1、G/T 16658-1996 前占一一口本标准为首次制定，制定过程中参考了国外有关标准并对煤样处理，介质酸度，共存元素干扰及其i1;和方法精密度等做了大量试验。本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、浙江省煤田地质勘探公司和四川煤田地质研究所iJL责起草。本标准主要起草人:张传智、吴富贤、姜金海。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所解释。丛b二中华人民共和国国家标准煤中错、辑、铅的测定方法GB/T 16658- 1996 Determination of chromum cadmium and lead in
2、coal 1 范围本标准规定了测定煤中络、儒、铅的方法提要、试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密变。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2 方法提要煤样灰化后，用氢氟酸高氯酸分解，在硝酸介质中加入硫酸纳消除镜等共存元素对锚的干扰，用空气乙诀火焰进行原子吸收光度测定。3 试剂本标准所用的水为符合分析实验室用水规格和试验方法的三级蒸馆水。3. 1 氢氟酸(GB/T620) ，40%以上。3.2 离氨酸(GB/T623)，70.0-72.0%以上。3. 3 硝酸(GB/T626)，1十l(V+V)和1%(V+V)溶液。3. 4 硫酸纳溶液(200g/Ll，称取200g无水硫酸纳(GB/T9853.优
3、级纯)于1000 mL烧杯中，加少量水溶解后移至1000时，容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。3. 5 锅标准储备溶液，)mg/mL，称取1.000 0日(称准至O.000 2 g)高纯金属俑于300时，烧杯中.加硝酸0+1)(3.3)50mL.待全溶解后移至1000mL容量瓶中，加水稀至主J度，摇匀，转入塑料瓶中。3.6 铅标准储备溶液，1mg/mL.称取1.000 0 g (称准至0.0002g)高纯金属铅于300mL烧杯中.J10 硝酸。十1)50mL.待完全溶解后移到iJ1 000 mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。3. 7 锦标准储备溶液，1mg/mL.称取
4、光谱纯重铭酸梆(GB1259)2.8288 g(称准至0.0002g)f 300 mL烧杯中，加水和硝酸(1十1)(3.3)各50mL，待完全溶解后移至1000 mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。3. 8 锅、铅混合标准工作溶液z铺、铅浓度各为50周/mL。准确吸取铺标准储备溶液(3.5)及铅标准储备溶液(3.6)各25mL于500mL容量瓶中，用1%硝酸溶液(3.3)稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。3. 9 铅标准工作溶液，50月/mL，准确吸取锦标准储备溶液(3.7)25mL于500mL容量瓶中，用l?-硝酸榕液稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。3. 10 聚四氟乙烯士甘揭，3
5、0mL。4 仪器设备4. 1 原子吸收分光光度计，带背景扣除装置。4.2 光源:铭、铺、铅元素空心阴极灯。4.3 天平:感量。0001 g. 国家技术监督局1996-12-19批准1997-07-01实施38:, GB/T 16658 1996 4.4 电热板温度可词。5 试验步骤5. 1 煤样灰ft准确称取粒度小子。.2mm的空气干燥煤样2土0.1g(称准至0.0002g)D于灰皿中，铺平，放入马弗炉中d生1室温逐步加热到约500C.在此温度下灼烧至没有含碳物为止(至少4h)。注1)煤样灰分不小于30%时称取1g。5. 2 灰祥分解将灰佯(5.1)全部转入聚囚氟乙烯士甘塌(3.10)中，用水
6、润湿，加高氯酸(3.2)4mL、氢氟酸(3.1)10 mL，贯于电热板上缓缓加热，蒸至近干。取下士甘塌，稍冷后用少量水将增锅内壁的水珠中下，再加氢抵酸10mL.继续在电热板上加热至自烟冒尽。取下士甘锅，稍冷，加硝酸。十1)(3.3)10 mL、水10mL. 放在电热板t加热至近沸并保持1mino取下柑塌，用热水将士甘涡中溶液转入100mL容量瓶中，冷至室温，加水稀至刻度，摇匀。此溶液为原液。每分解一批样品应作一个空白，空白除不加样品外，其余操作同灰样分解。5. 3 待测样品溶液的制备5. 3. 1 倍待测样品溶液:准确吸取原液(5.2)25mL于50mL容量瓶中，加硫酸纳溶液(3.4)7.5m
7、L. 用水稀至刻度，摇匀。5. 3. 2锅、铅待测样品溶液即原液(5.2)。5. 4 标准系列溶液的制备5. 4. 1 锦标准系列溶液取6个100mL容量瓶分别加入锦标准工作溶液(3.7)0.0.4.0.8.1.2. 1. 6. 2.0 mL、硝酸(1+)(3.3)4时，及硫酸饷溶液15mL.用水稀至刻度，摇匀。5. 4. 2 锅、铅混合标准系列溶液z取6个100时，容量瓶分别准确加入锡、铅混合标准工作溶液(3.8) 0.0.4.0.8. 2.1日.2.0及硝酸(1+1)4mL.用水稀至刻度，摇匀。5. 5 铭、铺、铅的测定5. 5. 1 仪器工作条件的确定:除表I所规定的各元素的分析线和所使
8、用的火焰气体外，仪器的其他参数灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等，应通过试验调至所用仪器的最佳值。表1仪器工作条件元素分析线.nm火焰气体C, 357.9 乙快空气Cd 228.8 乙快空气Pb 217. 0 乙快-空气5. 5. 2 工作曲线绘制2在5.5. 1确定的仪器工作条件下，以水调零，测定标准系列溶液(5.4. 1和5.4.2)中各待测元素的吸光度，以待测元素的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制各待测元素的工作曲线。5. 5. 3 样品测定:在5.5. 1确定的仪器工作条件下，以水调零，测定待测样品溶液(5.3. 1和5.3. 2)各元素的吸光度，然后从工作曲线上查出各元素的浓度。5. 6 结果计算煤中恪、铺和铅的含量按式(1)和式(2)计算.Cr., = 2 X 100C rad = -一一一-一m ) I ( 100C Cd(Pb).d = m ( 2 ) 38 G/T 16658-1996 式中Crad空气干燥煤祥中锚的含量，昭他;Cd CPb )d 空气干燥煤样中铺(铅)的含量，用/g;C 从工作曲线上查得的各测定元素的浓度，问/mL;m一一样品质量，gi 100 样品溶液总体积，mL。5, 7 精密度铭、锅、铅测定的精密度如表2规定。表2兀章含量范围，用/g重复性，用电Gc 550 3 Cd 120 O. 5 一一Ib 10100 5 385
