1、ICS 81- 080 Q 40 昌中华人民共和国国家标准GB/ T 17732- 1999 eqv ISO 1 0060 : 1993 致密定形含炭耐火制品试验方法Dense ,shaped refractory products一Test methods for products containing carbon 1999- 04 -15发布1999- 09-01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 17732-1999 前主口本标准等效采用国际标准IS010060: 1993(致密定形耐火制品一含炭制品试验方法。在下列章条中略有改变:一-5.2(删除要炭化的水敏性材料，不得与水接触和例
2、如对未热处理的白云石);一-6.1.3 将图1中热电偶的端点由炭化盒的底部改在中心;一-6.2增加不同情况下热电偶的插入方式;一一7.3.1将测定残存炭含量用的化学分析法明确为GB/T13245-1991(含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量h一一7.3.3增加残存炭含量的仲裁试验规定;一-8.1.2将使用水的试验，由30min完成改为连续进行，不得中断。本标准由中华人民共和国原冶金工业部提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:原冶金工业部洛阳耐火材料研究院。本标准主要起草人:曲学斌。本标准1999年4月首次发布。GB/ T 17732- 1999 ISO前言I
3、S0C国际标准化组织)是各国标准团体(1S0成员团体)的一个世界性联合会。制定国际标准的工作通常由IS0的各技术委员会进行。各成员团体若对某技术委员会确立的项目感兴趣，均有权参加该委员会的工作。与IS0有联系的各国际组织(官方或非官方的)，也可参加有关工作。IS0在电工技术标准化的各个方面，与国际电工委员会(1EC)密切合作。技术委员会采纳的国际标准草案，提交各成员团体表决，至少获得参加表决的成员团体75%的赞成票，才能作为国际标准发布。国际标准IS010060是由IS0/TC33国际标准化组织耐火材料技术委员会制定的。中华人民共和国国家标准致密定形含炭耐火制品试验方法GB /T 17732-
4、 1999 eqv ISO 10060: 1993 1 范围Dense ,shaped refractory products一Test methods for products containing carbon 本标准规定了含残存炭见7.3)、其余主要组分是烧结或电熔的白云石、镜砂或其混合物的耐火制品的试验方法。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/ T 2997 1982 致密定形耐火制品显气孔率、吸水率、体积密度和真气孔率试验方法GB/ T
5、3000- 1982 耐火制品透气度试验方法GB/ T 3001- 1982 耐火制品常温抗折强度试验方法GB/ T 5072.1-1998 致密定形耐火制品常温耐压强度试验方法无衬垫仲裁试验GB/ T 13245-1991 含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量3 定义本标准使用下列定义23. 1 沥青结合耐火制品pitch-bonded refractory 用级配料和前青的棍合料压制的一种不烧耐火制品。注1:术语焦泊可代替沥青.3. 2 沥青结合热处理耐火制品pitch-bonded tempered refractory 经800C以下热处理过的一种拥青结合的耐火制品。3. 3
6、树脂结合耐火制品resin-bonded refractory 用级配料和树腊的混合料压制的一种不烧耐火制品。3. 4 树脂结合热处理耐火制品resin-bonded tempered refractory 经800C以下热处理过的一种树脂结合的耐火制品。3. 5 沥青漫渍耐火制品pitch-impregnated refractory 成型后用液态沥.青浸溃的一种耐火制品。这种制品可以是烧成制品，也可以是不烧制品。3. 6 炭化carbonization 从沥青(焦油)、树脂之类的含炭材料结合或浸溃的耐火材料试样中，除去挥发分以保留其残存炭的过程。3. 7 抗氧化剂anti-oxidant
