1、1 范围中华人民共和国国家标准独居石精矿化学分析方法氧化钙量的测定Methods for chemical analysis of monazite concentratcs Determination of calcium oxide content 本标准规定了独居石精矿中氧化钙含景的测定方法。G/T 18114.3- 2000 本标准适用于独居石精矿中氧化钙含量的测定。测定范周:0.50%，-.，5.00%。2 方法提要试料经碱溶后，在酸性介质中，用空气乙快火焰，在原子吸收光谱仪波长422.7nm处测这钙的吸光度。用际准加入法计算钙的含量。3试J3. 1 氢氧化俐。3-2过氧化纳固3.3
2、 盐酸(pl.19 g/mLl，优级纯。3.4 盐酸0+1)。3- 5 氢氧化制消液。3-6 盐酸洗液:100 mL水中含2mL盐酸(3.4)。3- 7 氧化钙标准贮存溶液z称取经1l0C烘干的光谱纯氧化钙1.0000 g i 250 mL烧杯中，加10mL 盐酸(3.4)溶解，加热煮沸1-.2min，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀至刻皮.汹匀1此溶液1mL含1mg氧化钙囚3. 8 氧化钙标准溶液z移取5.00mL氧化钙标准贮存熔液。7)于200mL容量瓶中.用水桥全刻度说匀。此溶液1mL含25问氧化钙。4仪器原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。在仪器最佳T作条件下，凡能达到下列
3、指标者均可使用。特征浓度.在以测量样品溶液的基体相-致的溶液中，钙的特征浓度不大一f0. 1问/mL.精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0;:0;用最低浓度的标准溶液(不是零标准榕液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度机准i容液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光j芝22值之比.应不小于0.7，国家质量技术监督局2000-郎平05批准2000 -11 01实施420 GB/T 18114.3-2000 仪器工作条件见附录A(提示的附录)。5 试样5. 1 试样的就;度应研磨奄通过0
4、.074mm筛。5.2 试样经105110仁干燥2h，冷却至室澜，保存于干燥器巾。6 分析步骤6. 1 试料按表l称取试样。精确豆0.01g , 表1一一氧化钙含量，纠试料，民试液总体秧.mL移取试液体职.mI.o. 502. 00 0.100 0 100 5 2. OO5. 00 O. 100 0 200 2 6.2 宅臼试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6. J 1 将试料(6.1)置于盛有除去水分的2g氢氧化铀(3.1)的镇蜡塌中，加约2g过氧化纳(3.2).搅匀咱并覆盖-层过氧化纳(3.2) ，加盖，于750C马弗炉榕融至红色透明约5r-.6min，取下岭士i1, 6.3.2 将增
5、祸放入300mL烧杯中，用100mL热水浸取，洗出柑塌。6. J 3 将溶液煮沸数分钟，稍冷过滤，用氮氧化俐洗液(3.5)洗涤沉淀56次。6. J 4 用热的盐酸(3.4)溶解沉淀于容量瓶中，周盐酸洗液(3.6)洗净滤纸.冷却至草温.)tf水稀释主刻度.混匀。6. J 5 按表移取4份试液(6.3.4)，于-组25mL容量瓶中，分别加入1.00、2.00、3.lI mL氧化饵标准榕液(3.的，用水稀释至刻度，混匀n6. 3. 6 使用空气一乙快火焰，在原子吸收光谱仪波长4.227nm处，用筑灯扣背景，以水作参比，测垃试液.3. 5)的吸光度，以氧化钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线
6、，用外推讼从标准IJn入曲线上查得被测试液的氧化钙浓度。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算试料中的氧化钙的百分含量仆-CO)V 2 CaO移取试液的体积，mL;V2 被测试液的体坝，mL;m 试料的质量，目。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2-.1/ 氧化钙含量允许羔工丁O. 50 1.40 O. 08 一-A卜一1.40-2.40 O. 12 2, 40-5.00 0.20 421 GB/T 18114.3 2000 附录A(提示的附录)仪器工作条件使用FU2-202原子吸收分光光度计测量钙参考工作条件如下:表Al仪器型号波长灯电流单色器通带燃烧器高度nm mA n1 mm FU2-202 422.7 4.0 o. 2 7.5 422 空气流量乙快1JEiItLimin LI皿m7 1. 32
