1、中华人民共和国国家标准稀土氧化物化学分析方法电感捐合等离子体发射光谱法测定氧化匍中氧化柿、氧化错、氧化敏、氧化轻、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、GB/T 18115.1-2000 氧化锤、氧化镜、氧化辑和氧化纪量Lanthanum oxide -Determination of cerium oxide praseodymium oxide , neodymium oxide .samarium ,oxide ,europium oxide , gadolinium oxde , terhium oxide ,dysprosium oxide. holmium oxide ,
2、erbimn oxi巾，thulium oxide句ytterbiumoxide, lutetium oxide and yttrium oxide contents lnductively coupled plasma atomic emission spectrograpbic method 1 范围本标准规定r氧化娴中氧化饰、氧化惜、氧化铁、氧化锐、氧化铺、氧化锐、氧化锐、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化结、氧化铺、氧化馆和氧化忆含量的测定方法。本标准适用f氧化搁中氧化饰、氧化语、氧化敏、氧化锐、氧化铺、氧化锐、氧化锐、氧化销、氧化软、氧化销、氧化馁、氧化饶、氧化铺有1氧化铭含键的测定。测定
3、范围见表1。表1氧化物测定范围.%斗一氧化物测定范围-Frl一-一-一一一氧f七姊0.0005-0们10氧化精O. 000 3). 010 氧化锵。0005-0.010氧化铁0.000 J-), 010 氧化铁0.000 5-0.010 氧化饵O. ()O 5.-. O. () 1 0 轼七号要0.000 5-0.010 氧化怯. 0001.-0.010 氧化何O.()005-0.01O 氧化馆O.OO(l 1-0.010 氧化轧。兀05-0.010氧化倍O. 000 1飞。.010 氧化民。制)05-0.010氧化忆O. DOO 1-.-0. UI0 2 方法提要试作以盐酸i:ff解，在稀盐
4、酸介质中，直按以氧等离子体巳源激发，进行1te普测定.以系数较止法校止m共存被illlj稀七杂j贡元素阔的光谱干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试J3. 1 过氧化氢(30%)，3. 2 盐酸飞i十1)。3.3硝般(l卡1)。3. 4 :，瓦气(99.99%)。国家质量技术监督局200006 -05批准2000.11 01实施占-:l G/T 18115.1-2000 3. 5 氧化榈标准溶液:称取12.500g经90口C灼烧1h的氧化斓(99.999 %) I-f 50() 111 L烧杯中.加50mL盐酸(3.2).低温加热溶情后冷却:王军匾，溶液移入250mL容m瓶巾.四l);怖
5、中ft刻!主.呼15j 此溶液1mL含50mg氧化制。3.6 轼ft1市标准贮非溶液.称驭。.100 0 g经900(灼烧1h -氧化钳99.99%).ri:T lilll ml烧杯中.11 10 mL硝酸(3.3)力1110mL过氧化氢(3.1) .低温加热溶清后冷却豆室温.溶液移入100mL?Fhi 瓶中.用水稀释司E刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化怖。再将此溶液稀释成1mL _I的问和1ml fT10问氧化怖的标准溶液，其峻度均为5%的盐酸。3. 7 氧化锵标准贮存溶液2称取O.100 0 g经900(灼烧1h的氧化锵C:99. 99%) 1: -f 100 mL统中i、中，川10m
6、L盐酸99.99%儿山于100时，烧杯巾.加10mL盐酸99.99%).(1: r 100 nd_烧析中，加110mL盐酸(3.2)，低温加l热溶清后冷却I至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，说匀。此溶液1mL含1mg氧化-t;0再将此济液稀释成1mL含100阅和1mL含1() l.Lg辄i七似的标准溶液.tl;酸度均为含5%的盐酸。3. 10 氧化铺标准贮存溶液:称取0.1000日经900(灼烧1h的氧化销C99.99%). ，r 100时，炕杯中.加10mL盐酸(3.2) .低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100时，容量瓶中.用水际释京刻也-1昆匀。此溶液1mL含1mg氧
7、化销。再将此溶;在稀释成1mL含100Ig和1mL含10Ig氧化饨的标准溶液.其酸度均为含5%的盐酸。3. 11 氧化轧标准贮在溶液:称取O.100 0 g经900C灼烧1h的氧化锐99.99%).，tOmL烧杯中，加10mI.硝酸(3.3).加10mL过氧化氢(3.1)，低温加热溶i青后冷却至室植，i在液移入100口1L有TIl:瓶中，用水稀释至刻度，)昆匀。此溶液1mL含1mg氧化战。再将此溶液稀释成JmL ft 100 flg相1 mL含10Ig氧化域的标准溶液.且酸度均为5%的盐酸。3.13 氧化饷标准贮存溶液.称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铺99.99%).民r1 O(J
