1、I臼17.240 F 73 罢L1996-12-13发布GB/T 16639 1996 日工Alanine-EPR dosimetry system for radiation processing 1997-06-01实施国家技术监督局发布GB/T 16639-1996 目次前言川1 范围2 引用标准”.”3 定义4 意义和用途.-5 剂量计材料”6剂量计制备”7仪器设备”.”8 校准方法川9 EPR波谱测量”，1句在咱丰。4。，“。，“qa。aaazFnvFhFhuphu 川求度要定响件确川影文不则填本量通环基测。123GB/T 16639一1996前兰主l=I 本标准非等效采用了美国材料
2、与试验协会（ASTM）标准E1607-94使用丙氨酸EPR剂量测量系统的标准实践并参考了中华人民共和国国家计量技术规范JJG1020-90们射线辐射加工剂量保证监测方法儿本标准由国家技术监督局提出本标准由中国计量科学研究院归口本标准由中国计量科学研究院负责起草本标准主要起草人s高钧成、张彦立、李承华、庞瑞草、刘智绵I -, 一二一一中华人民共和国国家标准辐射加工用丙氨酸EPR剂量测量系统GB/T 16639-1996 范围Alanlne-EPR dosimetry system for radiation processing 本标准规定了辐射加工中使用丙氨酸EPR剂量测量系统测量光子和电子照
3、射的材料中吸收剂量时所涉及的剂量汁材料选择、剂量计制备、仪器设备、校准方法、EPR波谱测量的剂量测量程序以及不确定度的表述。2 本标准适用于在下述条件下测量吸收剂量的丙氨酸EPR剂量测量系统z吸收剂量范围：110Gy 吸收剂量率范围z102Gy s-1（连续辐射场三三lOGy s-1（脉冲辐射场）辐射能量范围g30MeV 辐照温度范围，60go引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T 15446-1995 辐射加工剂量学术语3 GB/T 15447-1995
4、X, Y射线和电子束辐照不同材料吸收剂量的换算方法JJG 1020-90 Y射线辐射加工剂量保证监测方法定义3. 1 本标准采用下列定义3. 1. 1 丙氨酸一种氨基酸，分子式为C比一CH(NH，）一COOH，电离辐射照射后产生稳定的自由基成为顺磁物质3. 1. 2丙氨酸剂量计用丙氨酸或以丙氨酸为主要材料制成的测量吸收剂量的元件。3. 1. 3 EPR 是ElectronParamagnetic Resonance （电子顺磁共振的缩写形式，它与ElectronSpin Resonance 电子自旋共振）的缩写形式一ESR意义相同，可互换使用3.1.4 EPR波谱学在磁场存在情况下，将射频加在
5、顺磁物质上，测量未偶电子在不同能级之间跃迁时所产生的射频电国家技术监督局1996-12-13批准1997-06-01实施1 磁能共振吸收谱的一种技术方法。3- 1. 5 EPR波谱, 用EPR谱仪测得的作为磁场函数的电子顺磁吸收谱的一次微分谱。3.1.6丙氨酸EPR信号丙氨酸EPR波谱中心峰或与中心峰紧邻的低场峰的幅度。该信号幅度比例子丙氨酸剂量汁中丙氨酸自由基浓度3. 1. 7零剂量信号用相同的EPR谱仪参数测得的未辐照丙氨酸剂量计的信号，用于确定最低可测吸收剂量值3. 1. 8校准曲线对给定类型和批次的丙氨酸剂量计，其EPR信号与吸收剂量之间的曲线图或数学表达式3. 1-9丙氨酸EPR剂量
6、测量系统统。3.2 4 由丙氨酸剂量计、EPR谱仪、校准曲线、校准用剂量计和使用方法组成的，用于测量吸收剂量的系其他术语的定义见GB/T154460 意义和用途4. 1 丙氨酸EPR剂量测量系统提供了一种可靠的吸收剂量测量方法丙氨酸剂量计受电离辐射照射后产生特有的稳定自由基，该自由基浓度与吸收剂量成比例关系，可用EPR波谱法测定4. 2丙氨酸EPR剂量测量系统所测剂量范围宽。在lOGy以下，吸收剂量与EPR信号之间的线性关系好丙氨酸自由基稳定，衰退小系统可作为吸收剂量标准4.3丙氨酸剂量计体积小，灵敏度较高，结实，便于邮寄。可作为传递剂量计用于吸收剂量的测量质量保证方案（MQAP）。4. 4
