm以内。煮沸100min后停iI加热。了.3- 5 氢气表现体积及终态参数的确定等锥型瓶稍冷后
9、再次进行水泊，当Smin内i气管液1M变化不超过。1mL U.J.t白IJ: (:告;)批斗年泊11占塞顺时针转动450，然后调节水准瓶高度使l:J气管和参比管者的液南稳定fliiJ一向)主从kt气管1:读叶!氢气的表现体积/1，并立即测茸茸气管附近的丰温/.水浴杯内冷却水温度几利IV H盘在大气l丰P.7. 3- 6 氧气fi实体和、的确定:;1始态和终态F冷却水温度变化(1 1 J , 1 )不大r1. 0 K 11才.以氢气1友观体fH, I丰h氧气的真实体积(勺.则按式(1)计算氢气的真实体积(l)(P -，曰:一(l- )l VEVl1l y(17叫40)(户户2IIt中，V，-氢气
10、的表观体烈.mL:l 实验京大气It三.kPa; ( 1 ) 2月3GB/T 1 6555. 3 -1 996 11、Tz始、终态下水浴杯内冷却水温度，K，户l、户，-1、T，时纯水的饱和蒸气tt.kPa;V ij!l/量装置中锥型瓶和冷凝管的总有效体积，rnL;40一氧氧化制加入壁，mL。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约王小数第二位。8 分析结果的表述8. 1 分析值的计算按式(2)计费游离硅的质量百分数:(户)vX 0.001 689 Si(%) = ,. r/ / v. VV .l Uv. X 100 ml 式中zP一一实验室大气压，凹的T 终态下的室温.K，户一-1时纯水的饱和
11、蒸气压，kPa;V 氢气的真实体积，mL;m 试料的质量，引0.001 689一一氢气换算成游离硅的系数。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至小数第二位，8. 2 分析值的验收. ( 2 ) 检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与其标准值一致时，试样中该成分的分析值才有效，方能按8.3进行该成分最终结果的计算，否则应重新进行该成分的测定。8.3 最终结果的计算当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差(见表1)时.it归其算术平均值，按GB/T 8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果，否则按附录A(标准的附录进行追加分析和数据处理，以所得平均值按GB/T8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果。9 允许差在重复性条件下所得二个单次分析值的允许差见表1.表1允许差% 青量范围允许差0.10-0.50 0.03 Q. 51-1. 50 0.08 1.51-3.00 O. 13 286 进行盯上述卢l单次分析值3y 允许差。GB/T 16555.3-1996 附录A(标准的附录)追加分析和数据处理程序Xp句.x，之极量生1.2YF U 进行X，百r取.TIJ2J 3. 3 4之中位数是x，十:LZ -t- :1 J Z 3 是I_ 1+刊+，:rl+Xx-4 287
