1、言前GB/T 16555.6-1996 A氧化石圭挚的测定lt第4种h本标准参考罗马尼亚标准STAS9281/5-741碳化硅耐火材料法。为保护锦增塌，牛二标准以无水碳酸饷和棚酸配制成的混合t奋剂代替尤;)c碳酸纳LJ硝酸书11J j奋剂分解试样。由于游离砖茧的测定是本系列标准，I 的一个独立部分，本标准在计算二氧化硅的公式，I 减去了游离硅。本妇;准的附录A是标准的附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:冶金工业部洛阳耐火材科研究院。本标准起草人.黄卫图、李丽萍。, )(;(.1 1 范因中华人民共和国国家标准碳化硅耐火材料化学分析方法测定二氧化硅量Cherni
2、cal analysis for silicon carbide refractories Determnation of silicon dioxide GB/T 16555.6- 1996 本标准规定了测定二氧化硅莹的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许窍。本标准lE用于SiC15%的碳化硅耐火材料中二氧化硅量的测定。测定范围:二氧化硅注20.00%。2 引用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中11用而构成本标准的条文。在标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修汀.使用本标准的各方战探讨使用下列标准最新版本的可能问:。GIl/T 2007. 1-8
3、7 散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB/丁2007.2-87 散装矿石产品取样、和j样通则手工制样方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325-88 耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则3 方法提要试料用混合熔剂熔融，盐酸浸取，bu热浓缩主湿盐状，hu ljl基纤维素凝聚，将沉淀洗涤jJ滤jf灼烧至恒址。用氢氟酸除砖后再次灼烧至恒量。以两次的质量差作为试料的上硅量u再将伐j母，1在融挖出.台并到1二硅滤液中，以铅兰光度法测定其残硅量。主佳量与残硅量之和即为试料总硅盐。由试样总陆鼓减去其碳化砖和游离砖的蛙计算什l二二氧化硅量。4 试剂和材料4. 1 混合熔剂，4份质量的无
4、水碳酸纳与1份质量的棚酸研细jt混匀。4.2 盐酸(=1.199/cm勺。4.3 盐酸0+5)。4.4 盐酸(5+95)。4.5 硫酸。+1)。4.6 氢氟酸(=.1.13 g/cm勺。4.7 甲基纤维素(1.5 g/Ll，称取O.15 g甲基纤维素于塑料杯中，加!lO mL点溶解.放lf4 h JIi使用.用前摇匀。4.8 硝酸银溶液(10g/Ll. 4.9 铝酸镀C(:-lH,) M010,., 24H，(】溶液(50日/U。国家技术监督局1996-09-27批准1997-03-01实施I 1 GB!T 16555.6-1996 4.10 硫酸亚铁锁CFeSO， (NH, ),SO, 6H
5、，O)溶液(40g/Ll称取19硫酸亚铁锁溶于水中.加5mL硫酸(4.5) .用水稀释至100rnL，昆匀、过滤。4.11 混合酸:称取15日草酸(H，C只0， 2H，0)溶于250rnL硫酸(1十8)中，用水稀释主1000 mLo 4.12 二氧化硅标准贮有液(1.0000 mg/mLl，称取O.5000 g预先在100WC灼烧2h并冷王室湿的氧化硅(99.99%)于钳士甘锅内，加1g元水碳酸纳混匀，再覆盖1日无水碳酸纳，盘上增端盖并稍韶缝隙.于1000C高混炉内熔融)._，1 0 min后取出冷却，霞于聚四氟乙烯烧杯中，用100mL沸水浸取，用热点?走出士甘塌和茧，冷至1i!.后移入500
6、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后移入塑料瓶巾保存。4.13 氧化硅标准溶液(0.0100mg/rnLl移取5.00mL二氧化硅标准贮存液(12)于:500mL容道瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后移入塑料瓶中。5 仪器设备5. 1 天平(精度0.0001g) 0 5.2 分光光度汁。5.3 号自柑塌(30mLl。6 试样6. 1 实斡宰样品的采制对定型制品，按GB10325-88第3章采样，在切(钻取有关的物理检验用试样后，将剩余部分的表皮除去，然后各取100g以上，合并作为实验室样品;对不定形材料，可按GB2007.1和GB2007.2分别进行采样和制样。6.2 试样的制备对定型制品，将6.1
7、所得实验室样品全部破碎至2.0mm以下，缩分出100g，再用钢研钵击碎至0.9 mm以下，缩分出25g，然后用钢研钵反复击碎至全部通过0.088mm筛，并用磁铁吸除引入的铁;对不定形材料.从6.1所得实验室样品中缩分出25g，用钢研钵反复击碎至全部通过.088 mm筛.用磁铁吸除引入的铁。最后将试样于lWC烘2h，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7. 1 试料称取O.250. 50 g试样，精确至0.0001g，用二份试料进行测定。?2 空白试验随同试样作一次空白试验。?3 校正试验随同试样分析同类标准样品。7.4 测定J. 4. 1 将试料置于铅柑塌(5.3)内，放入1100C高温炉内烧1