8、 m l. .t,1; 杯中，加10mL盐酸。.2) .低温加热溶清后冷却歪室温，溶液移入100mL容量瓶中.用水陆释予刻!芷混匀。此j容液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液稀释成1m1.含100阅和1mL :; 111 Fg t( ft钦的标准将液，其酸度均为含5%的盐酸。3. 15 氧化饵标准贮存溶液z称取O.100 0 g 0在900C灼烧1h的氧化饵(99.仰11)，时JI日omL烧杯中咱加10mL盐酸99.9日;斗) Yl -f 1 ()() mL j 怀，l、加10mL盐限(3.2) .低温加热i容清后冷却毫室温，溶液移人100mL容it并在I尸用水桥特王宝ljfE.440 G/T
9、18115.1-2000 1昆匀此溶液1mL含1mg氧化馁。再将此溶液降释!在1mL含100Ig和)ml，含10f-tg轼!I:.钻的标准i容液.宾磁度均为含5%的盐陋。3. 17 氧化德标准贮存熔液:你取0.1000日经900(灼烧1h的氧化l!(99.99_% ), i:-f -00 ml 时杯巾.:tJu10 mL盐酸(3.2) ，低混加热情情后冷却至室温，溶液移入100mL容ft舰中.用水陆丰手空如JJ吏4混匀。此i容液1mL含1mg氧化镣再将此溶液稀释成1mL含10E啊11mL含10Ig氧化榕的标准溶液，其酸度均为含%的盐酸。3. 18 氧化铺标准贮存溶液:称取0.100。在经900
10、C灼烧1h的氧化懵C99. 99)0) . flt -f 100 mL -f: 杯中加10mL盐酸(3.2) ，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容h1:1榄中，l!l ;j(前释苇刻!宦混合10此溶液1mL含1mg氧化倍。再将此j容W:稀释成1mL含100附和1mL含lOp.g筑11:倍的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。3. 19 氧化忆标准贮存溶液.称取Q.100 0 g经900C灼烧1h的氧化忆(99.99%)，盯fjO门ml烧杯中，加10时，盐酸(3.2).低温加热溶清后冷却室棍，榕液移入100mL容培瓶中，JH!K稀平手王刻!主.混匀此溶液JmL含1mg氧化忆。再将此溶液
11、稀释成1mL含(l月和11时，含10附氧化纪的标准溶液，其酸度均为含5%的盐酸。4 仪器4. 1 叶符机控制顺序扫描单色仪，J，1j数线色散率不大于0.26nn飞/mm(-级光谱儿4. 2 ，It源:等离子体沌源，使用功率不小于.2 kW , 5 试样将试样于900(:灼烧1h，窗子千燥器叶1.冷却至室棍，JLHjJ称挝e5 分析步骤6. 1 分析试液的配制称取1.000 g试样(5)置于200mL烧杯中，加10mL盐酸(3.Z)，jlf温溶解I宁去P.1:空涵，溶液移入1OmL容量瓶中.用水稀释至刻度.j昆匀G待用。6.2 标样溶液的配制将氧化制标准溶液(3.5)和各种稀土氧化物标准溶液(;
12、l.63.J9)按表2分别移入6个1Il(l ml容hl版中，加入10mL盐酸(3.幻，以水稀释至刻度，混匀，制得吕个标样溶液俨1年肘。I.J、液标号._- 十氧化斓卜2 10000 3 10 OO J 4 10000 10 000 b 10000 1.1;峨tiJ;可氧化锵j 。? 0.01 3 . 05 。10r 0.20 L一8 . -10 去2各稀土(以氧他物l)浓度.g/mI氧t锦J寸|氧化17精一氧-化E铁+|氧化影i氧化筒OiOIOIOIO 。，0100 01|00l 0.1010.10 i IJ 10 I 0.10 I 0.10 I (). 20 I o. 20 I o. 20
13、 : V. 20 I o. 2U : 1. 00 j J. 00 I 1_ 00lI L 00一Ll一00_l_各稀士(以氧化物汁)浓度，gimIQ. 01 忖工平二E斗。1: 1. 0(1 1. on . (jO 1. (J ( 化轧!走fi挝。!: I i l川(j. i飞!甲一寸-Ef二j(l I (J I 1飞). j 1- I ., I , l_. U七L三二J1 1 1 GB!T 18115.1-2000 6.3 测定6. 3. 1 测定条件:等离子体:(;摞z入射功率0.8kW.反射功率小于0.005kW门氧气流量:冷却气流进13L/min.载气流放1.2L/min。1监视l高度
14、.线圈二方15mmo 6. 3. 2 分析线及线性范围见表30表3J已隶分析线.nm线性范闸.%元素C 413.380 Q. 0005-0. Ol() Dv p, 417.942 。0005-0.010Ho Id 430.357 0.0005-0.010 Er n、359.260 O. 000 5户可O.010 Trn EIl 38 1. 966 。.c丁oS. 010 Yb (d 354937 0.0005-0.010 Lu Tb 350.917 Q. 000 5(1， 010 Y 分i线.nm353.171 ,3.1:).600 交37.2753l3. 126 328.937 26 1.
15、542 324228 6. 3. 3 将分析试液(6.1)与标样熔液(6.2)同时进行氯等离子体光i普测定。7 分析结果的计算0.00日，、U.ij (J 。.0005-1).011). t)(jO 5O.IJ() 。.0(,(1 1飞:.! 10 。.1)00 _ _仆，10O. 000 l-O. 01C ().OU) 11).(_)1.() 将你样溶液的含量直接输入汁算机，根据标样溶液和分析试液的强度值.由i1-17饥il7J1输出什析结果b8 允许差实验室间分析结果的差值1也不大于表4所列允许相对差。表4锐化物含量范围，只允1牛相又l泣，。:氧化掬氧化锵氧化做氧化钞!可。000S._, O. 002 0 10 氧化钳氧化轧氧化佩氧化辆.O. 002 O.O. 005 0 ,10 轼化钦氧化饵0. OQS 0-0.010 (J 20 0.0001-0.0003 li们0.0003-0. ()OO 5 GO 氧化铅氧化穗氧化槽氧化忆立.(1.000 ;. 0.002 0 3u :0.002-0.010 2(l 442