7、为改善不烧的含炭制品的抗氧化性，向其中所加入的金属元素或其他物质。国家质量技术监督局1999-04 -15批准1999 - 09 -01实施1 G/ T 17732- 1999 4 原理测定含炭制品炭化前、后的物理性能。5 试样5.1 尺寸试样尺寸应按每一单项试验方法的规定。注2:试验异型制品时，可能无法制取尺寸合适的试样。在这种情况下，试样尺寸的任何变化，均应使其体积或几何形状与规定的类似，并在试验报告中注明.5.2 试样的制备试样应从试验砖上平行其压制方向切取或钻取。注3:含石墨和炭的材料可呈现明显的各向异性。为充分表征其特性，也可在直角处分别切取能表示三个轴向性能的试样。用湿法切取或钻取
8、的试样，应立即用吹风机或鼓风干燥箱，干燥至恒量。注4:对有可能软化或挥发分挥发的耐火材料，例如沥青结合耐火材料，其干燥温度不应高于40C。要在常温下试验的水敏性材料，只有在与水接触30min内不出现水化的情况下，才可用温法制样，且与水接触不得超过30min;如果不满足这些条件，应干加工或使用不与材料反应的液体。6 炭化某些含炭耐火材料，包括在第3章中所定义的各类耐火材料，含有挥发分，要测定其炭化性能(见第7章)和某些炭化后的物理性能(见8.2).需要进行炭化。6. 1 设备6. 1. 1 试验炉，电炉或燃气炉，能容纳炭化盒(6.1. 3).并且，在1000C保温时，其热容量可使炭化盒中心的温度
9、在3h内由室温升至980C。保证试验炉通风适当。6.1 . 2 天平，精确到0.2g。6. 1. 3 炭化盒和盖，用3mm厚的并适于在1000C使用的耐热铜制成。其设计及其最小尺寸应如图1所示。在盖上或在盒的一端应有一个中心孔，以插入带保护管的热电偶(6.1. 4)。在盖上还应有一个直径3mm的出烟孔，为避免气流引起氧化，仅开此一个出烟孔。注5:当盒和盖变形时或在氧化气氛下使用时，盒里的炭位和试样可能出现氧化。在这种情况下，建议密封盒子，例如，用气硬性火泥密封或用炭位将盖连续砂封.当采用密封时，不再需要出烟孔。6. 1.4 带保护管的热电偶，适于测量到1OOOC。6. 1. 5 干燥器，装有硅
10、胶或五氧化二磷。6.1.6 冶金焦炭，粒度O.52 mm.使用前在炭化盒中于1OOOC士10C预烧2h.然后贮存于干燥条件下。2 GB/ T 17732- 1999 热电偶套管出烟孔把手提升梅锚孔;25叫叶A-A 一一图1炭化盒和盖(以边长50mm立方体试样为例)6.2 装炭化盒在炭化盒(6.1.3)的底部，铺一层25mm厚的焦炭粒(6.1.的。当需要测定炭化性能(见第7章)时，称量每一试样，精确到0.2g.试样质量为ml。将试样放在焦炭层上，其间的距离和与盒壁间的距离均相等，至少25mm(见图1)。需要时，可用与试样尺寸(见5.2)相同，化学组成类似的其他试样插空，以使试样间距相等。向盒内倒
11、入焦炭粒，使试样上表面埋入的深度至少为25mm。将盖放在盒上，如图1所示。插入热电偶(6.1.4).使其热端位于盒的中心。如热电偶孔在盒的一端，则横向插入;如在盖上，则在炭化盒人炉(见6.3)后自炉顶孔竖向插入。6. 3 炭化程序将试验炉(6.1.1)加热到1OOOC土10C，保温2h。在1OOOC土10C保持炉温的同时，将装毕的炭化盒放进高温炉内。然后，注意盒中热电偶显示的温度达到980C(见6.1.1)的时间，从这时起，在1 OOOC土10C保持炉温2儿从高温炉内取出炭化盒，自然冷却到约100C，将试样移入干燥器(6.1.5)，冷却到室温，除去粘在表面上的炭粒。如需要，称量每一试样，精确到
12、0.2g(见6.2)，记作炭化后的试样质量m207 炭化性能的测定7. 1 试样测定7.27.4所列炭化性能用的试样，应是边长50mm士2mm的立方体或直径与高均为50mm土2mm的圆柱体。7. 2 炭化质量损失炭化质量损失(CML).是试样炭化损失的质量与其原始质量之比，以百分数表示，按式(1)计算:CML=也二m2X 100 ml . ( 1 ) 3 GB/ T 17732- 1999 式中:mj一一试样原始质量，g;m2一一试样炭化后的质量，g。7. 3 残存炭含量残存炭含量(RC)，是炭化后试样中炭的百分含量。按下列方法测定。7.3.1 化学分析法将炭化后的试样磨细后，按照GB/T13
13、245测定残存炭含量。注6:也可用适宜的其他化学分析方法测定。7.3. 2 烧失法本方法仅适用于不含下列任一成分的制品:a)抗氧化剂;b)氧化铁大于1.5%;c)与大气反应的材料(如游离氧化钙)。再次称量炭化后的试样质量(m2)，将其放在称量过的干燥的瓷增塌或帖土增塌里。把端端放进上述炉(见6.1. 1)或其他尺寸合适的炉内，加热到1000C。注7:最高升温速率应是25OC/h，向炉内通人空气，以保持氧化气氛。保温至少12h。增塌随炉冷却，然后移人干燥器，冷却至室温。从干燥器内取出增塌再次称量，精确到0.2g。减去蜡端的质量，得试样灼烧后的质量m30重复上列程序，直至达到恒量。注8:恒量通常在