7、丙氨酸剂量计的辐射吸收性能与水等效，本身无毒性，特别适合于食品保鲜、聚合物改性等辐射加工中直接测量吸收剂量，可不作剂量换算可在医疗用品和药品的消毒灭菌、材料的辐射损伤研究等方面作常规剂量计使用4.5 丙氨酸剂量计可以制成薄膜形状，用于吸收剂量分布测量4-6用EPR波谱法测量自由基浓度是一种非破坏性分析方法丙氨酸剂量计能反复测读，因而可作为剂量档案保存。5 剂量计材料5. 1 丙氨酸剂量计用多品粉末状L型或DL型丙氨酸;jjlj备5. 2 上述两种丙氨酸可从市场购买，但其纯度不应小于99%（分析纯不应使用已加入痕量元素的丙氨酸6 剂量计ltll备6. 1 丙氨酸粉末可直接作剂量计使用，或者加入粘
8、合剂和润滑剂压制成固体使用，但润滑剂并非必用6-2粉末剂量计6-2 1 为改善EPR信号的复现性，应优选颗粒大小为数十至数百微米范围的丙氨酸粉末。6- 2. 2 丙氨酸粉末装在小袋或胶囊中使用。一个剂量计中粉末的质量一般为50200mgo 6-3 团体剂量计6- 3. 1 可用压制、浇铸或挤压等工艺将丙氨酸、粘合剂和润滑剂的混合物制成固体丙氨酸剂量计6. 3. 2剂量计可以制成回片、薄膜、圆柱或线缆状，几何尺寸取决于EPR谱仪微波谐振腔的内径、样品管内径以及所需测量精度2 一一一一一一一一一一二一一一一二节GB/T 16639-1996 6- 3. 3制备固体剂量计所用的粘合剂和润滑剂不应引入
9、显著的固有或辐射感生EPR信号。适宜作粘合剂的材料有g纤维素、乙丙橡胶、明胶、石蜡、聚乙烯、聚乙烯醋酸乙烯醋、聚苯乙烯、聚乙烯基毗咯烧酣、聚乙烯基丙烯以及三硬脂酸甘油路等。适宜作润滑剂的材料有硬脂酸。6- 3. 4粘合剂和润滑剂的软化熔点必须高于辐照温度。6. 3. 5使用不同粘合剂的剂量计，其丙氨酸含量可从60%变至95%。剂量计的灵敏度比例于丙氨酸含量6- 3. 6制备过程涉及多种操作，例如过筛、加入粘合剂和润滑剂、均匀混合、熔融、压制或挤压制备过程中必须避免混入少量顺磁物质引起的以及由机械压力产生的自由基。6-4 制备质量保证6- 4. 1 制备剂量计时应仔细慎重必须在清洁的实验室条件下
10、以高标准的制造方法制备剂量计制备过程的每一步骤均可影响测量重复性、样品间的变异性以及批次灵敏度。6- 4. 2影响测量精度的主要因素是剂量计的均匀性、剂量汁的质量、密度、尺寸以及形状的复现性6- 4. 3应对每批剂量计采用典型抽样法进行质量控制检查，例如肉眼外观检查、冲击试验、称量检查以及尺寸和密度检查e6. 4. 4 对每批剂量计的剂量学性能进行质量控制是指控制该批次剂量计的平均灵敏度及其零剂量信号的样品间分散程度。6- 4. 5 为了达到13.5中所述不确定度要求，每批剂量计样品问辐射感生响应的变化于95%置信水平应小于1%o7仪器设备7, 1 为测定丙氨酸EPR剂量测量系统的辐射感生响应
11、，必须配备以下设备和仪器27. 1. 1 一台工作在X波段，灵敏度至少为2X 1011自旋数mT的EPR谱仪该谱仪可以测量丙氨酸剂量计的EPR波谱，并根据此谱以本标准13.5中所述不确定度要求测定110Gy剂量范围的吸收剂量值谱仪的参数设定范围为z微波频率910GHz并带自动锁频（AFC）装置，中心磁场350mT；扫场范围20mT，射频调制幅度o.1 2 mT，微波功率o.1lOmW，以及可按吸收剂量大小改变的扫描时间、时间常数和接收器增益。谱仪谐振腔的样品通道直径至少应比待测剂量计的直径大1mmo 7. 1. 2若干质地良好、清洁透明、无干扰EPR信号的熔融石英样品管应采用机械方法使丙氨酸剂
