1、中华人民共和国国家标准独居石精矿化学分析方法稀土和牡氧化物总量的测定GB!T 18114.1 2000 Metbods for chemical analysis of monazite concentrates Determination of total rare earth and thorium oxide content 1 范围本标准规定了独居有精矿中稀土和牡氧化物总含量的测定方法。牛二标准适用于独居石精矿中稀土和牡氧化物总含量的测定。测定范围:20%70%2 方法提要试料经碱熔后，在盐酸及氢氟酸介质中，稀土和处形成难浴的氟化物沉淀。与锐、钮、钦、倍、组等y二素分离，在氨性介质中，
2、使稀土、牡与碱金属、钙、镜等元素分离。以草酸沉淀稀土、牡。3试J3. 1 氮氧化例。3. 2 过氧化纳。3. 3 氟化馁。3. 4 盐酸(pl.19日!mL)。3.5氢氟酸(p1.14 g/mL)。3-6 氨水(pO.88 g!mL)。3. 7 ;过氧化氢(30%)。3. 8 盐酸0+)。3. 9氨水(1十1)。3. 10 硝酸-高氯酸混合液(4+1)。3. 11 烧香草盼蓝乙醇溶液g称取0.1g靡香草盼蓝，溶于100mL乙醇中。3.12 草酸溶液(100g!L) (如有杂物，应过滤)。3. 13 草酸洗液(10g/LJ:称取1g草酸溶于100mL水中.用氨水调节pH值为1.-1. 7 3.
3、14 盐酸氢抵酸洗液:100 mL水中含1mL盐酸和1mL氢氟酸。3. 15 氢氧化纳洗液(Og/L)。3. 16 盐酸洗液;10口mL水中含1mL盐酸(3.的。3. 17 氨水洗液100mL水中含1mL氨水(3.6)和少量氯化锻(3.3)。4 试样4. 1 试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。4. 2 j式样经105110.C干燥2h.冷却至室温，置于干燥箱中.备用c国家质量技术监督局2000.06.05批准却0011.01实施416 5 分析步骤5. 1 试料称取O.5日试样，精确至O.000 1 g 0 5. 2 测定GB/T 18114.1-2000 5. 2. 1 将试料(5.1
4、)桂于盛有逐去水分的2g氢氧化纳(3.1)的镰士甘桶(或刚五I甘祸)中.加l约2g过氧化纳(3.2)，搅匀，覆盖过氧化纳(3.2) ，加盖于750C马弗炉中熔融主红色透明约3-4min，取F冷却J 5.2.2 将士甘塌放入400mL烧杯中，用100mL热水浸取.洗出柑揭。5.2.3 将溶液煮沸数分钟，稍冷过滤，用氢氧化纳洗液(3.15)洗涤沉淀56次U5.2.4 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，用10mL盐酸(3.4)加热溶解，移至250mL塑料烧杯中.DO lj( i:约90mL. T沸水浴中加热，在不断搅拌f，慢慢加入1O15mL氢氟酸(3.5) .保温0.5h (每隔10 min搅拌次)，取
5、出冷却，用慢速滤纸过滤，以盐酸氢氟酸洗液(3.14)洗净烧杯，iJ:沉淀68次。5.2.5 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入30mL硝酸-高氯酸混合液(3.10)，低视加热至冒浓厚lFJ烟，稍冷，以水吹洗表皿及杯壁，再加热冒去大部分高氨酸白烟。5.2.6 冷后加入15mL盐酸(3.4)、2mL过氧化氢(3.7) ，加热使盐类溶解，并赶去过氧化氢。加入30 mL水，加热煮沸，用中速滤纸过滤，用热盐酸洗液(3.16)挽涤烧杯23次，洗涤沉淀68次电滤液以氮水(3.6)巾和至氢氧化物沉淀析出并不再溶解，过量10mL，JJ白热至近沸取下，冷至50C以f，用中速滤纸过滤，用氨水洗液(3.17)洗沉淀68
6、次。5.2.7 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入50mL水，用玻璃棒捣碎滤纸，加入60mL草酸(3.12)，煮沸，加入5滴麟香草酸jl乙醇溶液(3.11)，以氨水(3.9)中和至浅红色(用精密滤纸调节pHl.51. 7), 静丘4h或过夜。5.2.8 用慢速定量滤纸过滤，草酸洗液(3.13)洗涤沉淀68次。沉淀和滤纸移入已领重的强.Iit塌巾灰化，于800C马弗炉中灼烧40min。将资士甘锅及烧成物置于干燥器中，冷却至室温，称其质量，重复操作.直至柑枫连同烧成物的质量恒定。6 分析结果的计算与表述投式(l)t算稀土和牡氧化物的百分含量:REO十ThO，(%)=坦丁2hx100.( 1 ) ，。式巾:mzf廿涡及烧成物的质量.g ; 川l?去土甘塌的质量.g; tn (J 试料的质最，g0 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1% 稀土相牡氧化物总吉量允i午差斗二一一20. OO 40. 00 0.40 40. OO70. 00 0.50 417
