1、一=一ICS 17.040.01 N 33 .=u二、GB/T 16594 1996 Micron grade lenght measurement by SEM 1996-11-04发布1997-04-01 国家技术监声寻发布本标准是一个测量方法标准，其最值可以溯源到长度基准.本标准主要用于测量微小颗粒的直径、薄层厚度、线条宽度、线条距离、线维直径、刀刃的曲率半径击口前GB/T 16594-1996 等.本标准可与JJG550-88扫描电子显微镜检定规程并列使用.本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口.本标准起草单位z上海市测试技术研究所、中国船舶总公司725研究所.本标准主要起草人
2、s张训彪、徐国照、高文华。L 一一中华人民共和国家标准微米级长度的扫描电镜测方法GB/T 16594-1996 Micron grade Ienght measurement by SEM 范围本标准规定了用扫描探针分析仪测量微米级长度。微米级长度的方法，适用于测量。.5-10m的长度，也适用于电子2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。JG550-88扫描电子显微镜检定规程3 基本原理这是一种比较测量方法。其基本原理是g先用扫描电镜获得待测祥品和微米级标尺(
3、以下简称标尺的二次电子像，然后用比长仪测量出底片上标尺图像的分度长度(A)和样品图像中待测的两个特征点之间的长度(B)。样品中待测的实际长度(L)按式(1)计算。L=fh 式中:h一一标尺分度的标定值。4 标准器和仪器设备标尺z应经过法定计量机构标定。扫描电镜g分辨力优于0.01m.4. 1 4.2 4.3 4.4 比长仪z量程不小于60mm，误差不超过土5m.光学显微镜g放大倍数不小于40倍。5 试验方法5. 1 样品的准备( 1 ) 5. 1. 1 将待测样品置于样品柱上，用光学显微镜观测，将样品的工作面调整到与样品柱垂直，然后用导电胶将样品固定.5. 1.2 若样品不导电，应在样品表面喷
4、镀厚度大约为10nm的金。5. 1.3 将样品柱置于样品座上，并调整到标准高度。5. 1- 4 按5.1.1-5.1.3方法，将标尺注于样品座上。5. 1. 5 用光学显微镜观测，先将样品置于视场中，调节光学显微镜，使样品工作面E焦。5. 1. 6 平移样品座，使标尺置于视场中，调节标尺高度，使标尺工作面正焦。国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施1 GB!T 16594-1996 5. 1. 7 将样品座固定在扫描电镜的样品台上。5.2 拍摄样品的二次电子像5.2. 1 将扫描电镜调整到最佳工作状态.样品台倾斜角度调整到零.5.2.2 根据待测的长度选用合适的放大倍数
5、.待测长度的二次电子像一般应不小于5mm。5.2.3 将样品中待测部位调整到视场中心，选择最佳条件拍摄二次电子像.5.3 拍摄标尺的二次电子像5.3.1 扫描电镜处于与5.2相同的状态.5.3.2 选取与待测长度接近的标尺分度，将其移到视场中心.5.3.3 旋转样品台，使标尺分度方向与样品中待测氏度方向平行，聚焦后拍摄二次电子像.5.4 底片的测量5.4. 1 测量底片上标尺图像的分度长度(A5.4.1.1 将底片夹于两块平面玻璃之间，置于比民仪的测量台上.5. 4. 1. 2 调节比长仪的瞄准镜，使底片的像清晰。转动底片，使底片上标尺的分度方向平行于比长仪测量方向。5.4.1.3 瞄准标尺像
6、的一条分度线的中间位置读出坐标值，然后瞄准另一条分度线的中间位置，也读出坐标值，两次读出的坐标值之差为分度长度。5.4.1.4 连续测量三次，取三次测得值的算术平均值为A.5.4.2 测量底片上样品图像中待il!tl氏度(B)。测量方法与5.4.1相同。如果待测长度是物体的宽度，应该瞄准物体边界黑度的峰位和谷位的中间位置。6 数据处理样品中待测的实际长度(L)按式(1)计算。7 测量误差测量误差(g)按式(2)计算。g=士vL!h(e+ d) + d . ( 2 ) 式中，d-扫描电镜分辨力，m，h一一标尺分度的标定值，me一一标尺分度的标定误差，m;L一一一样品中待测的实际长度，m。2 一-
7、A1 A1- 1 A 1.2 A 1.3 A2 误差来源标尺分度值的标定误差。扫描电镜的分辨力误差。比长仪的测量误差.误差的估计GB/T 16594-1996 附录A(标准的附录)误差分析A2.1 标尺分度值的标定误差由标定单位给出，设为士e。A2.2 扫描电镜的分辨力由仪器的种类而定，设为土d。A2.3 比长仪的计量误差10m，由于用比长仪测量是测量放大的图像，所以误差按放大倍数缩小.扫描电镜的放大倍数一般都比较大，所以比长仪的测量误差就可以忽略不计了。A3 误差的传递A3.1 标准中样品中待测的实际长度(1)按式(Al)计算gI=Zh .( A1 ) 式中，A一一标尺图像的分度长度，B一一
8、样品图像中待测的两个特征点之间的长度;h一一标尺分度的标定值。A3.2 对式(Al)进行微分处理st:;=B/AXM+h/AXt.B-Bh/A2X t.A 误差值为士B2/A2XM2+/A2Xt.B2+B2h2/A叮山因为B=MIA=Mh 其中，M为扫描电镜放大倍数A4 上式可以化为2士2/h2(e2+d2) JI/2 误差计算二例如果扫描电镜的分辨力为0.01m，标尺的标定误差为0.05m，则误差线为g土0.05+0.012+O.01J川=0.05(m)。如果其他条件不变，而被测长度为O.1m，则误差线为=土0.01X (0.05+0.01)十O.01J2,0. Ol(m)o mF|叮白山UFH囚。华人民共和国家标准微米级长度的扫描电镜测量方法GB/T 16594-1996 国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻EP 开本880X1230 1/16 印张1/2字数6干字1997年4月第一版1997年4月第一次印刷印数1-1500 书号，155066. 1-13653 唔307 26 标目一