12、量计在谐振腔内高度和圆周方向均能精确重复定位。7. 1. 3一台分辨率为0.1mg的天平，用于精确称量丙氨酸剂量计的质量8 校准方法a. 1 丙氨酸EPR剂量测量系统的校准包括下述四个步骤2a）辐照校准用丙氨酸剂量计，b）仪器设定，c）谱仪性能常规检查，d）建立校准曲线8-2 辐照校准用剂量计在校准和使用剂量测量系统之前，应测定温度、湿度、吸收剂量率、入射能量谱和紫外辐射对剂量计响应的影响（见第11章校准和使用时均应考虑这些影响a. 2. 1、辐照校准用丙氨酸剂量计时，应使用吸收剂量率可溯源到国家基准的辐照校准装置。8- 2. 2建立以水中吸收剂量表示的校准吸收剂量值s. 2. 3非水材料的吸
13、收剂量，可按GB/T15447所给换算方法计算。a. 2. 4 在校准辐照场内选择一个位置照射丙氨酸剂量计，在该位置剂量计占据的体积内，吸收剂量率3 GB/T 16639 1996 的均匀性应在士o.5%以内ea. 2. s 使用光子校准时，丙氨酸剂量计要用一定厚度的丙氨酸等效材料包围，以达到近似的电子平衡条件。对于“Col源，35mm厚的聚苯乙烯或有机玻璃可以满足这一条件a. 2. 6在丙氨酸剂量计辐照期间，应控制、监测温度和湿度等环境因素，并保持它们在整个辐照期间近似恒定a.2. 1 每批剂量计使用前均应校准每个吸收剂量值处均应使用足够数量的丙氨酸剂量计a. 2. a建立一条丙氨酸EPR剂
14、量测量系统校准曲线所需丙氨酸剂量汁的组数视剂量范围而定。在线性范围，每跨一个数量级至少要用四组剂量计在非线性范围则须用更多组剂量计。8-3仪器设定按照厂家给出的方法设定仪器，并对仪器关键参数进行校准。8-4 谱仪性能常规检查用合适的自旋标准进行比较测量来检查仪器运转是否正常。自旋标准可以是贮存在控制条件下辐照过的丙氨酸剂量计，也可以是烟煤样品或者是CaO中的Mn(I）。如果在认可的范围内（1%,95%置信水平不一致，应按8.2和8.3中所述各步骤查明错误来源，例如样品定位不准。灵敏度变化大于1%，可用剂量计的响应相对自旋标准值的归一化来修正8-5建立校准曲线a. s. 1 对每个已辐照的校准用
15、剂量计按第9章所述方法记录其EPR波谱并测量其EPR信号a.s.2对每个校准剂量值处的一组n个剂量计，汁算并记录平均EPR信号立、标准偏差（S，）以及变异系数CV(=S,1/X）。如果在某一剂量值处变异系数Y大于1%，则须找出原因，视精度要求可能还要对该组数据重新测量一组n个测量值的样本标准偏差s，按下式计算z:S(X，一支）”一1s,_, = 式中X，为各EPR信号，i=l.2，川。a. s. 3选择一种数学模型，例如线性、多项式、指数或某函数对所测数据进行最佳拟合，获得校准曲线。计算该校准曲线的拟合优度a. s. 4 如果某一剂量值处的平均EPR信号偏离校准曲线的程度大于3%，那么应重新测
16、量该组丙氨酸剂量计。如果偏离仍大于土3%，应在同一批次剂量汁中再随机抽取若干剂量计辐照到该剂量值。如果仍然大于士3%，则必须对该丙氨酸EPR系统重新校准。a. s. s无论EPR谱仪还是丙氨酸剂量计的参数改变时，均应对系统重新校准。9 EPR波i曹q:n9. 1 将丙氨酸剂量计放在EPR谱仪微波谐振腔内的石英样品管中剂量计应精确定位于微波腔谐振模式的最大值处同一剂量计重复定位检验应在o.s%以内一致检查剂量计绕圆柱轴线顺时针或逆时针旋转90。以及剂量计fl置时响应的变化。9.2按8.3设定仪器。记录丙氨酸剂量计的EPR波谱。9.3用手动或自动方式以任意单位测量EPR波谱的峰峰幅度值h09.4
17、在以校准用剂量计建立校准曲线以及测量未知剂量计时，EPR谱仪的微波功率、调制幅度、扫描时间、时间常数和扫描数等参数的设定值应相同并保持恒定不变幅度值h必须对接收器增益、样品质量、仪器灵敏度的变化进行归一，某些情况要从h中扣除零剂量读数。GB/T 16639-1996 10 通则10. 1 测量材料表面或其内部吸收剂量所需剂量计的数目由剂量测量系统的精度和应用要求决定10. 2按照8.2. 5的要求使剂量计达到近似电子平衡条件。10.3根据批号和编号正确识别每个剂量计。10.4按照第8章和第9章的程序辐照并测量剂量计。10. 5监测辐照温度，必要时修正它对剂量计响应的影响见11.1）。10-6取
