1、1 范围中华人民共和国国家标准独居石精矿化学分析方法氧化磷量的测定Methods for chemical analysis of monazite concentrates Determination of pbosphor oxide cont.nt 本标准规定了独居石精矿中五氧化二磷含量的测定方法。GB/T 18114.9-2000 本标准适用于独居石精矿中五氧化二磷含量的测定。测定范围，15.00%30. 00%。2 方法提宴试料以碱法分解，水浸取后，磷以磷酸根形式存在于溶液中，在硝酸介质中，磷酸根与饥酸钱、钥院镀的混合浴液生成黄色的磷钥饥酸络合物，于分光光度计波长440nm处测量其吸
2、光度。3试剂3. 1 氢氧化锅。3. 2 过氧化锅。3.3 铝酸镀。3. 4 饥酸锻。3. 5 磷酸二氧御(基准)。3.6 硝酸(pl.40 g/mL) .:bn热驱出二氧化氮，备用。3. 7 对硝基酣水溶液(3g/L)。3. 8 铝酸镀水溶液g称取40.0g铅酸镀(3.3)溶于200mL6080C的热水中，冷却.稀至500时., 3. 9 饥酸镀水溶液g称取1.0g饥酸镀溶于200时_6080C的热水中，冷却后加入200mL硝酸( 3.的，以水稀至5mL，3. 10 显色剂:在不断搅拌下将铝酸锻水溶液(3.8)慢慢倒入饥酸镀水溶液(3.9)中，贮r1 000 mL棕色容量瓶中，用水稀至刻度，
3、混匀，备用。3. 11 五氧化二磷标准溶液z称取1.917 0 g经1051l0.C烘干过的磷酸二氢御(3.5).榕于适量水中.移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1时，含1mg五氧化二磷。4仪器分光光度汁。5 试样5. 1 试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。5.2 试样经1051l0C干燥2h.冷却至室温后置于干燥器巾，备用。国家质量技术监督局2000-06-05批准2000 - 11 01实施435 GBjT 18114.9-2000 6 分析步骤6. 1 试料称取0.2g试样(5.1)，精确至O.000 1 g. 6.2 空白试验空白中加入1mL五氧化二磷标准溶液(
4、3.11)，随同试料作空白试验。6. 3测定6. J. 1 将试料(6.1)置于盛有2g驱除水分的氢氧化纳(3.1)的刚玉时塌中，加23g;1氧化纳(3.2) 0 置于800C马弗炉中熔融30mino充分摇动融体，再入马弗炉中熔融20min。6. J. 2 取出增柄，放置冷却，将柑塌放入300mL烧杯中，以100mL热水浸取，洗出茸tJliL6. J. 3 冷却后，用中速滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶盛接，以水稀至刻度，混匀。6.3.4 准确移取上述滤液.005. 00 mL(视磷含量而定)，于50mL比色管中，加一二滴对硝基勘( 3.门，用硝酸(3.的中和至黄包恰退，再过量1mL硝酸(3.
5、的，用水稀至约25mL. 6. 3. 5 加入12mL显包剂(3.10)，用水稀至刻度，混匀，放置20min. 6.3.6 移取部分试液于10m吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长440nm处，测最其吸光度，从工作曲线上查得相应的磷量。6. 4 工作曲线的绘制移取0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL五氧化二磷标准溶液(3.11)子50mL比色管中，以下接6.3. 4和6.3. 5条进行，以试剂空白为参比，于分光光度计波长440nm处，i则其吸光度。以五氧化二磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算五氧化工磷的百分含量, X 1白-，P,O,(%) = .，一一-X 100 m X v ) l ( 式中:m 从工作曲线t查得的五氧化二磷聋，mg;l-试液总体积，mL;V, 分取试液的体积.mL;m一试料的质量.g.B 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许羞。表I/4 五氧化二磷啻量允许莞15.00-20.00 O. 30 20. OO 30.00 Q. 40 436