14、12h后达到.用烧失法测定的残存炭含量(RC)，是炭化后试样灼烧前后质量差与其灼烧前质量之比，以百分数表示，按式(2)计算:式中:m2-一一试样炭化后的质量，g;m3一一试样灼烧后的质量，g。RC=坐立二二旦X 100 m2 7.3.3 仲裁试验用GB/T13245规定的化学分析法。7. 3. 4 报告试验报告(第9章)应指出所采用的程序是7.3.1还是7.3.2)。7.4 炭收得率. ( 2 ) 炭收得率(CY)，是炭化后试样灼烧前、后的质量差与原始试样灼烧前、后的质量差之比，以百分数表示，按式(3)计算=式中:m1-一试样原始质量，g;m2-一试样炭化后的质量，g;m3一一试样灼烧后的质量
15、，g。CY=些主二二m3X 100 mj一-m3 注9:该测定对含有抗氧化剂或氧化铁大于1.5%的材料不适用.8 物理试验8. 1 原始试样的试验8. ,. , 试样的制备按8.1. 2- 8. 1. 8试验所需的试样尺寸制样(见.5.2)。8. , . 2 体积密度和显气孔率的测定4 . ( 3 ) GB/ T 17732- 1999 体积密度和显气孔率按GB/T2997测定。如试样含有游离氧化钙，可使用不溶解沥青的一种适用的有机液体，也可使用水。如使用水，试验应连续进行，不得中断。注10:当用水测定体积密度和显气孔察时，若试样中含有抗氧化剂，并且这些抗氧化剂能反应生成易水化的炭化物，则这些
16、试样不可用来做进一步的试验(例如强度试验).8. 1. 3 几何体积密度的测定代替8.1.2的另一方法，体积密度可由质量和尺寸度量。称量定形制品或其至少一维尺寸大于100mm的任一适当试样的质量，精确到0.2%。测量大于250mm的尺寸，使用钢卷尺F测量小于250mm的尺寸，使用卡尺。对长度、宽度和厚度各测量两次。对宽度和厚度，在砖的内、外侧分别测量，测量时卡尺距棱边不得大于10mm，以免锥度引起的误差。为避免因砖不规整可能得到错误的测量结果，在其整个长度范围内的扭曲大于2mm的砖，不可用于测定体积密度。8.1.4 常温耐压强度的测定常温耐压强度按GB/T5072.1测定。对沥青结合试样，应在
17、22.C土2C保存，并尽可能在接近这个温度下试验，还应报告试验温度。8. 1.5 常温抗折强度的测定常温抗折强度按GB/T3001测定，用尺寸为(125130)mm X (25土2)mm X (25士2)mm的试样。对沥青结合试样，应用8.1.4的温度条件。8.1.6 灼烧质量变化的测定称量原始试样的质量，精确到0.2g。按照8.3除去试样中全部的炭。称量灼烧后试样的质量，精确到0.2g。灼烧质量变化(CMJ)，是原始试样灼烧前后的质量差与灼烧前质量之比，以百分数表示，按式(4)计算:CMI=空L二二m3X 100 ml ( 4 ) 式中:ml一一试样原始质量，g;m3一一试样灼烧后的质量，g
18、。注11:该项试验对含抗氧化剂的制品意义不大。8. 2 炭化后试样的试验注12:这些试验在炭化程序(6.3)完成后进行。8. 2.1 试样的制备按8.2. 2试验所需的试样尺寸(见5.1)制样，并按第6章规定的程序炭化。8.2.2 常温性能体积密度、显气孔率、常温耐压强度和常温抗折强度，按8.1规定的方法测定。透气度按GB/T3009 测定。如试验材料含有抗氧化剂，应在试样炭化后立即进行试验，以免与空气中的潮气反应。注13 当用水测定体积密度和显气孔率时，若试样中含有抗氧化剂，并且这些抗氧化剂能反应生成易水化的炭化物，则这些试样不可用来做迸一步的试验(例如强度试验。14 对含有能反应生成易水化
19、的炭化物的抗氧化剂的试样，其体积密度和显气孔率的测定，用非水液体可能是需要的。8.3 除去总炭后试样的试验沥青浸溃的烧成耐火制品(3.5)，除去总炭后可进行试验。5 GB/T 17732-1999 从试样(见第5章)中除炭，将其在氧化气氛中以最高升温速率250.C/h，加热至1OOO.C士10.C，保温至少12h或直至恒量。注15:对较大的试样，最高升温速率60C/h合适.对除炭后的试样，随即可用致密定形耐火制品试验方法进行试验。9 试验报告6 试验报告应包括下列内容:a)试验单位;b)试验日期pc)所采用的本标准编号:d)所采用的试验程序见7.3.4和8.1.3); e)试验砖的名称、标志(
20、送样单位、类型、形状等); f)试验砖的数量;g)试样尺寸的变化(见5.1); h)制样和试验中，除水以外所用的液体;i)所进行的每项试验的结果，需要时包括试验温度。FlNmhhF H阁。华人民共和国家标准致密定形含炭耐火制品试验方法GB/T 17732-1999 国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X12301/16 印张3/4字数12千字1999年7月第一版1999年7月第一次印刷印数1-1200峰定价8.00元379- 43 书号:155066. 1-15980 峰标目