18、放丙氨酸剂量计时应小心，不要使它们破损。10. 7 测定每个已辐照丙氨酸剂量计的EPR峰峰信号，根据该信号和相应的校准曲线计算它的吸收剂量值。10. 8记录吸收剂量值及第11章中所列各有关数据11 环境影响11. 1 辐照温度影响丙氨酸剂量计的响应。对于团体丙氨酸剂量计，辐照温度对剂量计响应的影响，可能受粘合剂类型影响。用石蜡作粘合剂，在10kGy以下，该效应可以用一个正温度系数来描述：(6.h/ h)/6.T=0.18%在10kGy以上，温度系数值更大。11. 2辐照过程中以及辐照前后的贮存期间，湿度可能影响剂量计的响应将剂量计密封在不透水的材料中可降低湿度效应的影响对于用石蜡作粘合剂的丙氨
19、酸剂量计，在温度不超过50、湿度不超过(55土5）%的贮存条件，其EPR信号在一个月内没有变化，一年衰退小于o.5%. 11. 3光照对丙氨酸剂量计辐射感生EPR信号影响很小但是不应对剂量计长时间光照11.4在整个分析阶段，应控制EPR实验室环境温度和相对湿度。12 基本文件要求12. 1 校准12. 1. 1 记录丙氨酸剂量计的型号、批号和生产厂家。12. 1. 2 记录辐照日期、辐照温度、剂量范围、辐射源以及校准丙氨酸EPR剂量测量系统所用的有关仪器仪表12.2应用12. 2. 1 记录每个剂量计的辐照日期和EPR测量日期。12. 2. 2记录每个剂量计的辐照温度、采用的温度修正以及获得的
20、吸收剂量值。指出获得吸收剂量值所用的校准曲线。12. 2. 3记录辐射源典型特征12. 2. 4 记录EPR信号及相应的EPR谱仪参数设定值（微波频率、微波功率、磁通密度、扫场范围、扫描时间、调制幅度以及增益因子12. 2. 5记录吸收剂量值的不确定度见第13章）。12. 2. 6记录用于丙氨酸EPR剂量测量系统的测量质量保证方案（MQAP）。12. 2. 7作剂量档案用的丙氨酸剂量计应在1525室温，40%60%相对湿度下避光保存。13 测量不确定度13. 1 由于任何一个量的测量结果仅为该量的近似或估计，所以吸收剂量的测量值D应附有一个估计的不确定度。13. 2按照不确定度的数值评定方法，
21、不确定度分量可以分成A和B两类。A类分量可用统计方法评定，B类分量则用其他方法评定。两类不确定度分量均以估计标准差表示，称作标准不确定度5 一二、一一一GB/T 16639一199613. 3将所有各标准不确定度按不确定度传播定律合成或在各标准不确定度相互独立时按方和根法合成，得到合成标准不确定度矶。13.4 合成标准不确定度乘以覆盖因子是，得到扩展不确定度U(U=ku,)ok值的选择取决于所需的置信水平典型的h值在23之间0k=2所确定的置信区间（D-2u，至D十2u，）具有近似95%的置信水平，k=3所确定的区间（D-3u，至D+3u，）具有大于99%的置信水平对丙氨酸EPR剂量测量系统，
22、是值一般取2，对应的置信水平为95%013. 5 丙氨酸EPR剂量测量系统测量吸收剂量的扩展不确定度在95%置信水平应在3%以内为获得这一扩展不确定度，校准用辐射源剂量率的扩展不确定度在95%置信水平应小子2%。如果未对丙氨酸剂量计的质量进行修正，或者被测吸收剂量值小于10Gy，或者被测吸收剂量值位于校准曲线非线性范围，则该系统的扩展不确定度可允许大于3%o6 一一一一一一一一一ugFmnuF H阁。国华人民共和国家标准辐射加工用中丙氨酸EPR剂量测量系统GB/T 16639-1996 ,. 中国标准出版社出版北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045电话168522112中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X1230 1/16 印张3/4字数12千字1997年6月第一版1997年G月第一次印刷印数1-500,. 书号I155066 1-13776 ,. 310-41 标目L