8、0.15min，取出冷却。加2g 1昆合溶剂榄匀，再覆盖O.5 g 混合熔剂，加盖并稍留缝隙，先于750-800C高1i!.炉内加热30min，再将炉温逐渐升至1 100 C ，待鼠样完全分解，取出，旋转增塌使熔体附着于塌壁内冷却。7.4.2 将增塌直立于200mL烧杯中，加20mL水于增塌中，浸泡3h，加10mL盐酸(4.2)于烧杯，l 用水将增踊外壁和增盖洗净，向对锅内加入12mL盐酸(4.3)，于电炉板上加热浸取残余熔体，将增塌内的溶液并入原烧杯中，将柑揭洗净。往烧杯中加入8mL盐酸(4.2) ，于电炉板上低混加热浓缩至也盐状态，取下，冷却，加2mL盐酸(4.2)搅拌，加少许纸浆和3mL
9、甲基纤维素溶液搅拌1min.放置5mln Tr用中速定量滤纸过滤，滤液承接于250mL容量瓶中，用热盐酸(4.4)洗涤烧杯和玻棒，用一小片滤纸302 GB!T 16555.6-1996 擦洗，使沉淀全部转移到滤纸r.0用热盐酸(4.4)将沉淀洗至白色，再片j热水洗军无剥离子(用硝酸银浴液检在)。7. 4. 3 将所得沉淀连同滤纸包M.放入钳柑塌(5.3)内IJ L-、供一1、灰化，jt f 500仁向温炉中，逐渐ff:E 1 0501 100C:.甘烧lh，取出泣于干燥指中f辛苦:室温.称景。反复扣烧(母次15min)_:年恬挝7.4.4 灼烧后的iji淀用水润1，11.加硫酸(4.) 4滴，
10、加氢抵酸JmL，于电炉板上低温繁发至胃尽J烟E然后贵于1050-1100C:高温炉内灼烧15min，取出，宣干燥器中冷主主i/i!后称娃。相比反复操作，直至恒量。7.4.5 于盛有残淹的柑峭(7.4.4)中加O.;:; g混合熔剂.于10501100C高泪炉内熔融Z-3nllU.取出，冷却。加6mL盐酸(4.3)于钳琦锅内.-电炉板上加热浸取，溶液洋人原滤液(7.1.2)巾啕丹l水稀释至到111宜，摇生J，7.4.6 移取10.00mL溶液(7.4.的于100mL容量瓶中，加10mL水和5mL拥酸钱(.1.们，摇匀，放EElU30mm。加30mL 混合酸(4.11)，立即加入5mL硫酸IIE铁
11、锁(4.1的，用水稀释至刻度，摇匀。7- 4. 7 用3cm比色肌，于分光光度计波长690nm处，以宅白溶液(6.2)为参比，测量其吸光度.然后从作曲线(7.5)1:.查出对应的工氧化硅量。7.5 工作曲线的绘制移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL标准溶液(4.13)于A组100mL容量瓶中.加2.:; mL 盐酸(4.3) .加;)(至20mL，以F按7.4. 6和7.4. 7.以试剂空白作参比测量其吸光度，绘制标斤t;i线c8 分析结果和表述8. 1 分析值的计算8. 1. 1 按式(1)计算总硅的质量百分数Si02r:SiO (%) = m, -m2十:1
12、10 式中:叫一一氢氟酸处理前沉淀与柑塌的质量，g;nlz一一氢革L酸处理后沉淀与增阔的质量，g;m , 从工作曲线上3变得的二氧化硅茧.g; m 试料的量，g。m x-: -. 250 所得结果按GB8170的进舍规则修约至小数第工忱。8.1.2 按式(2)计算二氧化硅的质量百分数SiO，X 100 . . . . ., . . ., ( 1 ) SiO二(%1= Si021 - SiC X 1.498 - Si X 2.1.1 .(2) 式中SiC试样中碳化硅量，%; Si 试样中m离佳量，%;1.498 碳化硅换算成二氧化硅的系数;2. 14 一游离硅换算成二氧化硅的系数。所得结果搜GB
13、8170的进舍坝则修约至小数第二位。8. 2 分析值的验收检查校.E试验中标准样品的分析值与其标准值是仔一致。只有当标准样品的分析值与其标准值致时，试佯中该成分的分析值才有效，方能按8.3进行i主成分最终结果的汁算，汗则用革新进行该成分的测定。8.3 最终结果的计算,) .) GB/T 16555.6.1996 当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许是(f，灰1)时， I引共rl术斗均f白守按G1 8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果，否则按|刑求A(标准的阳，止)j圭TTi且Ij!I 分析和数据处理，以所得干均值J1(GB 8170的进合规则修约主小费y.第二位作为该成分的最终给果9 允许差在重复性条件卡所得三个单次分析值的允许差见表10表1允许差lJ含量范围ft i年苹20. OO50. 00 0. ;)1) 50.01 -80.川l. i I_) 3D GB!T 1 6555. 6 -1 996 h主.r， i1l行川单?大分析值3允许差。附录A(标准的附录)追加分析和数据处理程序f1, I2.X3.2: 幢差主I.2Y否i芷1J .T t 4? r取.T1，JZ ,;l .J 之中位数是一.1:1-+-.1:-2+X3 x一-2 卢二是W.i
